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문제 정의
- 본 연구에서는 공침법을 이용해서 얻은 LiMn2O4 spinel 물질과 고상법을 이용하여 얻은 LiMn2O4 spinel물질의 입자특성 및 전기화학적 특성을 비교하여, 공침법을 통한 활물질 합성의 장점에 대한 연구와 합성방법에 대하여 보고하고자 한다.
제안 방법
- 4 M을 4L 반응기에 넣은 후, 반응기 내의 온도는 50。(2로 유지시키면서 llOOrpm의 속도로 교반시켰다. 2M 농도의 황산망간(MnSQr 5H2O) 수용액을 0.3 L/hr로, 4.5 wt% 농도의 암모니아(NH40H) 수용액을 0.03 L/hr로 정 량펌프를 사용하여 반응기에 연속적으로 투입하였다. 4 M 농도의 수산화나트륨 용액은 pH 조정을 위흐} 여 사용 되며 수산화기 (oh)를 금속이온과 결합하도록 하는 더 L 정해진 pH에 따라 자동으로 공급되었다.
- 공침법과 고상법으로 합성된 스피넬 입자의 비표면적은 BET 측정을 통하여 구하였다.고상법으로 합성된 스피넬 입자의 BET 측정치는 3.
- 위에서 얻은 두 가지의 분말은 X-선 회절분석 (Rigaku, Rint-2000X 사용하여 각각 분말의 결정구조 및 결정성을 확인하였다. 그리고 준비된 입자의 형태는 주사전자현미경 (SEM, JSM-6340F, JEOL)을 사용하여 확인하였다. 합성된 두 물질의 전극 제조를 위하여 양극활물질과 도전재로는 아세틸렌블랙 , 결합제로는 폴리비닐리덴플루오라이드 (PVdF)를 80:10:10의 중량 비로 혼합하여 슬러리를 제조하였다.
- 반응이 정상 상태에 도달한 후 반응기 외부로 배출되는 파이프를 통과하여 구형의 망간 산화물을 연속적으로 얻었다. 다음과 같이 얻은 망간 산화물을 11(TC에서 24시간 건조시켜 산화물 내 잔존 수분을 제거시켜서 M113O4의 망간산화물 중간체를 합성하였다. 얻어진 망간 산화물과 수산화리튬(LiOH)을 양론비로 혼합한 후에 박스형 가열로에서 2。(2/1带11의 승온 속도로 가열한 후 75(TC에서 15시간 동안 소결하여 스피넬 구조를 갖는 LiMmQ; 양극활물질 분말을 얻었다.
- 리튬 이차전지용 스피넬 양극활물질 LiMn2O4 의 합성 방법에 따른 입자 크기 및 비표면적 (BET area)의 변화와 그에 따른 전기화학적 특성을 비교 하기 위하여 스피넬 물질을 각각 공침법과 고상법으로 합성하였다. X-선 회절분석을 통하여 두 가지 방법으로 합성한 두 물질의 회절 피크는 모두 Fd3m공간 그룹을 갖는 단일 스피넬 상이 잘 형성된 것을 확인하였다.
- 반응기내의 산화성분위기 유지는 중간체인 산화망간수화물의 형성을 촉진시키고 입자 형성 시 높은 밀도를 갖는 구형의 입자를 형성하는데 중요한 역할을 한다.반응이 정상 상태에 도달한 후 반응기 외부로 배출되는 파이프를 통과하여 구형의 망간 산화물을 연속적으로 얻었다. 다음과 같이 얻은 망간 산화물을 11(TC에서 24시간 건조시켜 산화물 내 잔존 수분을 제거시켜서 M113O4의 망간산화물 중간체를 합성하였다.
- 준비된 혼합물은 50CPC에서 5시간 동안 소결해 준 후 상온으로 냉각 후 다시 섞어준 다음 750。<3에서 12시간 동안 소결해 주었다. 위에서 얻은 두 가지의 분말은 X-선 회절분석 (Rigaku, Rint-2000X 사용하여 각각 분말의 결정구조 및 결정성을 확인하였다. 그리고 준비된 입자의 형태는 주사전자현미경 (SEM, JSM-6340F, JEOL)을 사용하여 확인하였다.
- 제조된 양극과 리튬 호일을 상대 전극으로 하며, 다공성 폴리에틸렌막 (Celgard 2300)을 세퍼레이터로 하고, 에틸렌 카보네이트와 디에틸 카보네이트가 부피비로 1:1로 혼합된 용매에 LiPFs가 1 M 농도로 녹아 있는 액체 전해액(제일모직)을 사용하여 제조공정에 따라 코인 전지를 제조하였다. 위와 같이 제작한 코인 전지를 전기화학 평가 기기를 사용하여 양극활물질의 특성을 평가하였다. 전지 테스트는 고온 (55。<2)에서 3.
