[논문]에폭시수지의 경화제 변화량에 따르는 열분해 영향

박근호; 이용숙; 송주영; 이수; 김성일

doi:10.12925/jkocs.2007.24.4.10

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We investigated heat stability of epoxy resin products and epoxy resin according to the influence hardener. The heat flow which shows the degree of thermal decomposition of the epoxy resin product and epoxy resin measured by using the differential scanning calorimeter (DSC). As a result, we found th...

We investigated heat stability of epoxy resin products and epoxy resin according to the influence hardener. The heat flow which shows the degree of thermal decomposition of the epoxy resin product and epoxy resin measured by using the differential scanning calorimeter (DSC). As a result, we found that in the case of heat stability for epoxy resin as hardener was added, the ratio of one to one (epoxy resin : hardener) was the most suitable in air condition and nitrogen atmosphere.

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문제 정의

본 연구에서는 에폭시수지의 경화제 첨가에 따른 열안정성을 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter, DSC)로 즉정하여 제품재료로서의 열안정성이 조사하였다.

제안 방법

그리고 에폭시수지에 대하여 질소 분위기 하에서 각각의 heat flow를 측정하였으며, 그 결과를 Fig. 2에 나타내었다. Fig.
또한 에폭시수지의 경화제 첨가량에 따른 DSC를 측정하였으며, 에폭시:경화제 = 1 : 0.5 비율로 배합하여 공기분위기 하에서 DSC를 측정하였으며, 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다. Fig.
시료용기는 알루미늄제를 사용하고, 실험개시온도는 25 ℃, 실험종료 온도는 400 ℃를 유지하였다. 시차주사 열량계에 의해 수지 소재의 열분해를 시켜 그 발열온도를 확인하였다[8, 9].
시판용 에폭시수지제품을 질소 및 공기 분위기하에서 DSC로 열분해하였으며, 그 측정 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 공기 분위기 하에서 분석 결과 air 상태에서는 산화가 빨리 진행되었다.
에폭시수지와 경화제의 비율을 Wt(%) (1:0.5, 1:1, 1:2, 1:3)로 혼합하여 경화시켜 제조한 에폭시수지를 열분해시켰다.
일상생활에서 사용되고 있는 에폭시수지 제품과 에폭시수지에 경화제를 첨가하여 그 첨가량에 따른 DSC를 측정하여 질소 및 공기 분위기 하에서 열분해 시켜 열안정성을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.

대상 데이터

본 실험에 사용하였다. 김해시 소재 A사의 생산품인 에폭시수지와 경화제를 Wt(%)(l:0.5, 1:1, 1:2, 1:3)의 비율로 혼합하여 실험 재료로 하였다.
본 연구에 사용한 DSC기기는 heat flux DSC 로서 특징은 시료와 기준물질이 한 개의 가열로 안에 위치한다는 점이다. 물질 및 기준물질의 조절된 프로그램에 따라 변화시키면서 측정물질의 기준물질에 대한 에너지 입력 차(ΔH)를 온도의 함수로 측정하는 방법 DSC는 시료에 대한 열적 흐름(heat flux)을 측정한다.
에폭시수지는 시판되고 있는 수지를 구입하여 본 실험에 사용하였다. 김해시 소재 A사의 생산품인 에폭시수지와 경화제를 Wt(%)(l:0.

성능/효과

1. 질소 분위기 하에서 에폭시수지에 사용한 경화제의 첨가량에 따른 영향은 1:1으 경우가 열 안정성이 가장 좋았다.
2. 공기 분위기 하에서 경화제 첨가량의 영향은 1:1 의 경우가 1:0.5 와 1:2 보다는 안정하게 나타났다.
3. 에폭시수지의 경화제 첨가량에 대한 영향은 질소 또는 공기 분위기 하에서 열 안정성을 조사한 결과 1:1의 경우가 가장 적합한 것을 알 수 있다.
또한 역시 같은 비율인 에폭시 수지의 경화제 첨가량에 따른 질소 분위기 하에서 에폭시: 경화제= 1 : 0.5의 비율로 배합 측정한 heat flow를 보면 105℃에서 나타난 첫 번째 피크는흡열에 기인한 수분과 기타 저분자량인 물질의 휘발을 나타내며, 360℃에서 1차 발열피크가 나타났으며, 이것은 질소분위 기에서 의 분해 반응이 공기 분위기의 경우보다 상대적으로 더 안정함을 알 수 있다. 이후 37O℃에서 에폭시수지의 열분해가 완료되어 분해반응이 완결됨을 알 수 있다.
10에 나타내었다. 측정한 heat flow를 보면 110℃ 이하에서는 역시 흡열에 기인한 수분과 저분자량 물질이 휘발하는 것을 알 수 있으며, 225℃에서 상전이가 일어나 분해하기 시작하여 이후 3501 부근에서 열분해 반응이 완결됨을 볼 수 있다. 이것은 산소 분위기 하에서 측정한 heat flow와 거의 일치함을 알 수 있다.

참고문헌 (10)

S. H. Cho, S. C. Oh, J. B. Do, S. GyRo, and H. S. Park, A Study on the Prolonged Time Heat Resistanse of Epoxy Resin Based Neutron Shielding Materials, Applied Chemistry, 9(6), 884 (1998)
E. Sharmin, L. Imo, and S. M. A. Ahmad, Acrylic-melamine modified DGEBA-epoxy coatings and their anticorrosive behavior, Progress in organic coatings 50, 47 (2004)

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A. Balabanovich, A. Hornung, D. Merz, and H. Seifert, The effect of a curing agent on the thermal degradation of fire retardant brominated epoxy resins, Science Direct Polymer Degradation and Stability, 85, 713 (2004)

상세보기
G. V. Assche, B. V. Mele, and Y. Saruyama, Frequency dependent heat capacity in the cure of epoxy resins, Thermochimica Acta, 377, 125 (2001)

상세보기
Metha Rutnakornpituk, Modification of epoxy-novolacresins with polysiloxane containing nitrile functional groups synthesis and characterization, European Polymer journal, 41, 1043 (2005)

상세보기
大阪市立工業硏究所, 日本Plastics 技術協會 (K. Y. Lee and H. K. Moon 共譯), 最新 Plastics 技術, Sungandang, Seoul, pp.1043-1052 (2001)
Y. S. Lee and K. H. Park, A Study on the Thermal Stability of Chemical Products using Thermosetting Resin, Engineering Research & Technology, 5, 377 (2005)
Chemical Engineering Research Information Center, DSC (Differential Scanning Calorimeter), 3rd, Seoul, pp.25-28 (1980)
S. H. Shin, M. H. Suh, S. H. Lee, J. E. Yie, and J. W. Lee, A Study on Curing Kinetics of Unsaturated Polymer Resin, Hwahak Konghak, 25(5), 522 (1987)
M. S. Park, B .C. Chun, D. W. Kang, and D. S. Lee, Polymer chemistry : an introduction, Freedom Academy Pub. Co., Seoul, p. 354, 447, 452, 459 (1997)

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