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문제 정의
- 본 연구의 목적은 자연환경에서 완전한 생분해가 가능한 kenaf 섬유와 생분해성 수지인 PLA 매트릭스로 구성된 친환경 바이오복합재료를 제조하고, 그들의 계면 특성, 기계적 특성 그리고 열적 특성에 미치는 섬유 표면 처리의 영향을 조사하는 것이다. 이를 위해 Kenaf/ PLA 바이오복합재료의 특성을 향상시키기 위해 kenaf 섬유를 수산화나트륨 (NaOH) 용액에서 침지 (soaking) 방법과 초음파(ultrasonic) 방법을 사용하여 서로 다른 조건에서 각각 처리하였으며, 그 처리방법과 조건에 따라 준비된 바이오복합재료의 특성을 비교하였다.
제안 방법
- 처리의 영향을 조사하는 것이다. 이를 위해 Kenaf/ PLA 바이오복합재료의 특성을 향상시키기 위해 kenaf 섬유를 수산화나트륨 (NaOH) 용액에서 침지 (soaking) 방법과 초음파(ultrasonic) 방법을 사용하여 서로 다른 조건에서 각각 처리하였으며, 그 처리방법과 조건에 따라 준비된 바이오복합재료의 특성을 비교하였다.
- Kenaf 섬유의 알칼리처리는 NaOH 용액을 사용하여침지방법과 초음파방법으로 각각 행하였다. 알칼리처리 농도는 이전에 다른 연구자에 의해 보고된 연구 결과를 반영하여 NaOH 농도 1 wt%와 6 wt%를 사용하였다[20, 23].
- 알칼리처리 농도는 이전에 다른 연구자에 의해 보고된 연구 결과를 반영하여 NaOH 농도 1 wt%와 6 wt%를 사용하였다[20, 23]. 처리시간은 각각의 농도에 대해서 10 min 과 60 min으로 하였으며, 초음파 진동수는 40 kHz, 전력은 400 W로 일정하게 유지하였다.
- PLA 대비 kenaf의 함량은 부피비로 각각 40%로 일정하였으며, kenaf 섬유와 PLA 섬유는 수작업으로 약 2 h 동안 균일하게 혼합하였다. 이렇게 준비된 혼합물을 스테인레스 금형에 넣고, hot-press를 사용하여 압축성형법으로 50 mm X 50 mm x 2 mm 크기의 kenaf/PLA 바이오복합재료를 제조하였다. 성형물을 195℃에서 10 min간 금형 내에 체류시킨 후 1000 psi 의 압력을 가하고 다시 5 min 동안 유지시켰다.
- Crosshead 속도는 분당 2 mm이었으며, 100 N의 load cell이 사용되었다. 바이오복합재료 당 약 30개의 시편을 사용하여 microbonding 시험을 반복 수행하였으며, 바이오복합재료의 IFSS 값은 각 시편의 측정값들을 평균하여 얻었다.
- PLA와 천연섬유의 처리방법을 달리하여 제조한 ke naf/PLA 바이오복합재료의 굴곡특성을 조사하기 위하여 ASTM D790M-86 에 의거하여 Universal Testing Machine (UTM: Instron 4467)을 사용하여 3 점 굴곡시험을 수행하였다. 시편의 크기는 길이 50 mm, 너비 25 mm, 두께 2 mm이었으며, span-to-depth 비율은 16:1이었다.
- 85 mm였다. 각 조건에서 제조된 바이오복합재료 당 10개의 시편을 측정하여 평균값으로부터 굴곡 강도와 굴곡 탄성률을 구하였다.
- PLA 수지와 섬유처리에 따른 kenaf 섬유 및 ke naf/PLA 바이오복합재료의 열안정성 변화를 알아보기 위하여 열중량분석기(Thermogravimetric Analyzer: TGA Q500, TA Instruments)를 사용하였다. 각각의 시편은 약 20 mg 정도로 상온에서 500℃까지 분당 20℃의승온속도로 질소분위기 하에서 진행하였다.
- 각각의 시편은 약 20 mg 정도로 상온에서 500℃까지 분당 20℃의승온속도로 질소분위기 하에서 진행하였다. TGA 측정 시 Derivative Thermogravimetric (DTG) 곡선의 변화도 함께 조사하였다.
