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문제 정의
- 이외에도 전해질 고분자의 가교화(crosslink)]]], 공중합(copolymeriza tion)[2], 빗모양(comb-like polymer) 형성]3], 상호침투고 분자(interpenetrate network)[4], 무기물 충진제 사용 (inorganic filler)[5] 등이 있다. 본 연구에서는 PEG를 유기/무기 복합소재화하여 결정화도를 낮추는 방안을 선택하였다. 졸-겔 반응을 통해 복합소재화하기 위한 전구체의 제조과정으로서 PEG 분자의 양 말단에 각각 triethoxysilane기를 결합시켰으며 그 과정은 Fig.
제안 방법
- PEG 유기/무기 복합소재로 제조한 전해질 막의 유리 전이 및 결정화 특성을 측정하기 위하여 DSC 열분석법을 사용하였으며, 복합소재화가 이들 특성에 미치는 효과를 평가하기 위하여 분자량 1, 000, 000의 PEO로 제조한 전해질 막에 대한 DSC 열분석 측정결과와 비교하였다. Table 1은 이러한 효과의 기준인 순수 PEO를 사용하여 제조한 전해질 막과 여러 조건에서 합성한 유기/ 무기 복합소재를 사용하여 제조한 전해질 막의 Tg, Tm 및 결정화도를 요약한 결과이다.
- PEG와 3-Isocyanatopropyltriethoxysilane을 반응시 키기 전, 후 채취한 샘플에 대한 FT-IR 분석을 수행하였다. 3-Isocyanatopropyltriethoxysilane 및 PEG 600, 그리고 이들 두 화합물을 2:1 비율(mol 비)로 혼합한 후질소분위기에서 5시간 동안 교반시켜 합성된 전구체 (PEG 600 precursor) 각각의 스펙트럼을 Fig.
- 복합소재의 제조 전구체에 대한 졸-겔 반응 전, 후의 FT-IR 스펙트럼을 비교하여 보았다. Fig.
- 본 연구에서는 고분자로서 PEG를 선택, 사용하였으며, PEG 분자의 양 말단에 ethoxysilane기를 결합시켰고, 이들 ethoxysilane기 간의 졸-겔 반응을 유도하는 방법을 사용하였다. PEG 분자 양 말단에 결합된 ethox- ysilane기 간의 졸-겔 결합의 결과로 고분자의 구조 내에 무기 나노입자가 형성되며, 이들 무기 나노입자는 유기 고분자와 화학적으로 결합된 상태로 망상구조를 이루는 유기/무기 복합소재를 합성하였다.
- 본 연구에서는 또한 유기/무기 복합소재의 효과를 평가하기 위하여 분자량 1, 000, 000의 PEO를 iospropyl al- cohol에 용해시킨 후 Nal 및 I2를 첨가하고 건조하여 순수한 PEO 전해질막을 제조하기도 하였다.
- 이와 같이, 전해질 복합소재를 합성함에 있어서 원료로서의 PEG의 분자량의 증가는 이온전도도 감소의 요인과 증가의 요인이 동시에 작용함을 알 수 있으며 PEG 원료에 있어서 최고의 전도도를 보이는 최적의 분자량이 존재함을 예측할 수 있다. 본 연구에서는 이상과 같은 최적의 분자량을 찾아내기 위하여 분자량이 각각 400, 600, 1, 500 및 3, 400의 PEG(이후 PEG 400, PEG 600, PEG 1500 및 PEG 3400)를 사용하여 그 분자량을 변화시켜 가면서 복합소재를 합성하고 전해질 막을 제조하였으며 이들 전해질 막 각각의 Tg, Tm, 결정화도 및 이온전도도를 측정 및 비교 분석하였다.
- Instalment DSC 2010)를 사용하였다. 시료는 알루미늄 팬에 넣고 -100℃까지 급랭시킨 후, 질소 분위기하에서 100℃까지 10℃/min로 승온시키면서 유리 전이온도(Tg)를 측정하였다.
