[논문]진공증착법을 이용한 유기 박막의 전기적 특성에 관한 연구

박수홍

문제 정의

다음은 누설 전류의 기원을 살펴봄으로써 유전 특성에서 나타나는 저주파수와 고온 영역에서의 비정상적인 분산과 흡수 현상의 원인을 규명 하고자 하였다. 현재까지 이와 관련되어 보고된 바를 살펴보면, Hayashi는 PVDF 필름 내부의 주캐리어가 전자에 의한 쇼트키 전도의 형태를 취한다고 발표하였으며, 이에 반해 Uemura 등은 이온에 의한 호핑 전도를 한다는 발표를 하였다.
기판 홀더는 고전압 인가에 따른 절연 파괴를 방지하기 위하여 테프론과 알루미나를 이용하여 제작하였다. 또한 증발량과 증착량을 측정하기 위해서 수정 진동자식 막두께 측정기를 기판 홀더 바로 옆에 설치함으로써 PVDF 유기 박막의 제조에 있어 두께 재현성을 증가시키고자 하였다.
이에 본 연구에서는 쇼트키 전도에 의한 캐리어의 종류가 전자라는 가정과 더불어 이온일 가능성 두 가지 경우를 모두 검토함으로써 캐리어의 종류를 명확히 하고자 하였다. 쇼트키 효과에 의한 전도 기구에 대해서 알아보기 위하여 그림 3.
이에 본 연구에서는 유기 박막 제조시 발생하는 이러한 문제점들을 해결하기 위해서 PVDF 유기 박막에 대한 최적의 제조 조건을 설정하는 것과 더불어 전기적 특성을 평가하는데 그. 목적이 있다.
특히 이러한 단점들은 고분자 재료가 유연성, 가공성, 가소성 등이 무기질 재료에 비하여 뛰어남에도 불구하고 압전 재료로써 활발히 연구되어지지 못한 원인으로 현재 고분자 압전 재료의 응용면에 있어 단점으로 지적되고 있는 점들이다[5그러므로 본 연구에서는 국내 고분자 압전 센서 재료 개발의 한계를 극복하고자 연구하였다. 이에 종래의 고분자 일렉트렛트 제조 방법의 단점을 극복하고 좀더 압전 특성이 뛰어난 유기 박막을 제조하고자 새로운 일렉트렛트 제조 방법 중에 하나인 진공증착법을 이용하여 PVDF 유기 박막을 제조하고자 하였다.
이에 직류 전도 메커니즘을 이용하여 캐리어로써 작용하는 불순물의 종류를 밝히고, 기판 온도 제어법을 이용하여 제조한 시편의 전기 안정 특성을 검토하고자 하였다.
또한 이러한 복잡한 공정은 시간적인 측면에서 비경제적일 뿐만 아니라 공정시 고분자 표면에 불순물이 흡착될 가능성이 있으므로 고분자 일렉트렛트의 물성에 있어 치명적인 악영향을 미칠 수 있는 방법들이다. 특히 이러한 단점들은 고분자 재료가 유연성, 가공성, 가소성 등이 무기질 재료에 비하여 뛰어남에도 불구하고 압전 재료로써 활발히 연구되어지지 못한 원인으로 현재 고분자 압전 재료의 응용면에 있어 단점으로 지적되고 있는 점들이다[5그러므로 본 연구에서는 국내 고분자 압전 센서 재료 개발의 한계를 극복하고자 연구하였다. 이에 종래의 고분자 일렉트렛트 제조 방법의 단점을 극복하고 좀더 압전 특성이 뛰어난 유기 박막을 제조하고자 새로운 일렉트렛트 제조 방법 중에 하나인 진공증착법을 이용하여 PVDF 유기 박막을 제조하고자 하였다.