- PLA수지 및 kenaf/PLA 바이오복합재료의 저장탄성률, 손실탄성률 그리고, tan 6와 같은 동역학적 열특성 거동을 조사하기 위하여 동역학적 열분석기 (Dynamic Mechanical Analyzer: DMA Q800, TA Instruments)롤 이용하여 상온에서 150℃ 까지 질소분위기에서 실험을 수행하였다. 각 시편의 크기는 35 mm X 12 mm 乂 2 mm 로 일정하게 하였으며, 승온속도는 분당 2℃ 이었다.
- 각 시편의 크기는 35 mm X 12 mm 乂 2 mm 로 일정하게 하였으며, 승온속도는 분당 2℃ 이었다. 측정은 single cantilever mode를 사용하여 수행하였다. 사용된 진동수는 1 Hz 로 고정시켰고, oscillation amplitude 는 0.
- 알칼리처리 전과 후 kenaf 섬유 표면과 kenaf/PLA 바이오복합재료의 파단면을 관찰하기 위하여 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscope: SEM, JEOL JSM 6380)을 사용하였다. 시편 표면은 전도성을 부여하기 위하여 스퍼터링 (sputtering) 방법을 사용하여 금 (Au) 으로 코팅하였다.
- 표면처리를 하지 않은 kenaf 섬유와 각 조건에 따라표면처리한 섬유로부터 제조한 kenaf/PLA 바이오복합재료 모델시편에 대한 단섬유 microbonding 시험을 수행하였으며, 그 계면전단강도 결과를 Figure 4에 비교하였다. 바이오복합재료의 계면전단강도는 침지 또는 초음파방법으로 알칼리처리를 한 kenaf 섬유를 사용하여 제조한 시편에서 뚜렷하게 향상되었다.
- NaOH를 사용하여 초음파방법으로 처리된 그리고 처리를 전혀 하지 않은 kenaf 섬유를 사용하여 제조된 kenaf/PLA 바이오복합재료의 굴곡강도와 굴곡 탄성률 결과도 Table 1에 함께 비교하였다. 초음파방법의 경우 1 wt%, 10 min의 처리조건에서 상대적으로 높은 굴곡강도와 굴곡탄성률 값을 보여주었다.
- 바이오복합재료를 구성하고 있는 kenaf 섬유와 PLA의 계면결합 상태를 좀 더 세밀하게 관찰하기 위하여 PLA 를 둘러싸고 있는 kenaf 섬유 한 가닥에 초점을 맞추어 관찰하였다. Kenaf는 길이방향으로 서로 겹쳐 보이는 중공 형태의 많은 셀을 가지고 있다.
- Kenaf 섬유의 표면을 알칼리 (NaOH) 용액을 사용하여 침지방법과 초음파방법으로 각각 처리한 후 ke naf/PLA 바이오복합재료를 제조하고 여러 가지 특성을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
대상 데이터
- 본 실험에서 보강재는 식물성 섬유 중 마섬유의 일종인 길이가 약 70〜80 cm인 다발 형태의 방글라데시산 kenaf를 공급받아 사용하였다. Figure 2에서 보여주는 바와 같이, kenaf 섬유는 평균적으로 약 10 mm 길이로 짧게 잘라서 사용하였다.
- (주)Cargill-Dow 로부터 공급 받은 PLA 수지로부터 제조된 섬유 형태로 PLA 을 매트릭스 수지로 사용하였다. PLA 필라멘트 직경은 약 20〜30 卩m이며 Figure 2 에서 사진과 같이 뭉쳐진 솜과 같은 형상을 보여준다.
- PLA 필라멘트를 용융시켜 형성하였다. Kenaf 섬유 다발로부터 평균직경이 약 100 卩m 인 단섬유 필라멘트들을 선별하여 사용하였다. 또한 Kenaf 표면 상태가 비교적 균일한 섬유만을 발췌하여 시편에 사용함으로써 측정 시 발생할 수 있는 오차를 최소화하였다.
- 수행하였다. 시편의 크기는 길이 50 mm, 너비 25 mm, 두께 2 mm이었으며, span-to-depth 비율은 16:1이었다. Load cell은 30 kN, crosshead 속도는 분당 0.
이론/모형
- 6380)을 사용하였다. 시편 표면은 전도성을 부여하기 위하여 스퍼터링 (sputtering) 방법을 사용하여 금 (Au) 으로 코팅하였다.
