[논문]SPME(Solid Phase Microextraction)을 이용한 식품 중 퓨란(furan) 분석

이광근

문제 정의

본고에서 말하고자하는 SPME(Solid Phase Microextraction)최근 저분자 물질의 분석에 유용하게 쓰이는 분석기술 중 하나인데 특히 신종유해물질의 분석에 다수 사용되고 있다. 여러 다양한 성분 중 최근 문제가 되고 있는 퓨란 성분 분석을 SPME를 이용하여 실행한 결과들을 본고에서 간단히 소개하고자 한다.
하지만 정확도를 높이기 위해 표준물질첨가법을 사용한 미국 FDA 방법은 시간과 노동력을 너무 많이 필요로함으로 실질적인 분석법을 위해 SPME를 이용한 분석법이 대두되었다. 유럽과 캐나다에서 실행하고 있는 이러한 방법을 국내식품에 적용하기 위해 나름대로 분석법을 최적화하였다. 이 SPME 분석법은 낮은 농도로 존재하는 휘발성분 및 저분자 물질을 분석하는데 탁월한 능력을 보유하고 있으므로 차후 여러 신종유해물질의 분석에 유용하게 사용될 것이라고 판단된다.

제안 방법

표 4에는 필자의 실험실에서 두 방법을 직접 비교한 결과이다. 6가지 시료를 선정하여 각각 2가지 방법으로 분석하였다. 분석결과 캐나다의 연구결과와 마찬가지로 두 방법의 분석 결과가 거의 유사하게 나오는 것으로 확인되어 SPME를 이용한 실험방법이 보다 효율적이라는 결론을 얻었다.
퓨란과 가장 유사한 성 질을 지닌 d4-fuane 이상적인 내부표준물질이나 동위원소인 관계로 국내에 수입될때 상당한 시간과 비용이 드는 것이 사실이다. 따라서 d4-ftuan을 대체할 수 있는 퓨란과 유사한 구조를 가진 2-ethylfuuan을 내부표준물질로 하여 실험해 보았다. 실험 결과 끓는점이 너무 상이하여내 부표준물질로서 의 역할을 수행 하지 못하였다.
캔으로 포장되는 식품에는 유아들이 많이 먹는 분유, 이유식 등이 포함되어 있고, 통조림류, 커피류가 있다. 이들 제품을 중심으로 2004년부터 미국, 캐나다, 독일, 스위스에서 퓨란의 농도를 분석하였다. 우리나라도 2005년과 20腊년 식약청 연구용역사업의 일환으로 국내 식품에 함유된 퓨란의 농도를 모니터링하였고, 2007년에도 연구사업을 확대 시행하고 있다.
여기서 말하는 standard addition method는 일 정 량의 분석체를 인위적으로 샘플에 주입(spike)시킨다. 이를 통해 증가된 신호(또는 피크의 면적)로 우리는 얼마의 분석체가 샘플에 포함되었는가를 유주하여 계산한다. 이 방법은 특히 샘플의 구성성분을 잘 모르거나 아주 복잡할 때 많이 사용된다.
2005년 식품의약품안전청 연구결과에 의하면 퓨란 검출 가능성이 많은 분유 . 이유식류 107건, 통조림식품 50건, 커피류 21건에 대해 모니터링을 실시했다. 그 중 분유.
각 농도별 시료는 3회 반복하여 정확도와 정밀도를 높였다. 정량한계농도 실험은 퓨란이 검출되지 않은 시료를 취하여 퓨란의 농도를 인위적으로 낮추어 첨가하여 GC/MS 크로마토그램상의 노이즈 높이의 10배에 해당하는 농도를 측정하였다. 결과 퓨란 농도 1.
실험 결과 끓는점이 너무 상이하여내 부표준물질로서 의 역할을 수행 하지 못하였다. 즉, 퓨란과 상이한 시료준비 중의 손실율을 보여 d4-fHan을 최종 내부표준물질로 결정하였다.
퓨란의 표준곡선을 작성하기 위해 본 연구과제에서 최적화된 방법으로 내부표준물질 (IS: Internal Standard) 인 d4-furan을 16 ng 첨가 (spike)하여 퓨란농도 0.5~36 ng 범위에서 표준 곡선을 작성하였다. 표준곡선은 다음 그림 5와 같다.

