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문제 정의
- 활용할 수 있을 것이다. 본 자료에서는 그간 중성자를 이용하여 연구되어진 리튬 이온 이차전지의 전극소재 분석법에 대해 알아보고 새로운 가능성을 확인해보고자 한다.
제안 방법
- 별도로 실험용 전지를 제작하여 In-situ로 구조변화를 관찰할 수도 있다.* Insitu방법을 활용하여 LixMaQ상이 RMnO상으로 전이되는 것을 연구한 사례를 보면, 실험방법은 분석하고자 하는 전극을 파이렉스 유리용기에 넣고 밀봉하여 In-situ 상태로 전지를 제작한 후 수명시험을 통해서 발생하는 구조변화를 연구하였다. 이를 통해서 4.
- LiMECZ에 알루미늄이 10% 도핑된 화합물을 합성하여, 알루미늄의 정확한 위치를 확인하기 위하여 중성자 데이타와 Rietveld분석법을 활용하였다.成 이들은 LiMnCh를 합성하였으며 합성한 물질구조분석을 위해 중성자 회절을 활용하여 공간군이 Pmmm인 것을 확인하였다.") LixMnC)2에 니켈의 양을 다르게 하여 도핑 시킨 화합물을 중성자 데이타와 Rietveld분석법을 이용하여 구조분석을 하였고, 결정구조의 변화를 확인하였다卢) 국내의 한 연구에서는 LiCoO2 에 알루미늄을 도핑시킨 화합물을 중성자 데이타와 Rietveld분석법을 이용하여 구조 분석한 결과, 알루미늄이 코발트의 자리와 동일한 위치에 도핑된 것을 확인하였다.
- 切 보고된 바에 따르면 시판되는 각형전지 (ICP340834형 전지) 내부에 존재하는 전해액의 이동형태를 분석할 수 있었다. 각 형 전지를 중성자 방사선 사진법을 이용하여 충전 또는 방전시 케이스 내부와 전극군외부에 존재하는 전해액의 높이변화를 확인함으로서 적정한 전해액량 설계에 활용하였다.板
- 또 다른 사례는 그림 4와 같이 특별히 제작한 전지로 양극과 음극 사이에서 초충전시 발생하는 기체상의 발생형태를 분석하였다. 0 여러 종류의 전해액을 이용하여 초충전시 발생하는 기체상의 분포를 통해 고체전해질층(SEI; Solid Electrolyte Interface)형성시 기체생성 현상을 연구 할 수 있었다.
- 이상과 같이 중성자를 활용한 리튬 이온 이차전지의 구조 분석 방법과 중성자를 활용한 In-situ분석법에 대해서 알아보았다. 중성자는 핵과 상호작용하므로 시료에 깊게 투과될 수 있어서 X-선보다 깊은 영역의 전반적인 구조를 알려준다.
- 중성자 회절실험으로 구조를 알고 있는 물질에 도핑된 화합물의 구조변화를 분석할 수 있다. LiMECZ에 알루미늄이 10% 도핑된 화합물을 합성하여, 알루미늄의 정확한 위치를 확인하기 위하여 중성자 데이타와 Rietveld분석법을 활용하였다.
이론/모형
- 구조변화를 분석할 수 있다. LiMECZ에 알루미늄이 10% 도핑된 화합물을 합성하여, 알루미늄의 정확한 위치를 확인하기 위하여 중성자 데이타와 Rietveld분석법을 활용하였다.成 이들은 LiMnCh를 합성하였으며 합성한 물질구조분석을 위해 중성자 회절을 활용하여 공간군이 Pmmm인 것을 확인하였다.
- 결정구조 분석의 기본적인 원리는 Bragg법칙 (zi=2dxsin<9) 을 이용한다. 파장(九)을 알고 있는 빔을 사용하여 검출기의 각도가 20위치에서의 회절패턴을 얻은 후, 이를 통해서 결정 층간 거리인 d를 측정하는 것이다.
- 측정된 패턴 데이터에 대한 해석은 Rietveld분석법을 활용하면 가능하다. 1966년 Hugo M.
성능/효과
- 이를 이용하면 공유되고 있는 전이금속이 위치한 자리를 예측할 수 있다. 1)망간의 경우 금속상태와 산화수가 +2가로 변화되는 경우, 산란길이가 큰 차이를 보이므로 산화상태 변화를 중성자로 분석할 수 있다는 장점이 있다.