제안 방법

, ITM-180) 순으로 설치하였다. 고분자 시료를 증발시키는 증발원은 원통 형태의 Knudscen cell형 포트와 외부로의 열 발산을 막기 위하여 스텐레스제의 열 차폐 장치를 원형으로 제작하여 사용하였다. 또한 증발원의 온도 측정은 열전대를 이용하여 1℃의 정밀도로써 온도를 제어 하였다.
, 205B-20R)로 전압을 인가하였다. 기판 홀더는 고전압 인가에 따른 절연 파괴를 방지하기 위하여 테프론과 알루미나를 이용하여 제작하였다. 또한 증발량과 증착량을 측정하기 위해서 수정 진동자식 막두께 측정기를 기판 홀더 바로 옆에 설치함으로써 PVDF 유기 박막의 제조에 있어 두께 재현성을 증가시키고자 하였다.
고분자 시료를 증발시키는 증발원은 원통 형태의 Knudscen cell형 포트와 외부로의 열 발산을 막기 위하여 스텐레스제의 열 차폐 장치를 원형으로 제작하여 사용하였다. 또한 증발원의 온도 측정은 열전대를 이용하여 1℃의 정밀도로써 온도를 제어 하였다.
미소 전류계에서 나오는 값은 GPIB 카드를 이용하여 컴퓨터로 직접 전송 받았으며, 이때 측정값은 매초당 하나의 데이터로 전송 받도록 프로그램화하였다. 또한 측정 온도는 유전 특성 분석에서와 같이 20 ℃ 에서 100 P까지 측정하였으며, 측정 온도에서 약 30분간 유지시킨 후 인가 전계를 10kV/cm에서 150kV/cm까지 변화시켜 가면서 반복 측정하였다. 이때 전류의 값은 평형 누설 전류가 안정적으로 흐르는 시점인 8분의 값을 데이터로 설정하였다.
, Model 487), 차폐함은 공통 접지를 함으로써 공통 모드 전압을 제거하였다. 미소 전류계에서 나오는 값은 GPIB 카드를 이용하여 컴퓨터로 직접 전송 받았으며, 이때 측정값은 매초당 하나의 데이터로 전송 받도록 프로그램화하였다. 또한 측정 온도는 유전 특성 분석에서와 같이 20 ℃ 에서 100 P까지 측정하였으며, 측정 온도에서 약 30분간 유지시킨 후 인가 전계를 10kV/cm에서 150kV/cm까지 변화시켜 가면서 반복 측정하였다.
, LB350-301)를 사용하여 유확산 펌프가 동작한 후 반웅부의 진공을 측정하였다. 상부는 Bell-jar를 이용하여 탈착이 가능하도록 제작 하였다. 반응부의 구성은 그림 2.
전극의 리드선은 상온용 도전성 실버 페이스트를 부착하여 즉정에 사용하였다. 유전특성의 분석은 각각의 조건에서 제조한 PVDF 유기 박막은 Hewlett Packard사의 임피던스 분석기(LF4192A)를 사용하여 측정 주파수를 10Hz에서 4MHz 범위까지 측정하였다. 전기전도 특성은 미소 전류 측정기와 시편의 상, 하부 연결선은 차폐선(Model 7007-1, IEEE-488)을 이용하였다.
반면에 과포화 도가 클 경우에는 기판면 상에 입사된 기체 분자가 병진, 회전 운동을 할 시간적, 공간적인 여유가 존재함으로써 재 증발할 가능성은 증가되기 때문에 일정한 두께의 유기 박막을 제조하는데 상당한 시간이 소요된다는 것이다. 이와 같이 PVDF 유기 박막 증착 특성의 결과와 유기 박막 성장의 경제성을 고려하여 기판 온도를 30P에서 105 , C로 변화에 따라 유기 박막을 제조하였다.
, JUPS-150M)로 구성되어 있다. 저진공 측정 장치로는 열전대 진공계(Varian Co., TC, type 0531)를 사용하여 유회전 펌프를 동작시키는 반응부와 유 확산 부의 진공도를 측정하였으며, 고진공 측정은 B-A형 전리 진공계(Varian Co., LB350-301)를 사용하여 유확산 펌프가 동작한 후 반웅부의 진공을 측정하였다. 상부는 Bell-jar를 이용하여 탈착이 가능하도록 제작 하였다.
전기적 특성 분석을 위하여 먼저 글라스 기판 위에 3의 폭으로 알루미늄을 사용하여 하부 전극을 열 증착 하였으며, 이때의 전극 두께는 약 1000 A 이었다. 또한 알루미늄을 안정화시키기 위하여 400 분위기에서 약 10분간 열처리를 한 후, 상온까지 천천히 자연 냉각시켰다.
제조된 PVDF 유기 박막의 분자 구조 분석은 KBr 단결정을 기판으로 사용하여 각각의 조건에서 제조한 시편에 대하여 Bio-Rad사의 FTS-165 적외선 흡수 분광 광도기(FT-IR) 를 이용하여 분해도 8.0, 측정 범 위 400cn에서 1400 citL, 32scan의 평균치를 채택한 스펙트럼을 데이터로 활용하였다.
진공증착법을 이용한 PVDF 유기 박막 제조시에 증발 원의 온도와 인가 전계를 270 , 142.4kV/cm로 각각 고정시키고, 3000A의 PVDF 유기박막을 제조하고자 하였다. 기판 온도에 따른 분자 배향 특성과의 상관관계를 밝히고자 기판의 온도를 변화시켰을 때의 증착 특성을 그림 3.
특히 유기 박막을 제조하기 위한 발열체의 필수 조건은 증발원 안의 시료의 열분해를 최대한 줄일 수 있어야 하며 장시간 온도 제어가 용이하여야 함으로 종래의 보트식 저항 가열 체에서 할로겐 램프를 이용한 간접 가열 방식을 채택하였다. 이러한 가열 방식의 채택으로 본 실험 장치에서는 증발 원의 온도를 최 고 500X:까지 승온 시 킬 수가 있었으며, 증발 원의 온도를 장시간 유지시킬 수가 있었다.

