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문제 정의
- 본 연구에서는 비정질 형성능이 우수한 Ti45Zr20Be18Cu9Ni8합금을 냉각속도 제어 및 비정질의 열처리를 통하여 준결정상이 강화된 비정질 기지 복합재를 성공적으로 제조하였으며, 이때 얻어진 나노 크기 및 마이크론 크기의 준결정상을 포함하는 비정질 기지 복합재의 기계적 특성 및 파괴 거동에 대하여 조사하였다. 그에 따른 결론은 다음과 같다.
- 이런 최근의 연구 동향으로부터, 본 연구에서는 우수한 비정질 형성능을 갖는 합금에서 응고중에 냉각속도를 적절히 제어하거나 또는 제조된 벌크 비정질 재료를 부분 열처리하여 비정질 기지 내에 제 2상으로 준결정상(Quasicrystal)인 icosahderal 상을 형성시킴으로써 준결정상을 포함하는 in-situ 비정질 기지 복합재를 얻고자 하였으며, 이때 제조된 준결정상이 강화된 비정질 기지 복합재의 미세조직, 기계적 특성, 변형 및 파괴 거동에 대하여 고찰하였다.
제안 방법
- 본 연구에서는 합금 제조를 위하여 아크 용해를 이용하였으며, 아크 용해시 편석을 줄이기 위하여 시료를 반전 시키면서 5회 반복해서 Ar 분위기에서 용해하였다. 합금원소는 99.
- 급속응고시 석영관에서 재용해 한 후 50 kPa의 압으로 약 40 m/s 의 속도로 회전하고 있는 Cu롤의 표면에 분사하여 두께가 약 45 µm, 폭이 약 2 mm의 리본상으로 제조하였다. 그리고 인젝션 주조법(Injection casting)을 이용하여 봉상의 시료를 직경을 달리하여 제조하였다. 인젝션 주조법 이용시 시료를 석영관에서 유도 용해한 후 노즐을 통해 수냉되고 있는 지름 2~9 mm, 높이 50 mm의 구리금형에 충진 시켜 봉상 형태의 시료를 제조 하였다.
- 그리고 인젝션 주조법(Injection casting)을 이용하여 봉상의 시료를 직경을 달리하여 제조하였다. 인젝션 주조법 이용시 시료를 석영관에서 유도 용해한 후 노즐을 통해 수냉되고 있는 지름 2~9 mm, 높이 50 mm의 구리금형에 충진 시켜 봉상 형태의 시료를 제조 하였다.
- 제조된 시료의 비정질 및 비정질 기지 복합재의 형성 유무를 X-선 회절기(XRD, Rigaku CN-2301), 시차열분석기(DSC, Perkin Elmer DSC7), 주사전자 현미경(SEM, Hitachi S2700)과 투과전자 현미경(TEM, JEM 2100)을 이용하여 조사 하였다. X-선 회절 분석실험을 위하여 파장이 λ=0.
- 15405 nm Cu Kα선을 이용하여 연속주사 방법으로 2θ=20~80o의 범위에서 4o/min의 주사속도로 회절도형을 얻었다. 시차열분석 실험은 고순도 아르곤(99.999%) 분위기에서 0.67 K/s의 일정한 속도로 승온하면서 473~873 K의 온도범위에서 얻은 열분석 곡선으로부터 유리화 온도 Tg, 결정화 온도 Tx, 과냉각 액체영역∆Tx, 그리고 발열량 ∆H값을 측정하였다. 열처리 조건은 시차 열분석기 결과로부터 결정되었으며, 열분석 결과를 바탕으로 결정화 단계별로 열처리를 행하여 결정화 거동을 고찰하였다.
- 67 K/s의 일정한 속도로 승온하면서 473~873 K의 온도범위에서 얻은 열분석 곡선으로부터 유리화 온도 Tg, 결정화 온도 Tx, 과냉각 액체영역∆Tx, 그리고 발열량 ∆H값을 측정하였다. 열처리 조건은 시차 열분석기 결과로부터 결정되었으며, 열분석 결과를 바탕으로 결정화 단계별로 열처리를 행하여 결정화 거동을 고찰하였다. 투과전자 현미경 관찰을 위한 시편준비는 이온빔 밀링방법 (PIPS, Gatan model 691)을 이용하였다.