- 염료감응형 태양전지의 고체전해질을 제조하기 위한 목적으로 PEG를 이용한 유기/무기 복합소재를 합성하였으며, 합성된 복합소재에 Nal 및 E를 첨가하여 전해질막을 제조하였다. 제조된 복합소재의 구조 및 물성과 전기전도 특성을 측정하기 위하여 FT-IR 및 DSC 분석과 이온전도도 측정을 수행하였다.
- 유기/무기 복합소재의 제조시 PEG와 trie- thoxysilane을 반응시키기 전, 후 채취한 sample을 통하여 PEG의 말단기가 triethoxysilane기로 치환된 전구체의 형성 여부를 확인하였고, 제조된 전해질 막을 통하여 졸-겔 반응 여부를 확인하였다.
- 3은 본 연구에서의 전해질 막을 제조하기 위한 유기/무기 복합소재의 합성과정을 나타낸다. 유기/무기복합 졸-겔 반응을 통하여 유기/무기 복합소재를 합성하기 위하여 우선 그 전구체를 합성하였다. PEG를 60 ℃, 질소 분위기에서 용매인 isopropyl alcohol 에 PEG 를 첨가한 후 2시간 동안 교반하여 완전히 용해시킨후, PEG 1 mol당 3-Isocyanatopropyltriethoxysilane 2 mol의 비로 첨가하여 60℃에서 5시간 동안 환류장치를 이용해 반응시켰다.
- PEG를 60 ℃, 질소 분위기에서 용매인 isopropyl alcohol 에 PEG 를 첨가한 후 2시간 동안 교반하여 완전히 용해시킨후, PEG 1 mol당 3-Isocyanatopropyltriethoxysilane 2 mol의 비로 첨가하여 60℃에서 5시간 동안 환류장치를 이용해 반응시켰다. 이러한 과정을 통하여 PEG 양 끝단에 각각 세 단위의 ethoxysilane기를 결합시킴으로써 전구체를 합성하였다. 합성된 전구체 용액에는 전해 질염으로서의 Nal와 h를 첨가하였다.
- PEG 분자 양 말단에 결합된 ethox- ysilane기 간의 졸-겔 결합의 결과로 고분자의 구조 내에 무기 나노입자가 형성되며, 이들 무기 나노입자는 유기 고분자와 화학적으로 결합된 상태로 망상구조를 이루는 유기/무기 복합소재를 합성하였다. 이러한 유기/ 무기 복합소재 내에 일정량의 Nal 및 &를 도핑하여 고체 전해질을 제조하였다. 제조된 전해질의 성능은 이온전도도 및 결정화도를 측정함으로서 평가하였다.
- 이렇게 형성된 물질은 액체 상태이다. 이를 테프론 페트리디쉬에 부은 후 질소분위기에서 60 ℃로 2일간 건조하여 전해질 막을 제조하였으며, 제조된 전해질 막은 1일간 진공 건조시켜 잔류용매를 완전제거하여 사용하였다.
- 전해질 막은 테플론 셀 내에 장착된 4개의 백금전극 중 두 전극판 사이에 끼워진 후, 전열 테이프로 온도가 조절, 유지되는 스테인리스 재질의 항온 용기 내에 장착된 상태로 임피던스 분석 장치에 연결되어 측정이 이루어졌다. 전해질 막의 총괄저항은 주파수 10 MHz~l Hz의 구간에서 측정하였으며 총괄저항은 임피던스 측정결과를 통하여 얻은 좌표계 내에서의 반원과 임피던스 좌표의 실수축간의 교차점 값을 읽어서 얻었고, 총괄저항의 값을 아래의 식에 대입하여 이온전도도를 평가하였다.