- 있다.2)이는 Rietveld분석법을 통해서 예측된 데이터와 실제의 데이터를 비교함으로서 가능한데, 연구에 의하면 수명시험시 양극의 층상구조가 스피넬 구조로 변하는 것을 확인할 수 있었다. Rietveld 분석법을 활용하면 알고 있는 구조에 대해서 소량 도핑된 물질의 구조변화 예측이 특히 용이한데, 연구자들은 10% 수준으로 치환된 고용체에서는 구조변화가 관찰되지만 30%치환된 화합물에서는 이러한 변화가 관찰되지 않는 것을 확인하였다.
- LiMECZ 에 니켈과 아연을 도핑 시킨 화합물을 분석한 결과 망간-산소결합 거리보다 니켈과 아연-산소의 결합거리가 짧은 것을 확인할 수 있었다.询 또 다른 연구에서는 LiCoPCU와 LiKoPCUF의 원자 간의 거리를 측정함으로써 코발트와 철이 *2 의 높은 스핀 상태를 가질 것이라고 예측하였다.
- 2)이는 Rietveld분석법을 통해서 예측된 데이터와 실제의 데이터를 비교함으로서 가능한데, 연구에 의하면 수명시험시 양극의 층상구조가 스피넬 구조로 변하는 것을 확인할 수 있었다. Rietveld 분석법을 활용하면 알고 있는 구조에 대해서 소량 도핑된 물질의 구조변화 예측이 특히 용이한데, 연구자들은 10% 수준으로 치환된 고용체에서는 구조변화가 관찰되지만 30%치환된 화합물에서는 이러한 변화가 관찰되지 않는 것을 확인하였다. 이러한 방법을 활용하면 수명시험 전후의 용량변화문제를 설명할 수 있고, 또한 도핑물질의 최적수준을 결정하는데도 용이하다.
- 일부 연구자들은 중성자와 X-선을 함께 사용하여 구조를 분석하기도 하였다.分 순수한 BPC)4와 리튬이 도핑된 BPCU의 구조 변화를 연구하였는데, 연구에 의하면 리튬이 도핑된 BPCU에서 추가적인 상이나 리튬 Superstructure 가 발견되지 않았고, 이에 근거 하여 리튬이온이 붕소 빈자리에 무질서하게 들어 갔다는 것을 확인하였다. 이렇게 X-선과 중성자를 병행 검토하는 경우의 사례는 중성자의 이용시간(beam time)이 제한적이기 때문이다.
- 결론적으로 중성자를 이용한 분석은 기존의 방법으로는 확인하기 어려웠던 리튬 이온 이차전지의 열화반응, Minor phase 및 실제 전지 작동 시에 발생하는 문제점들을 규명할 수 있는 아주 적절한 방법이라고 사료된다. 향후 리튬 이온 이차전지의 연구-개발자들이 중성자를 이용한 분석방법에 대한 연구를 좀 더 적극적이고 심도 있게 한다면, 고출력 특성 및 안정성을 필요로 하는 차세대 리튬 이온 이차전지의 개발에 많은 기여를 할 것으로 기대된다.
- * Insitu방법을 활용하여 LixMaQ상이 RMnO상으로 전이되는 것을 연구한 사례를 보면, 실험방법은 분석하고자 하는 전극을 파이렉스 유리용기에 넣고 밀봉하여 In-situ 상태로 전지를 제작한 후 수명시험을 통해서 발생하는 구조변화를 연구하였다. 이를 통해서 4.1 V 부근의 단일상 조성이 전지전압에 강하게 의존하는 것과 리튬 탈리 과정 이 4.0 V에서 시작되며 이 과정에서 망간-산소 골격구조가 완전하게 보존되어 있다는 것을 확인하였다. 또한, 4.
후속연구
- 분석하였다. 0 여러 종류의 전해액을 이용하여 초충전시 발생하는 기체상의 분포를 통해 고체전해질층(SEI; Solid Electrolyte Interface)형성시 기체생성 현상을 연구 할 수 있었다. 이와 같은 분석기술을 이용한다면 하이브리드 전기자동차용 배터리와 같은 대형시스템의 내부에서 발생하는 현상을 외부에서 In-situ로 확인이 가능할 것이다.