- 비정질 및 복합재의 기계적 성질을 측정하기 위하여 직경2 mm, 높이 4 mm의 봉상 및 판상시편을 상온에서 1 x 10-4m/s 의 변형속도로 일방향 압축시험을 행하였다, 또한 파괴된 시편의 단면 및 파면을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다.
- Fig. 1은 냉각속도의 변화 즉, 과냉도가 Ti45Zr20Be18Cu9Ni8합금에서 벌크 비정질(BMG; bulk metallic glass)의 형성과 icosahedral 준결정상(Qusicrystalline phase) 간의 경쟁적 형성에 어떠한 영향을 미치는지 살펴보기 위해 시차 열분석 시험과 X-선 회절 분석 시험을 행하였다. Fig.
- 복합재료내의 제 2상의 분포 및 형상을 관찰하기 위해 투과전자현미경을 이용하여 미세구조를 관찰하였다. Fig.
- 4(b))은 결정상 분석 결과 XRD 상분석 결과와 일치하는 icosahedral 준결정상 임을 확인 하였다. 뿐만 아니라 준결정의 특성을 나타내는 5회 대칭축과 2회 대칭축을 갖는 원자배열을 고분해능 투과전자 현미경으로 관찰하고 고속 푸리에 변환 이미지를 통해 확인 하였다.
- 냉각속도 제어 및 열처리를 통하여 제조된 나노크기 또는 마이크론 크기의 준결정상이 강화된 비정질 기지 복합재의 기계적 특성을 확인하기 위해 압축시험을 행하였다. Fig.
- 벌크 비정질 및 비정질 기지 복합재의 변형 및 파괴 거동을 고찰하기 위하여 압축시험 후 파괴가 일어난 시편을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 비정질 및 나노크기 준결정상이 강화된 복합재 시료는 전형적인 벌크 비정질 재료의 변형에서처럼 최대 전단방향과 평행한 축을 따라 즉, 압축방향과 약 45o 기울기를 가지고 파괴가 이루어졌으나 마이크론 크기의 준결정상을 포함하는 비정질 기지 복합재는 최대전단응력을 받는 방향과 관계 없이 매우 작은 크기로 산산이 부서지는 경향을 보였다.
- 2) 완전한 벌크 비정질 재료를 첫번째 결정화 온도까지 승온 열처리를 통해 부분 결정화 시켜 비정질 기지내에 나노크기의 준결정상을 석출하여 비정질 기지 복합재를 제조하였다.
대상 데이터
- 급속응고시 석영관에서 재용해 한 후 50 kPa의 압으로 약 40 m/s 의 속도로 회전하고 있는 Cu롤의 표면에 분사하여 두께가 약 45 µm, 폭이 약 2 mm의 리본상으로 제조하였다.
- 본 연구에서는 합금 제조를 위하여 아크 용해를 이용하였으며, 아크 용해시 편석을 줄이기 위하여 시료를 반전 시키면서 5회 반복해서 Ar 분위기에서 용해하였다. 합금원소는 99.9 %이상의 고순도의 타이타늄(Ti), 지르코늄(Zr)을 이용하였으며, 독성이 있는 Be은 Be9Cu5Ni4 wt.% 모합금을 이용하여 첨가하였다.
이론/모형
- X-선 회절 분석실험을 위하여 파장이 λ=0.15405 nm Cu Kα선을 이용하여 연속주사 방법으로 2θ=20~80o의 범위에서 4o/min의 주사속도로 회절도형을 얻었다.
- % 모합금을 이용하여 첨가하였다. 제조된 모합금을 적당한 크기로 절단한 후 멜트스피닝법 (Melt-spinning)을 이용하여 Ar분위기에서 급속응고 시켰다. 급속응고시 석영관에서 재용해 한 후 50 kPa의 압으로 약 40 m/s 의 속도로 회전하고 있는 Cu롤의 표면에 분사하여 두께가 약 45 µm, 폭이 약 2 mm의 리본상으로 제조하였다.
- 열처리 조건은 시차 열분석기 결과로부터 결정되었으며, 열분석 결과를 바탕으로 결정화 단계별로 열처리를 행하여 결정화 거동을 고찰하였다. 투과전자 현미경 관찰을 위한 시편준비는 이온빔 밀링방법 (PIPS, Gatan model 691)을 이용하였다.
