[논문]Y2O3 첨가가 AlN 세라믹스의 방전 플라즈마 소결 거동 및 열전도도에 미치는 영향

차재홍; 박주석; 안종필; 김경훈; 이병하

doi:10.4191/kcers.2008.45.1.827

Y2O3 첨가가 AlN 세라믹스의 방전 플라즈마 소결 거동 및 열전도도에 미치는 영향
Effects of Y2O3 Addition on Densification and Thermal Conductivity of AlN Ceramics During Spark Plasma Sintering 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.45 no.12 = no.319, 2008년, pp.827 - 831

차재홍 (요업기술원) , 박주석 (요업기술원) , 안종필 (요업기술원) , 김경훈 (요업기술원) , 이병하 (요업기술원)

Abstract ▼ AI-Helper

Spark plasma sintering (SPS) of AlN ceramics were carried out with ${Y_2}{O_3}$ as sintering additive at a sintering temperature $1,550{\sim}1,700^{\circ}C$. The effect of ${Y_2}{O_3}$ addition on sintering behavior and thermal conductivity of AlN ceramics was studied. ${Y_2}{O_3}$ added AlN showed higher densification rate than pure AlN noticeably, but the formation of yttrium aluminates phases by the solid-state reaction of ${Y_2}{O_3}$ and ${Al_2}{O_3}$ existed on AlN surface could delay the densification during the sintering process. The thermal conductivity of AlN specimens was promoted by the addition of ${Y_2}{O_3}$ up to 3 wt% in spite of the formation of YAG secondary phase in AlN grain boundaries because ${Y_2}{O_3}$ addition could reduced the oxygen contents in AlN lattice which is primary factor of thermal conductivity. However, the thermal conductivity rather decreased over 3 wt% addition because an immoderate formation of YAG phases in grain boundary could decrease thermal conductivity by a phonon scattering surpassing the contribution of ${Y_2}{O_3}$ addition.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 Y2O₃를 소결 첨가제로 하여 방전플라즈마 소결법을 적용하여 A1N 소결체를 제조하여 그 소결 특성과 열전도도 특성에 대하여 고찰하였다.

제안 방법

9%, Cerac, USA)을 사용하였다. A1N 분말에 소결 조제로 丫2。3 분말을 1, 3, 5 wt%를 첨가하였고, 에탄올에 분산 후 24시간 동안 볼밀을 진행한 후 혼합이 완료된 슬러리를 침전이 되지 않도록 교반 시키며 에탄올을 제거하고 건조기에서 90℃ 24시간 동안 완전 건조하여 혼합 분말을 준비하였다.
Germany) 를 이용하여 상온에서 열확산 계수와 비열을 측정하여 시편의 열전도도를 구하였다. 주사전자현미경 (JSM-5900LV, JEOL, Japan)을 이용하여 소결체의 미세구조 분석을 실시하였다.

대상 데이터

출발 원료로 시약 급 A1 NN 분말(99.9%, Kojundo Chem., Japan)과 Y2O₃ 분말(99.9%, Cerac, USA)을 사용하였다. A1N 분말에 소결 조제로 丫2。3 분말을 1, 3, 5 wt%를 첨가하였고, 에탄올에 분산 후 24시간 동안 볼밀을 진행한 후 혼합이 완료된 슬러리를 침전이 되지 않도록 교반 시키며 에탄올을 제거하고 건조기에서 90℃ 24시간 동안 완전 건조하여 혼합 분말을 준비하였다.

이론/모형

제조된 소결체의 밀도는 Archimedes 법을 이용하여 측정하였으며, X-선 회절 장치(M03XHF22, MAC Science. Co. Ltd., Japan)를 이용하여 각 소결체의 상분석을 시행하였으며, laser flash 장치 (LFA 427, NETZSCH. Germany) 를 이용하여 상온에서 열확산 계수와 비열을 측정하여 시편의 열전도도를 구하였다. 주사전자현미경 (JSM-5900LV, JEOL, Japan)을 이용하여 소결체의 미세구조 분석을 실시하였다.

성능/효과

A1N 소결에 있어서 丫2。3의 첨가는 첨가하지 않은 경우보다 빠른 치밀화 거동을 보여주었지만 A1N 표면에 형성되어있는 AEQ와의 고상반응으로 인하여 치밀화도중 일정 정도 치밀화를 지연시키는 효과를 나타내었으며 소결 후에는 YAG 이차상을 결정립계에 형성하였다. A1N의 소결에 있어서 Y2O₃의 첨가는 A1N 격자 내의 산소 함량을 줄여 열전도도가 향상됨을 알 수 있었지만 과량의 첨가 시에는 결정립계에 형성되는 이차상의 영향으로 인하여 오히려 열전도도가 감소됨을 확인할 수 있었다.
일반적으로 A1N의 소결에 있어서 상압 소결이나 Hot-press 소결의 경우 소결 조제를 첨가하여 l, 700℃ 이상의 온도에서 고밀도의 소결체를 얻을 수 있다.以(2) 하지만 본 실험에서는 방전 플라즈마 소결법을 이용하여 전통적인 소결법보다 낮은 온도에서 소결 첨가제 없이도 고밀도의 소결체를 제조할 수 있었다. 이러한 결과는 방전 플라즈마소결법의 우수한 소결 능을 매우 잘 보여주는 것이라 사료된다.
방전 플라즈마 소결법을 이용하여 Y2O₃를 소결 조제로 첨가하여 A1N을 소결한 결과 전통적인 소결법보다 낮은 온도에서 고밀도의 소결체를 제조할 수 있었다. A1N 소결에 있어서 丫2。3의 첨가는 첨가하지 않은 경우보다 빠른 치밀화 거동을 보여주었지만 A1N 표면에 형성되어있는 AEQ와의 고상반응으로 인하여 치밀화도중 일정 정도 치밀화를 지연시키는 효과를 나타내었으며 소결 후에는 YAG 이차상을 결정립계에 형성하였다.
결정립 계에 형성되는 이러한 이차상은 A1N에 비해 열전도도가 매우 낮을 뿐만 아니라(YAG의 경우 13 Wm-1^1) 결정 립계에서 포논을 산란시키기 때문에 열전도를 방해하는 인자로 작용한다. 본 연구에서 Y2O₃ 첨가에 의한 열전도도의 변화는 3wt%를 첨가 시까지는 비록 열전도도의 방해 요인으로 작용하는 YAG 이차 상이 형성되지만 A1N 격자 내의 산소 함량을 낮추는 효과 로열전도도가 향상되 었지 만, 5 wt% 첨가의 경우에는 YAG 이차상의 생성의 증가로 오히려 열전도도 방해 효과가 증대되어 열전도도가 3wt% 첨가의 경우보다 낮아졌다고 사료된다.

후속연구

방법이다.9 방전플라즈마 소결의 특징은 저온에서 2000"C 이상의 고온영역까지 빠른 시간 내에 온도 제어가 가능하고 방전 플라즈마의 발생에 따른 분말 입자 간 neck 형성의 촉진, 결정립 표면정화작용, 열확산 효과, 전계 확산 효과 등으로 기존의 소결법에 비해 저온에서 매우 짧은 시간 내에 완전 소결을 이룰 수 있어 산화물, 비산화물, 금속 및 복합체 등 매우 다양한 재료에 응용될 수 있다.跆)

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