- 전해질 막은 테플론 셀 내에 장착된 4개의 백금전극 중 두 전극판 사이에 끼워진 후, 전열 테이프로 온도가 조절, 유지되는 스테인리스 재질의 항온 용기 내에 장착된 상태로 임피던스 분석 장치에 연결되어 측정이 이루어졌다. 전해질 막의 총괄저항은 주파수 10 MHz~l Hz의 구간에서 측정하였으며 총괄저항은 임피던스 측정결과를 통하여 얻은 좌표계 내에서의 반원과 임피던스 좌표의 실수축간의 교차점 값을 읽어서 얻었고, 총괄저항의 값을 아래의 식에 대입하여 이온전도도를 평가하였다.
- 제조하였다. 제조된 복합소재의 구조 및 물성과 전기전도 특성을 측정하기 위하여 FT-IR 및 DSC 분석과 이온전도도 측정을 수행하였다. 복합소재를 이용한 전해질막은 순수한 PEO를 사용한 경우에 비하여 높은 Tg와 낮은 결정화도를 보였다.
- 제조된 전해질 막의 Tg, Tm 및 결정화도를 측정하기 위해 DSC, 열분석을 수행하였으며, 이를 위하여 시차 주사 열량계 (Differential Scanning Calorimeter, DSC, TA Instalment DSC 2010)를 사용하였다. 시료는 알루미늄 팬에 넣고 -100℃까지 급랭시킨 후, 질소 분위기하에서 100℃까지 10℃/min로 승온시키면서 유리 전이온도(Tg)를 측정하였다.
- 제조된 전해질막의 구조분석을 위해 적외선 분광분석기 (FT-IR spectrometer, excaliber series, Bio Rad)를 이용하였다. 유기/무기 복합소재의 제조시 PEG와 trie- thoxysilane을 반응시키기 전, 후 채취한 sample을 통하여 PEG의 말단기가 triethoxysilane기로 치환된 전구체의 형성 여부를 확인하였고, 제조된 전해질 막을 통하여 졸-겔 반응 여부를 확인하였다.
- 이러한 유기/ 무기 복합소재 내에 일정량의 Nal 및 &를 도핑하여 고체 전해질을 제조하였다. 제조된 전해질의 성능은 이온전도도 및 결정화도를 측정함으로서 평가하였다.
- 이러한 과정을 통하여 PEG 양 끝단에 각각 세 단위의 ethoxysilane기를 결합시킴으로써 전구체를 합성하였다. 합성된 전구체 용액에는 전해 질염으로서의 Nal와 h를 첨가하였다. 이때에 12는 주입되는 Nal 질량의 10% 만큼이 되도록 첨가하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용한 poly(ethylene glycol) (PEG, Mw = 600, 1, 500, 3, 400 g/mol), poly(ethylene oxide) (PEO, Mw =1, 000, 000), sodium iodide (Nal, 99.999%) 및 io dine (h, 99.999%)는 Aldrich Chemical 사에서 구입하여 사용하였으며, 3-Isocya/atopropyltriethoxysilane는 TOKYO CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD에서 구입하여 사용하였고, 용매로서는 (주)덕산이화학에서 isopropyl alcohol (95%)를 구입하여 사용하였다. 본 실험에서의 모든 시약은 추가의 정제과정 없이 사용하였다.
이론/모형
- 제조된 전해질 막의 이온전도도를 평가하기 위하여 총괄저항을 측정하였다 총괄저항은 임피던스 분석 장치 (Potentiostat Galvanostat, AUTOLAB)를 이용하여 즉정하였다. 전해질 막은 테플론 셀 내에 장착된 4개의 백금전극 중 두 전극판 사이에 끼워진 후, 전열 테이프로 온도가 조절, 유지되는 스테인리스 재질의 항온 용기 내에 장착된 상태로 임피던스 분석 장치에 연결되어 측정이 이루어졌다.