성능/효과
- 1(b)는 인젝션 주조법으로 제조된 시편의 X-선 회절 분석 결과를 보여준다. 8 밀리 직경을 갖는 Ti45Zr20Be18Cu9Ni8 시편의 X-선 회절 도형 및 투과전자현미경으로부터 얻은 제한시야 회절 도형은 비정질 상에서 나타나는 전형적인 halo pattern외에 다른 어떤 결정상도 보이지 않으며 따라서 완전한 비정질 상이 형성 되었음을 알 수 있다. 반면에, 9 밀리 직경을 갖는 시편의 X-선 회절 도형의 경우 비정질을 나타내는 halo pattern과 a=0.
- 5 %였다. 반면 나노크기 준결정상을 포함하는 비정질 기지 복합재는 비정질 재료와 거의 유사한 거동을 보이면서, 강도 및 소성 변형능이 각각 2090 MPa, 8 %로 향상된 강도 및 연성을 나타내었다. 그러나, 마이크론 크기를 갖는 준결정상을 포함한 비정질 기지 복합재는 강도 및 연성이 현저히 떨어지는 거동을 나타내었다.
- 벌크 비정질 및 비정질 기지 복합재의 변형 및 파괴 거동을 고찰하기 위하여 압축시험 후 파괴가 일어난 시편을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 비정질 및 나노크기 준결정상이 강화된 복합재 시료는 전형적인 벌크 비정질 재료의 변형에서처럼 최대 전단방향과 평행한 축을 따라 즉, 압축방향과 약 45o 기울기를 가지고 파괴가 이루어졌으나 마이크론 크기의 준결정상을 포함하는 비정질 기지 복합재는 최대전단응력을 받는 방향과 관계 없이 매우 작은 크기로 산산이 부서지는 경향을 보였다.
- 비정질 상을 통한 전단 변형 시 주위에 존재하는 높은 경도와 항복강도를 갖는 나노 결정 화합물에 의해서 변형 영역이 20~30 nm의 좁은 영역으로 제한되며, 이로 인해 강도, 경도 및 연성이 동시에 향상되게 된다. 특히 본 연구에서는 준결정상과 비정질 상간의 구조적 유사성 때문에 낮은 계면 에너지와 높은 계면 강도를 가지고 있는 것으로 판단되며, 석출된 icosahedral 준결정상이 20회축의 높은 결정학적 대칭구조를 가지고 있어 높은 등방성을 가지므로 변형 시 국부적인 응력집중을 피하고 보다 균일한 변형을 유도할 것으로 유추할 수 있다. 그럼에도 불구하고, 근본적으로 취성의 특성을 갖는 준결정상이 비정질 기지 내에 마이크론 크기로 존재 할 경우에는 강도 및 연성 모두에서 좋지 않은 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
- 1) 냉각속도를 적절히 제어함에 따라 비정질 기지내에 icosahedral 준결정상이 수지상 형태로 분산된 비정질 기지 복합재가 형성 되었다.
- 3) 응고과정을 통하여 마이크론 크기의 icosahedral 준결정상을 포함한 비정질 기지 복합재는 벌크 비정질 합금에 비해 상대적으로 강도 및 연성이 저하되었다.
- 4) 열처리를 통해 얻어진 나노크기의 icosahedral 준결정상을 포함한 비정질 기지 복합재는 높은 강도 및 연성의 향상을 동시에 구현할 수 있었다. 즉, 비정질 기지 내에 나노크기의 준결정상을 독립적으로 균일하게 분산시킴으로써 전단띠의 광범위한 형성을 유도하고 전단띠의 전파를 억제하여 특성의 향상을 얻을 수 있었다.
- 4) 열처리를 통해 얻어진 나노크기의 icosahedral 준결정상을 포함한 비정질 기지 복합재는 높은 강도 및 연성의 향상을 동시에 구현할 수 있었다. 즉, 비정질 기지 내에 나노크기의 준결정상을 독립적으로 균일하게 분산시킴으로써 전단띠의 광범위한 형성을 유도하고 전단띠의 전파를 억제하여 특성의 향상을 얻을 수 있었다.
- 본 연구를 통해 냉각속도 및 열처리를 이용하여 비정질 기지 내에 준결정상을 성공적으로 복합화하였으며, 나노크기의 준결정상이 형성된 경우 기존의 벌크 비정질 보다 우수한 고강도, 고인성을 구현하였다.
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