대상 데이터

, DX4-100)와 열전대(type Pt) 그리고 가변 저항을 연결하여 사용함으로써 오버슈트를 최대한 줄일 수가 있었다. 전계 인가법을 이용하기 위한 망사(Sus mesh, -0.85/)는 다른 재료들에 비하여 휨 특성이 작은 스테인레스 망사를 사용하였으며, 망사에 고전압 케이블을 연결하여 고전압 발생 장치 (BERTAN Co., 205B-20R)로 전압을 인가하였다. 기판 홀더는 고전압 인가에 따른 절연 파괴를 방지하기 위하여 테프론과 알루미나를 이용하여 제작하였다.

이론/모형

반면에 고주파수와 저온 영역에서의 유전 특성 분석에서는 이러한 비정상적인 변화가 작게 나타났다. 먼저 이러한 비정상적 특성의 변화를 유전 특성적 기구 해석으로 분석하고자 Cole-Cole 원호측을 이용하였으며, 그림 3.5에 그 결과를 나타내었다. 그림의 결과를 살펴보면 이러한 비정상적인 계면 분극 특성이 저주파수와 고온 영역에서 좀 더 뚜렷이 나타남을 알 수 있었다.
유전특성의 분석은 각각의 조건에서 제조한 PVDF 유기 박막은 Hewlett Packard사의 임피던스 분석기(LF4192A)를 사용하여 측정 주파수를 10Hz에서 4MHz 범위까지 측정하였다. 전기전도 특성은 미소 전류 측정기와 시편의 상, 하부 연결선은 차폐선(Model 7007-1, IEEE-488)을 이용하였다. 또한 항온조, 미소 전류 측정기(Keith ley Co.
이와 같은 결과는 기판 온도의 증가에 따라형태로의 상천이가 더욱더 활발히 일어나고 있음을 나타내어 주는 결과라 할 수 있겠다.형태의 결정 함유 비율은 Ishida가 제안한 a형태의 특성 피크인 CF2 굽힘 진동(Bending mode)의 영향에 의한 530cm-1 피크와 P 형태의 510 cm 1 피크의 상대 강도비를 비교하는 방법으로 분석을 하였다⑻.