성능/효과
- 결정화도의 경우에는 합성에 사용되는 PEG의 분자량이 증가함에 따라 복합소재의 결정화도가 증가함을 알 수 있었다. PEG 400 및 PEG 600 등 비교적 낮은 분자량의 PEG를 사용하여 합성한 전해질막에서는 결정이 전혀 형성되지 않았음을 알 수 있었으며 그 분자량이 1, 500으로 증가하면서 복합소재는 결정성을 띄기 시작함을 볼 수 있었고, 사용하는 PEG의 분자량이 더욱 증가하여 PEG 3400을 사용한 복합소재의 경우에는 PEG 1500을 사용한 복합소재의 경우에 비하여 그 결정화도가 한층 더 증가하였다. 이상의 결과를 통하여 복합소재의 합성에 사용되는 PEG 분자량 증가의 영향으로는 이온전도도를 증가시키는 요소(Tg의 감소)와 감소시키는 요소(결정화도의 증가) 동시에 작용할 것으로 예측할 수 있었다.
- 복합소재 상호간의 비교에 있어서는 할 원료로 사용하는 높은 분자량의 PEG를 사용한 경우에서 낮은 분자량의 경우에 비해 상대적으로 낮은 Tg를 보였다. 결정화도의 경우에는 합성에 사용되는 PEG의 분자량이 증가함에 따라 복합소재의 결정화도가 증가함을 알 수 있었다. PEG 400 및 PEG 600 등 비교적 낮은 분자량의 PEG를 사용하여 합성한 전해질막에서는 결정이 전혀 형성되지 않았음을 알 수 있었으며 그 분자량이 1, 500으로 증가하면서 복합소재는 결정성을 띄기 시작함을 볼 수 있었고, 사용하는 PEG의 분자량이 더욱 증가하여 PEG 3400을 사용한 복합소재의 경우에는 PEG 1500을 사용한 복합소재의 경우에 비하여 그 결정화도가 한층 더 증가하였다.
- 이는 복합소재를 제조하는 과정에서 PEG 양 말단에 결합된 상태로 생성되는 무기 입자로 인하여 분자의 움직임이 부자유스러워지고, 규칙적으로 배열하기가 어렵게 되며 결과적으로 결정을 형성하지 않게 되기 때문이다. 그러나 PEG 1500 및 PEG 3400 등 사용하는 PEG의 분자량이 증가하면서 순수 PEO에 비하여 낮은 온도에서 Tm이 관찰되었고, 순수 PEO로 제조된 전해질에 비하여 매우 낮긴 하지만 어느 정도의 결정화도를 나타내는 것을 볼 수 있었다. 이는 사용된 PEG의 분자량이 증가함에 따라 무기입자 사이의 고분자의 길이가 증가하여 고분자가 규칙적으로 배열할 수 있는 기회가 부여되고 결정이 형성되는 것으로 볼 수 있다.
- 또한, 무기 입자를 중심으로 다수의 PEG 고분자가 결합되어 형성되는 방사구조는 고분자 구조의 규칙적인 배열을 방해하게 될 것이며, 그 결정화도가 감소하는 결과도 아울러 기대할 수 있다. 그러므로, 복합소재의 합성에 사용된 PEG 분자량이 증가할수록 무기입자 간의 분자 길이가 길어지고, 무기입자의 함량이 감소하여 고분자 구조가 유연하게 되는 반면, 분자가 규칙적인 배열을 하는 기회가 증가하여 결과적으로 결정화도가 높아질 것이다. 반대로, 사용되는 PEG의 분자량이 감소할수록 무기 입자의 함량이 증가하여 고분자 구조가 경직되는 반면 결정화도는 떨어질 것이다.
- 6은 앞서 설명한 바와 같이 PEG 600으로 제조한 전구체와, 이 전구체 용액 에 [EO] : [Nal] 비 를 12: 1로 조절, 혼합한 후졸-겔 반응을 통하여 제조한 유기/무기 복합소재(PEG 600 composite)의 스펙트럼을 비교한 것이다. 두 스펙트럼을 비교하여 보면, 제조된 복합소재의 스펙트럼에서 1, 000〜1, 100 cm-1 부근에서 Si-O-Si symmetric stre- tching에 의한 피크와 1, 220 cm-1 부근에서 S-O-Si asym metric stretching에 의한 피크가 생성되었음을 확인하였다. 이를 통하여 복합소재 제조과정에서 의도하였던 대로의 졸-겔 반응을 통한 유기/무기 복합소재가 제조되었음을 알 수 있었다.