성능/효과
- 알칼리처리 농도는 이전에 다른 연구자에 의해 보고된 연구 결과를 반영하여 NaOH 농도 1 wt%와 6 wt%를 사용하였다[20, 23]. 처리시간은 각각의 농도에 대해서 10 min 과 60 min으로 하였으며, 초음파 진동수는 40 kHz, 전력은 400 W로 일정하게 유지하였다. 처리한 섬유는 pH 가 7이 될 때까지 세척한 후 24 h 이상 오븐에서 충분히 건조하여 사용하였다.
- Kenaf 섬유 다발로부터 평균직경이 약 100 卩m 인 단섬유 필라멘트들을 선별하여 사용하였다. 또한 Kenaf 표면 상태가 비교적 균일한 섬유만을 발췌하여 시편에 사용함으로써 측정 시 발생할 수 있는 오차를 최소화하였다. 단섬유 필라멘트의 천연섬유에 수지 microdroplet 를 형성시키는 방법은 이전에 논문에 자세히 언급되어 있다 [15, 24].
- 이후의 중량감소는 270℃ 부근에서 kenaf 섬유가 분해될 때까지더 이상 두드러지게 발생하지 않았다. 이는 본 연구에 사용한 kenaf 섬유가 PLA 수지의 성형이 가능한 200℃ 이하에서 열적으로 안정하다는 것을 의미한다. Kenaf 섬유는 약 300〜400℃ 사이에서 열분해가 본격적으로 진행되고, 500℃에서는 전체중량의 약 20%가 남는 것으로 확인되었다.
- 이는 본 연구에 사용한 kenaf 섬유가 PLA 수지의 성형이 가능한 200℃ 이하에서 열적으로 안정하다는 것을 의미한다. Kenaf 섬유는 약 300〜400℃ 사이에서 열분해가 본격적으로 진행되고, 500℃에서는 전체중량의 약 20%가 남는 것으로 확인되었다.
- 이와 같은 결과는 천연섬유 내 헤미셀룰로스 성분이 알칼리처리에 의해 제거된다는 것을 확인해주는 것이다. 이러한 현상은 kenaf 섬유의 열 안정성은 알칼리처리 조건에 의존하며, 이후 논문의 후반부에 소개될 바이오복합재료의 열안정성 결과에도 유사한 영향을 미치는 것으로 확인되었다. DTG 결과로부터, 처리되지 않은 kenaf 섬유의 분해가 두 단계로 일어나는 것을 볼 수 있다.
- 바이오복합재료의 계면전단강도는 침지 또는 초음파방법으로 알칼리처리를 한 kenaf 섬유를 사용하여 제조한 시편에서 뚜렷하게 향상되었다. IFSS값의향상 정도는 알칼리처리 방법, 농도 그리고 시간에 크게 의존하였다.
- IFSS값의향상 정도는 알칼리처리 방법, 농도 그리고 시간에 크게 의존하였다. 침지방법으로 처리한 경우 IFSS값은상대적으로 NaOH 농도가 높고 처리시간이 길 때 높았으나, 초음파방법에서는 NaOH 농도가 낮고 처리 시간이 짧을 때 상대적으로 높은 것으로 조사되었다. IFSS값은 침지방법의 경우 6 wt%, 60 min일 때 그리고 초음파방법인 경우에는 1 wt%, 10 min일 때 IFSS 값의 상승효과를 보여주었다.
- 침지방법으로 처리한 경우 IFSS값은상대적으로 NaOH 농도가 높고 처리시간이 길 때 높았으나, 초음파방법에서는 NaOH 농도가 낮고 처리 시간이 짧을 때 상대적으로 높은 것으로 조사되었다. IFSS값은 침지방법의 경우 6 wt%, 60 min일 때 그리고 초음파방법인 경우에는 1 wt%, 10 min일 때 IFSS 값의 상승효과를 보여주었다. 그러나 농도가 6 wt % 이고 처리시간이 60 min일 때 처리하지 않은 것보다 IFSS값은 높았으나, 주어진 처리조건 중에서 가장 낮은 것으로 조사되었다.
- 처리되지 않고 공급받은 상태 그대로인 kenaf섬유 (A) 의 표면에 존재하는 불순물은 알칼리처리 과정에서 제거된 것으로 여겨진다. 알칼리처리된 kenaf 섬유(B, C, D)의 표면에 존재하는 헤미셀룰로스와 왁스 성분은 TGA 결과에서 제시한 바와 같이 제거된 것으로 판단되었다. 또한 침지방법으로 알칼리처리된 섬유 (B, C) 의 표면이 처리되지 않은 것보다 더 거친 것을 확인할 수 있었으며, 1 wt%보다는 6 wt%에서 더욱 뚜렷하였다.