- 선의 In-situ방법은 분석하려는 물질의 표면을 노출시켜야 하지만 중성자는 투과력이 높아서 상용되고 있는 원통형전지와 같은 비교적 큰 크기의 전지도 비파괴 상태로 In-situ분석이 가능하므로 향후 열화모드의 연구에 활용도가 높을 것으로 기대된다. 또한 중성자 방사선 사진법을 활용한다면 시스템 내부의 액체나 기체의 존재형태를 관찰하는데도 활용할 수 있다.
- 선의 In-situ방법은 분석하려는 물질의 표면을 노출시켜야 하지만 중성자는 투과력이 높아서 상용되고 있는 원통형전지와 같은 비교적 큰 크기의 전지도 비파괴 상태로 In-situ분석이 가능하므로 향후 열화모드의 연구에 활용도가 높을 것으로 기대된다. 또한 중성자 방사선 사진법을 활용한다면 시스템 내부의 액체나 기체의 존재형태를 관찰하는데도 활용할 수 있다.
- 그러므로 ex-situ와 같은 방법의 분석은 X.선으로 사전에 검토해보고, 미세한 변화 확인에 중성자를 활용한다면 효율적인 분석이 가능할 것이다.
- X.선의 In-situ 방법은 분석하려는 물질의 표면을 노줄시켜야 하는데 반해서, 중성자는 투과력이 높기 때문에 상용되고 있는 원통형전지와 같은 크기의 전지도 비파괴 상태로 Insitu 분석이 가능하므로 향후 열화모드의 연구에 활용도가 높을 것으로 기대된다. 또한 중성자 방사선 사진법을 활용한다면 시스템 내부의 액체나 기체의 존재형태를 관찰하는데 활용할 수 있다.
- X.선의 In-situ방법은 분석하려는 물질의 표면을 노출시켜야 하지만 중성자는 투과력이 높아서 상용되고 있는 원통형전지와 같은 비교적 큰 크기의 전지도 비파괴 상태로 In-situ분석이 가능하므로 향후 열화모드의 연구에 활용도가 높을 것으로 기대된다. 또한 중성자 방사선 사진법을 활용한다면 시스템 내부의 액체나 기체의 존재형태를 관찰하는데도 활용할 수 있다.
- 것이다. 이로부터 상변화에 의해 발생될 수 있는 성능열화의 원인을 분석하는데 도움이 될 것으로 생각된다. 휴대폰이나 노트북 컴퓨터와 같은 휴대기기는 아직까지는 수십 그램이내의 양극 물질만을 포함하고 있지만, 하이브리드 전기자동차나 전기자전거와 같은 고출력 전지의 활물질의 중량은 증가하게 될 것이다.
- 0 여러 종류의 전해액을 이용하여 초충전시 발생하는 기체상의 분포를 통해 고체전해질층(SEI; Solid Electrolyte Interface)형성시 기체생성 현상을 연구 할 수 있었다. 이와 같은 분석기술을 이용한다면 하이브리드 전기자동차용 배터리와 같은 대형시스템의 내부에서 발생하는 현상을 외부에서 In-situ로 확인이 가능할 것이다.
- 중성자 회절법은 시료의 전반적인 특성 확인이 용이하고, 또한 미세 치환상의 확인이 용이하기 때문에 리튬 이온 이차전지작동 시 발생 가능한 미세한 구조변화를 확인할 수 있을 것이다. 이로부터 상변화에 의해 발생될 수 있는 성능열화의 원인을 분석하는데 도움이 될 것으로 생각된다.
- 중성자를 이용한 분석은 기존의 방법으로 확인하기 어려웠던 리튬 이온 이차전지의 열화반응, Minor phase 및 실제 전지 작동 시에 발생하는 문제점들을 규명할 수 있는 아주 적절한 방법으로 활용할 수 있을 것이다. 본 자료에서는 그간 중성자를 이용하여 연구되어진 리튬 이온 이차전지의 전극소재 분석법에 대해 알아보고 새로운 가능성을 확인해보고자 한다.
- 적절한 방법이라고 사료된다. 향후 리튬 이온 이차전지의 연구-개발자들이 중성자를 이용한 분석방법에 대한 연구를 좀 더 적극적이고 심도 있게 한다면, 고출력 특성 및 안정성을 필요로 하는 차세대 리튬 이온 이차전지의 개발에 많은 기여를 할 것으로 기대된다.
- 이러한 구조변화를 좀 더 정확하게 In-situS. 확인 가능하다면, 전극물질 합성 및 분석에 도움이 될 것이다.
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