- 이는 복합소재 합성의 결과로 형성되는 무기입자 간의 PEG 사슬의 길이가 증가하고 무기입자의 함량이 저하되는 관계로 고분자 사슬의 움직임이 자유로워지고 결과적으로 복합소재가 유연한 물성을 띄게 되기 때문인 것으로 보인다. 또한 여기에서 주목할 만한 점은 분자량 PEG 1500을 사용하여 합성한 복합소재의 전해질막은 순수 PEO를 사용하여 제조한 전해질 막 보다도 월등히 높은 전도도를 보였다는 것이다. 이는 복합소재 내의 무기입자와 이를 중심으로 형성된 PEG 방사구조로 인하여 PEG 구조 특유의 결정형성이 방해되고 결정화도가 저하된 결과로 보인다.
- 것으로 그 원인을 추론할 수 있다. 또한, PEG 1500 및 PEG 3400를 사용한 복합소재는 순수 PEO를 사용한 경우에 비하여 매우 낮은 결정화도를 갖는 것을 이미 관찰하였으며 이러한 낮은 결정화도로 인하여 이들 복합소재를 이용한 전해질 막이 순수 PEO를 사용한 경우에 비하여 월등히 높은 전도도를 보이는 것으로 판단된다. 더 나아가 복합소재의 합성에 사용되는 PEG 3400을 사용하는 경우 무기입자 사이를 연결하는 고분자 사슬의 길이는 PEG 1500의 경우에 비하여 더욱 증가하며 분자의 구조는 더욱 유연하여지는 반면, 분자가 규칙적으로 배열될 수 있는 기회는 더 많아져서 결정화도가 증가하고, 이로 인해 전해질막의 전도도가 다시 감소하는 결과가 초래된 것으로 볼 수 있다.
- 복합소재를 이용한 전해질막은 순수한 PEO를 사용한 경우에 비하여 높은 Tg와 낮은 결정화도를 보였다. 복합소재 상호간의 비교에 있어서는 할 원료로 사용하는 높은 분자량의 PEG를 사용한 경우에서 낮은 분자량의 경우에 비해 상대적으로 낮은 Tg를 보였다. 결정화도의 경우에는 합성에 사용되는 PEG의 분자량이 증가함에 따라 복합소재의 결정화도가 증가함을 알 수 있었다.
- 제조된 복합소재의 구조 및 물성과 전기전도 특성을 측정하기 위하여 FT-IR 및 DSC 분석과 이온전도도 측정을 수행하였다. 복합소재를 이용한 전해질막은 순수한 PEO를 사용한 경우에 비하여 높은 Tg와 낮은 결정화도를 보였다. 복합소재 상호간의 비교에 있어서는 할 원료로 사용하는 높은 분자량의 PEG를 사용한 경우에서 낮은 분자량의 경우에 비해 상대적으로 낮은 Tg를 보였다.
- Table 6은 분자량 1, 000, 000의 PEO 전해질 막과 PEG 1500을 사용하여 합성된 복합소재의 전해질 막에서 Nal 함량에 따른 전도도의 변화를 보인다. 이 두 가지 전해질막 모두에서 Nal 함량이 증가함에 따라 이온전도도는 증가하는 것을 볼 수 있다. 이는 앞서 보았듯이 전해질 막내에서 Nal 함량이 증가하면서 막 내의 결정화도는 저하되므로 막 내에서의 이온의 이동이 자유로워지기 때문인 것으로 보이며, 막 내의 Nal 함량이 증가함에 따라 하전입자인 I의 함량이 증가하기 때문이기도 할 것이다.