대상 데이터

SPME 실험을 위한 headspace vial에 사용되는 마개를 최적화하기 위해 고무, silicone, 그리고 teflon silicone 재질의 마개로 각각 실험하였는데 크로마토그램에서 가장 높은 해상도를 보여준 teflon silicone을 마개로 선택하였다. 해상도 뿐 아니라 SPME 실험시 오염물질을 가장 적게 배출하였다.
내부표준물질을 선정하기 위해 미국 FDA 등 국제적으로 쓰이는 d4-furan과 퓨란의 분자구조와 가장 유사한 물질 중의 하나인 2-ethyl furan을 이용하여 실험하였다. d4-furane furan의 구성성분 중 수소를 중수소로 변환시킨 일종의 동위원소 개념의 내부 표준물질이다.

데이터처리

SPME를 활용한 퓨란 분석법을 미국 FDA 방법과 비교하여 실험하였다. 두 방법에 대한 퓨란 농도 분석을 통한 상호 신뢰성은 이미 캐나다에서 발표된 바 있다.
분석법 검증(validation)을 위해 최적화된 방법으로 회수율과 정량한계 (LOQ: Limit of Quan- tification)를 실험하였다. 회수율 실험에서는 내부표준물질을 사용한 관계로 매우 높은 회수율 결과를 나타내었다.

이론/모형

퓨란과 같은 신종유해물질들은 매우 적은 양을 포함하고 있기 때문에 이들의 분석은 매우 어려운 것이 사실이다. 나노 그램 정도로 존재하는 퓨란을 정확하게 분석하기 위해 headspace 방법을 이용한 GC/MS 분석법이 사용되었다. 하지만 정확도를 높이기 위해 표준물질첨가법을 사용한 미국 FDA 방법은 시간과 노동력을 너무 많이 필요로함으로 실질적인 분석법을 위해 SPME를 이용한 분석법이 대두되었다.
이는 네슬레 식품에서 발표한 논문의 결과와도 일치한다. 따라서 본 실험에서도 HP-PLOTQ 컬럼을 주 컬럼으로 사용하였다.

성능/효과

회수율 실험에서는 내부표준물질을 사용한 관계로 매우 높은 회수율 결과를 나타내었다. 100~104%대의 회수율을 보여 주어 내부표준물질을 사용하면 시료준비 중분석 체의 손실이 거의 없는 것으로 나타났다. 각 농도별 시료는 3회 반복하여 정확도와 정밀도를 높였다.
6가지 시료를 선정하여 각각 2가지 방법으로 분석하였다. 분석결과 캐나다의 연구결과와 마찬가지로 두 방법의 분석 결과가 거의 유사하게 나오는 것으로 확인되어 SPME를 이용한 실험방법이 보다 효율적이라는 결론을 얻었다.
우선 사용되는 GC컬럼을 선택하기 위해 극성휘발성 물질의 분석 에 가장 많이 쓰이는 HP-WAX 컬럼과 HP-PLOTQ 컬럼을 사용하여 분석하였는데 크로마토그램의 해상도와 분해능에서 HP- PLOTQ가 훨씬 높은 값을 보여 주었다. 이는 네슬레 식품에서 발표한 논문의 결과와도 일치한다.

후속연구

유럽과 캐나다에서 실행하고 있는 이러한 방법을 국내식품에 적용하기 위해 나름대로 분석법을 최적화하였다. 이 SPME 분석법은 낮은 농도로 존재하는 휘발성분 및 저분자 물질을 분석하는데 탁월한 능력을 보유하고 있으므로 차후 여러 신종유해물질의 분석에 유용하게 사용될 것이라고 판단된다.
잠재적 유해물질이라 할 수 있다. 이러한 신종유해물질은 그들의 독성과 더불어 신속 정확하게 분석하는 분석법 또한 개발되어야 한다. 퓨란과 같은 신종유해물질들은 매우 적은 양을 포함하고 있기 때문에 이들의 분석은 매우 어려운 것이 사실이다.

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