- 준비된 슬러리를 20 μ이두께의 알루미늄박에 균일하게 도포하고, 120℃에서 진공 건조하여 양극을 제조하였다. 제조된 양극과 리튬 호일을 상대 전극으로 하며, 다공성 폴리에틸렌막 (Celgard 2300)을 세퍼레이터로 하고, 에틸렌 카보네이트와 디에틸 카보네이트가 부피비로 1:1로 혼합된 용매에 LiPFs가 1 M 농도로 녹아 있는 액체 전해액(제일모직)을 사용하여 제조공정에 따라 코인 전지를 제조하였다. 위와 같이 제작한 코인 전지를 전기화학 평가 기기를 사용하여 양극활물질의 특성을 평가하였다.
- 그리고 준비된 입자의 형태는 주사전자현미경 (SEM, JSM-6340F, JEOL)을 사용하여 확인하였다. 합성된 두 물질의 전극 제조를 위하여 양극활물질과 도전재로는 아세틸렌블랙 , 결합제로는 폴리비닐리덴플루오라이드 (PVdF)를 80:10:10의 중량 비로 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 준비된 슬러리를 20 μ이두께의 알루미늄박에 균일하게 도포하고, 120℃에서 진공 건조하여 양극을 제조하였다.
대상 데이터
- 위와 같이 제작한 코인 전지를 전기화학 평가 기기를 사용하여 양극활물질의 특성을 평가하였다. 전지 테스트는 고온 (55。<2)에서 3.4-43 V 영역에서 진행되었다.
이론/모형
- X-선 회절분석의 결과를 이용하여 최소좌승법을 사용하여 두 물질의 결정구조 격자 값을 계산하였다계산된 결정구조 격자값들을 Fig. 3에 나타내었다. Fig.
성능/효과
- 3에 나타내었는데 각각 (a) 558.825 A3, (b) 558.723 으로 비슷한 결과값을 보였다계산된 결정격자 상수 값의 유사성은 합성 방법의 차이점이 합성된 스피넬 양극 물질의 결정구조에는 큰 영향을 미치지 않음을 보여주고 있다.
- 고상법으로 합성하였다. X-선 회절분석을 통하여 두 가지 방법으로 합성한 두 물질의 회절 피크는 모두 Fd3m공간 그룹을 갖는 단일 스피넬 상이 잘 형성된 것을 확인하였다. 고상 법과 공침법으로 합성된 각각의 스피넬 물질은 입자 크기 와 모양 그리고 비표면적에 있어서 큰 차이점을 나타내었다.
- 통하여 구하였다.고상법으로 합성된 스피넬 입자의 BET 측정치는 3.6m2g』이고 공침법으로 합성된 스피넬 입자는 0.8 으로 큰 차이를 보였다.
- 또한 회절피크 각각의 싱다]적 비율 또한 비슷하였다. 두 가지 다른 합성방법으로 합성된 LiMmCU 물질들은 입자의 모양과 크기는 다르나 모두 잘 발달된 스피넬결정구조를 형성하고 있는 것을 확인하였다.
- 2에 나타내었다. 두 물질의 회절 피크는 두 물질 모두 Fd3m 공간 그룹을 갖는 단일상의 스피넬 구조가 잘 형성된 것을 보여주고 있다. 또한 회절피크 각각의 싱다]적 비율 또한 비슷하였다.
- 고상법으로 합성한 LiMeCU의 경우 50사이클 충 . 방전 후 방전용량 유지율은 초기 방전용량 대비 68.3%를 유지하여 공침법으로 합성한 스피넬 물질의 방전용량 유지율 82.3%보다 낮은 유지율을 나타내고 있다.공침법으로 합성된 스피넬 양극 활물질의 경우 초기 방전 용량은 상대적으로 낮았지만, 계속되는 충방전시 방전 용량의 유지 측면에서는 우수한 특성을 보이고 있으며, 50 사이클 이후의 가역 방전용량은 95.
- 6 m2g-' (고상법)으로 큰 차이를 나타내었다. 전기화학특성 테스트에 있어서 합성된 각 스피넬 물질의 고온에서 방전용량 유지율은 50사이클 이후 공침법으로 합성된 스피넬의 경우 82.3% 로 고상법으로 합성된 물질의 68.3%보다 14%향상된 방전용량 유지율을 보였다.이러한 공침법으로 합성된 스피넬 물질의 고온에서의 향상된 용량 유지율은 상대적으로 큰 입자크기와 적은 비 표면적이 고온에서의 스피넬 물질의 망간 용출현상에 영향을 미친것으로 보여진다.
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