- 이는 졸-겔 반응이 이루어지면서 복합소재 내의 PEG 분자 양 말단에는 무기입자가 결합되며, 결과적으로 고분자 사슬은 그 움직임에 제약을 갖게 되어 그 구조가 경직되고 Tg가 상승하는 것으로 보인다. 이러한 현상은 사용된 PEG의 분자량이 감소하여 소재 내의 무기입자 함량이 증가하고 무기입자 간을 연결하는 PEG 사슬의 길이가 감소하면서 더 크게 작용하여, Tg는 상대적으로 더 높은 값을 보였다. Table 1을 통하여서는 또한, PEG 가 유기/무기 복합소재로 제조되면서 결정화도는 크게 감소하는 것을 볼 수 있다.
- 두 스펙트럼을 비교하여 보면, 제조된 복합소재의 스펙트럼에서 1, 000〜1, 100 cm-1 부근에서 Si-O-Si symmetric stre- tching에 의한 피크와 1, 220 cm-1 부근에서 S-O-Si asym metric stretching에 의한 피크가 생성되었음을 확인하였다. 이를 통하여 복합소재 제조과정에서 의도하였던 대로의 졸-겔 반응을 통한 유기/무기 복합소재가 제조되었음을 알 수 있었다.
- 이는 앞서 보았듯이 전해질 막내에서 Nal 함량이 증가하면서 막 내의 결정화도는 저하되므로 막 내에서의 이온의 이동이 자유로워지기 때문인 것으로 보이며, 막 내의 Nal 함량이 증가함에 따라 하전입자인 I의 함량이 증가하기 때문이기도 할 것이다. 이상의 결과를 통하여 PEG 전해질막은 유기/무기 복합소재로 합성하고 사용하는 PEG의 분자량과 소재 내의 전해질염의 함량을 조절함으로써 분자구조 및 물성을 조절할 수 있고, 이를 통하여 결과적으로 전해질 막의 이온전도도를 최적화할 수 있음을 알 수 있었다.
- PEO에 전해질염을 주입할 경우에 Tm이 감소하고 결정화도가 감소하는 현상은 여러 문헌에서 알려진 바이며 이는 주로 고분자에 첨가된 염과 PEO 반복단위 내의 -O-와의상호작용에 의한 것으로 알려져 있다[8]. 이상의 결과를 통하여 PEG를 유기/무기 복합소재로 제조함으로써 결정화도를 감소시킬 수 있으며, 사용하는 PEG의 분자량과 소재 내의 전해질염의 함량을 통하여 그 유연성과 결정화도 등의 물성을 조절할 수 있다는 결론을 얻을 수 있었다.
- PEG 400 및 PEG 600 등 비교적 낮은 분자량의 PEG를 사용하여 합성한 전해질막에서는 결정이 전혀 형성되지 않았음을 알 수 있었으며 그 분자량이 1, 500으로 증가하면서 복합소재는 결정성을 띄기 시작함을 볼 수 있었고, 사용하는 PEG의 분자량이 더욱 증가하여 PEG 3400을 사용한 복합소재의 경우에는 PEG 1500을 사용한 복합소재의 경우에 비하여 그 결정화도가 한층 더 증가하였다. 이상의 결과를 통하여 복합소재의 합성에 사용되는 PEG 분자량 증가의 영향으로는 이온전도도를 증가시키는 요소(Tg의 감소)와 감소시키는 요소(결정화도의 증가) 동시에 작용할 것으로 예측할 수 있었다.
- 그러나 사용된 PEG의 분자량이 3, 400까지 증가한 경우에는 이온전도도가 다시 감소하였는데, 이는 무기입자 간의 고분자 사슬의 길이가 증가하면서 분자가 규칙적으로 배열될 수 있는 구조로 전환되고 결과적으로 복합소재 내의 결정화도가 증가하기 때문인 것으로 보인다. 이상의 결과를 통하여 유기/무기 복합소재를 이용하여 고체전해질을 제조할 경우 이온전도도를 크게 향상시킬 수 있으며, 그 분자구조에 있어서의 최적화가 가능하고, 최적화의 방법은 무기입자 간의 고분자 사슬의 분자량을 조절하는 것이 좋은 방법이 된다는 결론을 얻어낼 수 있다.