성능/효과

411 로 변화하였다. 그러나 이와 같은 결과는 앞에서 구한 비유전율과 큰 차이를 보였으며, 이러한 결과로쇼트키 전도에 의한 기구 해석은 부적합함을 알 수 있었다.
이러한 가열 방식의 채택으로 본 실험 장치에서는 증발 원의 온도를 최 고 500X:까지 승온 시 킬 수가 있었으며, 증발 원의 온도를 장시간 유지시킬 수가 있었다. 증발원의 온도제어를 위해서는 온도 조절기 (Hang Young Elec.
것이라 하겠다. 이상의 결과는 기판까지 도달한 유기분자가 유기 박막으로 성장할 때, 기판에서 분자 재배향이 이루어짐을 나타내어 주는 것이라 하겠다 즉, 열적 요란에 의하여 안정된 구조인 a형태나 Y형태로 싱천이 되기보다는 기판 면의 양단에 인가된 전계에 의하여 강제로형태로 상천이 된 다는 것이다. 이러한 결과는 분극 처리를 위한 고전 계를 인가할 때 고분자 물질의 분극 온도 의존성으로 고찰하여 볼 수 있다.
반면에 본 실험의 결과와 같이 호핑 거리가 온도의 증가에 따라 증가하는 것은 전도의 주 캐리어가 이온임을 나타내어 주는 결과라 할 수 있겠다. 이상의 실험적 결과를 토대로 볼 때, 진공 증착법으로 제조된 PVDF 유기 박막의 전도성 캐리어는 이온임을 알 수 있었다. 또한 비정상적인 계면 분극을 발생시키는 원인은 이온이 전극과 고분자 계면으로 이동함에 따라 발생되는 현상이라고 생각된다.
이와 같은 결과는 기판 온도를 고온으로 유지시킬수록 내부 불순물의 혼입을 방지할 수 있기 때문에 전기적으로 더욱더 안정된 물질을 얻을 수 있음을 나타내어주는 결과라 하겠다. 이상의 저주파수와 고온 영역에서의 유전 특성 분석 결과는 PVDF 기체 분자가 증발하여 기판면에 성장할 때 기판의 온도가 높아질수록 열해리에 의해 발생되는 이온 불순물들은 기판면에 입사된 기체 분자 상호간의 응집 에너지가 작아짐으로써 유기 박막으로 성장되기보다는 재 증발하기 때문에 나타나는 것이라고 생각된다. 즉, 기판 온도를 고온으로 유지시켜서 제조한 시편일수록 이온 밀도가 감소한다는 것은 전기적, 압전 특성적 측면에서 보다 안정된 시편 제조가 가능하리라는 결론을 얻을 수 있었다.
이상의 적외선 흡수 분광 광도기를 이용한 분자 구조 분석 결과, 기판 온도를 고온으로 유지시켜서 PVDF 유기 박막을 제조할 경우 일반적인 필름의 열처리 효과와 상반되는 특성을 나타냄을 알 수 있었다. 즉, 전체 결정 형태 중형태의 결정 함유 비율은 제조시 기판 온도와 비례한다는 것이다.
특히 기판의 온도가 105 ℃ 이상에서는 증착량이 급격히 감소하였으며, 130 P가 되면 증착막은 성장하지 않았다. 이와 같은 결과를 과포화도와 응집 에너지의 개념을 도입하여 해석하면, 과포화도(단, 과포화도란 기판 면에 입사하는 분자수와 재 증발하는 분자수의 비)가 작을경우 즉, 기판 온도가 낮아 기판면에서 재 증발하는 입자 수가 적을 경우에는 기판상에 입사된 기체 분자는 병진, 회전 운동을 할 공간적, 시간적인 여유가 없으며, 또한 응집 에너지가 크기 때문에 일정한 두께의 유기 박막을 성장시키는데 소요되는 시간은 감소하는 것으로 생각할 수 있다. 반면에 과포화 도가 클 경우에는 기판면 상에 입사된 기체 분자가 병진, 회전 운동을 할 시간적, 공간적인 여유가 존재함으로써 재 증발할 가능성은 증가되기 때문에 일정한 두께의 유기 박막을 제조하는데 상당한 시간이 소요된다는 것이다.