- 알칼리처리된 kenaf 섬유(B, C, D)의 표면에 존재하는 헤미셀룰로스와 왁스 성분은 TGA 결과에서 제시한 바와 같이 제거된 것으로 판단되었다. 또한 침지방법으로 알칼리처리된 섬유 (B, C) 의 표면이 처리되지 않은 것보다 더 거친 것을 확인할 수 있었으며, 1 wt%보다는 6 wt%에서 더욱 뚜렷하였다. 1 wt% NaOH로 초음파처리된 kenaf 섬유의 경우, 상대적으로 낮은 농도에서도 표면 불순물이나 헤미셀룰로스 및 왁스가 제거되면서 거칠어진 표면과 함께 섬유에 남아있는 셀룰로스에 의한 줄무늬 현상이 뚜렷하게 관찰되었다.
- 또한 침지방법으로 알칼리처리된 섬유 (B, C) 의 표면이 처리되지 않은 것보다 더 거친 것을 확인할 수 있었으며, 1 wt%보다는 6 wt%에서 더욱 뚜렷하였다. 1 wt% NaOH로 초음파처리된 kenaf 섬유의 경우, 상대적으로 낮은 농도에서도 표면 불순물이나 헤미셀룰로스 및 왁스가 제거되면서 거칠어진 표면과 함께 섬유에 남아있는 셀룰로스에 의한 줄무늬 현상이 뚜렷하게 관찰되었다. 그러나 6 wt% NaOH 농도에서 장시간 동안 초음파처리는 kenaf 섬유의 머서화(mercerization)를 촉진시켜 표면을 더욱 거칠지 않게 하며 수지와의 계면 접착력을 저하시킬 수 있는 것으로 여겨진다.
- 또한 kenaf 섬유를 알칼리처리하여 사용할 경우 kenaf/PLA 바이 오복합재 료의 굴곡특성 은 더 욱 증가되 었다. PLA 수지의 굴곡강도와 굴곡탄성률의 향상은 침지 방법의 경우 1 wt% NaOH 용액으로 60 min간 처리하였을 때가장 큰 것으로 확인되었다. 또한 NaOH 1 wt% 에서는 처리 시간이 길수록 굴곡특성은 더욱 커지나, 6 wt%에서는 처리시간에 크게 의존하지 않았다.
- 또한 NaOH 1 wt% 에서는 처리 시간이 길수록 굴곡특성은 더욱 커지나, 6 wt%에서는 처리시간에 크게 의존하지 않았다. 따라서 ke-nafPLA 바이오복합재료의 굴곡강도와 탄성률을 향상시키기 위해 침지방법을 사용할 경우 1 wt% 정도의 낮은 알칼리농도가 바람직할 것으로 사료되었다.
- 또한 초음파처리 시 1 wt% 이상의 농도와 상대적으로 긴 처리시간은 물성 향상에 적절하지 않다는 의미이기도 하다. 따라서 kenaf/PLA 바이오복합재료의 계면특성 및 굴곡특성은 천연섬유의 처리방법은 물론 처리조건에 의존한다고 결론지을 수 있다.
- Figure 6에서 측정된 온도에 따른 저장탄성률의 변화를 비교하기 위하여 40℃와 85℃에서 얻은 값을 Table 2에 요약하였다. 40℃에서의 저장탄성률은 측정온도가 85℃로 증가할 때 크게 감소하였으며 이 온도영역에서 kenaf 섬유의 표면처리 효과도 확인되었다.
- 첫 번째 피크는 PLA 및 바이오복합재료의 유리 전이온도에 의한 것이다. PLA는 약 88℃ 그리고 바이오복합재료는 표면처리 영향에 크게 의존하지 않고 약 90℃ 부근에서 유리전이온도가 나타났다. 약 80℃ 부근에서 감소하기 시작한 PLA 수지 및 바이오복합재료의 저장탄성률이 약 120℃ 부근에서 다시 크게 증가하였다.
- 결과이다. 침지방법과 유사하게 PLA 수지의 저장탄성률은 바이오복합재료에서 죱(chop) kenaf 섬유의 보강효과로 인하여 더 높은 동적 강직성 (stiffness) 을 보이면서 크게 증가하였다. 초음파방법으로 처리한 경우에는 침지방법과 달리, 1 wt% NaOH로 10 min 동안 처리가 저장탄성률 증가에 가장 효과적이었다.