- 이온전도도 측정의 결과에서 복합소재의 합성에 사용된 PEG의 분자량이 낮은 경우(400, 600) 복합소재를 이용한 전해질막의 이온전도도는 순수 PEG를 사용한 전해질막의 이온전도도 보다 낮은 값을 보였다. 이는 PEG의 양 끝단에 결합된 triethoxysilane 기 상호간의 졸-겔 반응을 통하여 PEG 분자의 양 말단에는 PEG 분자 사슬은 무기입자가 결합된 상태로 생성되어 PEG 사슬의 움직임에 제약이 가하여지고, 결과적으로 소재가 경직되기 때문인 것으로 판단되었다.
- 반면, 고체 전해질 소재의 결정화도가 높아질수록 소재 내에서의 하전입자의 이동은 어려워지며 이온전도도는 감소하는 것으로 알려져 왔다. 이와 같이, 전해질 복합소재를 합성함에 있어서 원료로서의 PEG의 분자량의 증가는 이온전도도 감소의 요인과 증가의 요인이 동시에 작용함을 알 수 있으며 PEG 원료에 있어서 최고의 전도도를 보이는 최적의 분자량이 존재함을 예측할 수 있다. 본 연구에서는 이상과 같은 최적의 분자량을 찾아내기 위하여 분자량이 각각 400, 600, 1, 500 및 3, 400의 PEG(이후 PEG 400, PEG 600, PEG 1500 및 PEG 3400)를 사용하여 그 분자량을 변화시켜 가면서 복합소재를 합성하고 전해질 막을 제조하였으며 이들 전해질 막 각각의 Tg, Tm, 결정화도 및 이온전도도를 측정 및 비교 분석하였다.
- 제조된 전해질 막은 요오드의 첨가로 갈색의 투명한 형태를 띠는 것을 볼 수 있다. 졸-겔 반응을 통하여 제조된 유기/무기 복합소재의 전해질막은 순수 PEO의 전해질 막에 비하여 그 투명성과 광택이 뛰어난 반면, 유연성이 다소 떨어졌으며, 합성에 사용한 PEG 의 분자량이 증가하여 무기입자의 함량이 감소하고 무기입자 사이를 연결하는 PEG 사슬이 증가하면서 유연성은 증가함을 볼 수 있었고, PEG 400 및 PEG 600 등 비교적 낮은 분자량의 PEG를 이용하여 합성한 전해질막의 경우 매우 경직된 형태의 전해질 막이 만들어짐을 볼 수 있었다.
후속연구
- 우선은 PEG 분자의 양 끝단에 화학적으로 결합된 무기입자는 PEG 사슬의 움직임에 제약을 가하게 되고, 결과적으로 고분자의 구조는 경직될 것으로 예상된다. 또한, 무기 입자를 중심으로 다수의 PEG 고분자가 결합되어 형성되는 방사구조는 고분자 구조의 규칙적인 배열을 방해하게 될 것이며, 그 결정화도가 감소하는 결과도 아울러 기대할 수 있다. 그러므로, 복합소재의 합성에 사용된 PEG 분자량이 증가할수록 무기입자 간의 분자 길이가 길어지고, 무기입자의 함량이 감소하여 고분자 구조가 유연하게 되는 반면, 분자가 규칙적인 배열을 하는 기회가 증가하여 결과적으로 결정화도가 높아질 것이다.
- 이는 사용된 PEG의 분자량이 증가함에 따라 무기입자 사이의 고분자의 길이가 증가하여 고분자가 규칙적으로 배열할 수 있는 기회가 부여되고 결정이 형성되는 것으로 볼 수 있다. 이러한 추론은 PEG 3400을 통하여 제조된 전해질 막이 PEG 1500의 경우에 비하여 약간이나마 높은 결정화도를 보이는 결과를 통하여서도 증명될 수 있을 것이다.
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