즉, 기판 온도를 고온으로 유지시켜서 제조한 시편일수록 이온 밀도가 감소한다는 것은 전기적, 압전 특성적 측면에서 보다 안정된 시편 제조가 가능하리라는 결론을 얻을 수 있었다. 이와 같은 결과를 추론하여 볼 때, PVDF 유기 박막 제조시 기판 온도 제어법을 사용하는 것은이온 밀도의 감소 효과를 기대할 수 있음으로 최적의 압전성 PVDF 유기 박막의 제조가 가능하다는 것을 보여준다.
이상의 저주파수와 고온 영역에서의 유전 특성 분석 결과는 PVDF 기체 분자가 증발하여 기판면에 성장할 때 기판의 온도가 높아질수록 열해리에 의해 발생되는 이온 불순물들은 기판면에 입사된 기체 분자 상호간의 응집 에너지가 작아짐으로써 유기 박막으로 성장되기보다는 재 증발하기 때문에 나타나는 것이라고 생각된다. 즉, 기판 온도를 고온으로 유지시켜서 제조한 시편일수록 이온 밀도가 감소한다는 것은 전기적, 압전 특성적 측면에서 보다 안정된 시편 제조가 가능하리라는 결론을 얻을 수 있었다. 이와 같은 결과를 추론하여 볼 때, PVDF 유기 박막 제조시 기판 온도 제어법을 사용하는 것은이온 밀도의 감소 효과를 기대할 수 있음으로 최적의 압전성 PVDF 유기 박막의 제조가 가능하다는 것을 보여준다.
이러한 가열 방식의 채택으로 본 실험 장치에서는 증발 원의 온도를 최 고 500X:까지 승온 시 킬 수가 있었으며, 증발 원의 온도를 장시간 유지시킬 수가 있었다. 증발원의 온도제어를 위해서는 온도 조절기 (Hang Young Elec. Co., DX4-100)와 열전대(type Pt) 그리고 가변 저항을 연결하여 사용함으로써 오버슈트를 최대한 줄일 수가 있었다. 전계 인가법을 이용하기 위한 망사(Sus mesh, -0.
진공증착법을 이용한 압전 유기 박막의 제조에 있어 기판 온도를 30 ℃에서 105 ℃까지 상승시켜 유지시키고, 전계를 142.8 kV/cm로 유지시켰을 때형태의 결정 형태는 72 %에서 95.5 %로 증가함을 알 수 있었다. 기판 온도를 30 ℃에서 105 로 변화시켜 제조한 시편의 이온 밀도와 이동도의 곱은 4.
11에 각각 나타내었다. 측정온도 100, 주파수 10Hz에서 식 (3-7)을 이용하여 계산 한 결과 이온 밀도는 기판 온도의 증가에 따라 1.5><1 에서 7시3으로 급격히 감소하고 있음을 알 수 있었다.
4의 결과를 살펴보면, 저주파수와 고온 영역에서 비정상적인 분산 형태가 나타남을 알 수 있었다. 특히 기판 온도를 저온으로 고정시켜 제조한 시편일수록 저주파수와 고온 영역에서 계면 분극의 발생이 뚜렷함을 알 수 있었다. 반면에 고주파수와 저온 영역에서의 유전 특성 분석에서는 이러한 비정상적인 변화가 작게 나타났다.

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