- 각 사진을 자세히 살펴보면, 표면처리를 하지 않은 미처리된 시편에서는 kenaf 섬유와 PLA 수지 사이의 계면접착 상태가 좋지 않음을 확인할 수 있다. 낮은 결합력 때문에 섬유와 기질고분자 간에 탈결합이 일어나 벌어진 작은 틈이 존재하고 있었다.
- Kenaf 섬유를 포함하지 않는 PLA 수지는 약 300℃ 이상까지 열적으로 안정하였다. 바이오복합재료에서 PLA보다 상대적으로 열안정성이 낮은 kenaf 섬유의 첨가는 PLA 수지의 열안정성을 낮추는 반면, 천연섬유의 열안정성은 PLA 수지에 의해 개선되었다.
- 있다. 표면처리된 kenaf를 사용한 바이오복합재료의 열 안정성은 처리하지 않은 것보다 약 300℃ 이상에서 분해가 다소 낮은 온도에서 시작되나, 초기 소량의 중량 발생이 일어나는 100℃ 부근에서는 표면처리를 한 것이 하지 않은 것보다 중량감소가 더 적게 일어났다. 이는 앞에서 소개한 천연섬유의 열안정성에 대한 결과와 일치한다.
- 첫째, 침지방법과 초음파방법에 의한 표면처리가 바이오복합재료의 계면특성 및 기계적특성 향상에 모두 기여하였으며, 그 결과는 처리조건에 의존하였다. 알칼리용액의 농도가 높고 처리시간이 길수록 kenaf와 PLA 사이의 계면전단강도는 증가하였으나, 초음파방법의 경우에는 6 wt% NaOH에서 감소하는 것으로 나타났다.
- 알칼리용액의 농도가 높고 처리시간이 길수록 kenaf와 PLA 사이의 계면전단강도는 증가하였으나, 초음파방법의 경우에는 6 wt% NaOH에서 감소하는 것으로 나타났다.
- 둘째, PLA 수지의 굴곡강도와 굴곡탄성률은 40 vol%의 평균 10 mm로 짧게 자른 kenaf 섬유로 수지를 보강함으로써 크게 향상되었다. Kenaf/PLA 바이오복합재료의 굴곡특성은 침지방법의 경우 1 wt% NaOH 에서 60 min 처리한 것이 가장 높은 값을 나타내었으며, 초음파방법의 경우에는 1 wt% NaOH 에서 10 min 처리한 것이 가장 높았다.
- 크게 향상되었다. Kenaf/PLA 바이오복합재료의 굴곡특성은 침지방법의 경우 1 wt% NaOH 에서 60 min 처리한 것이 가장 높은 값을 나타내었으며, 초음파방법의 경우에는 1 wt% NaOH 에서 10 min 처리한 것이 가장 높았다. 초음파보다는 침지방법이 상대적으로 높은 굴곡강도를 보여주었다.
- Kenaf/PLA 바이오복합재료의 굴곡특성은 침지방법의 경우 1 wt% NaOH 에서 60 min 처리한 것이 가장 높은 값을 나타내었으며, 초음파방법의 경우에는 1 wt% NaOH 에서 10 min 처리한 것이 가장 높았다. 초음파보다는 침지방법이 상대적으로 높은 굴곡강도를 보여주었다. 이는 진동이 가해지는 초음파방법으로 알칼리처리 시 발생한 kenaf의 손상에 의한 물성의 저하 때문이라고 여겨진다.
- 셋째, 계면특성 향상의 영향은 kenf/PLA 바이오복합재료의 동역학적 열특성을 개선시켜주었다. Kenaf 섬유로 보강된 PLA 수지의 저장탄성률 E’ 값은 크게 증가하였으며, tan <5 피크는 감소하였다.
- 동역학적 열특성을 개선시켜주었다. Kenaf 섬유로 보강된 PLA 수지의 저장탄성률 E’ 값은 크게 증가하였으며, tan <5 피크는 감소하였다. 또한 천연섬유의 사용은 약 80℃ 부근에서 시작하는 바이오복합재료의 저장탄성률 값의 저하를 크게 감소시켰다.
- Kenaf 섬유로 보강된 PLA 수지의 저장탄성률 E’ 값은 크게 증가하였으며, tan <5 피크는 감소하였다. 또한 천연섬유의 사용은 약 80℃ 부근에서 시작하는 바이오복합재료의 저장탄성률 값의 저하를 크게 감소시켰다.
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