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문제 정의
- 분해능력을 평가한 연구는 이루어지지 않았다. 본 연구에서는 농산품 재배 시 많이 사용하는 carbendazim, captan, diazinon, dichlorvos, chloropyrifos, fenthion 둥 6종의 농약(Fig. 1)을 인위적으로 오염시킨 녹차 잎에 오존 발생 장치를 이용한 오존수를 주 수와 수침방법으로 처리하여 농약의 감소효과와 녹차의 기능 성분인 catechin 함량의 변화에 대한 연구를 수행하였다.
제안 방법
- Captane 시료 50 g을 70% acetone으로 추출, 감압농축하여 분액여두에서 hexane 층으로 옮긴 후 탈수, column 정제 후 hexane 으로 정용하여 GC-ECD로 분석하였다. 분석조건은 Table 1과 같다 Carbendazime 녹차잎 50 g에 methanol 100 mL씩으로 20분간 2회 진탕추출하여 감압여과하였다.
- 농약 희석액을 분무한 녹차 잎을 30분간 침지한 후 실온에서 건조시켰다. 그 후 오존수 또는 일반 수돗물로 분쇄된 녹차잎을 수세하였다. 오존수의 발생은 보령제약의 오존 발생기를 이용했고, 잔류농약에 오염된 시료를 수세할 오존 처리장치는 Fig.
- 녹차 잎 내의 catechin 함량변화에 미치는 오존수 처리효과를 알아보기 위하여 수침 및 주수 중 녹차 잎(50 g)에 일정농도(0.25 ppm)의 오존수를 처리하여 catechin 농도 감소율을 분석하였으며 그 결과는 Table 6, 7과 같다. 오존수로 침지하였을 경우 EGC의 손실이 약 60 ppm으로 가장 높은 catechin 감소율을 보였으며 EC, EGCG ECG가 각각 약 51, 28, 45 ppm의 유의적 감소효과를 나타내었다.
- 이를 분액여두로 옮겨 5% 식염수 400 mL와 20% dichlorometnane의 benzene 용액 200 mL으로 진탕하고 유기용매층을 분취하여 무수황산나트륨으로 탈수, 농축 건조한 후 hexane으로 용해시켰다. 다음에 5 g의 무수황산나트륨과 10 g의 활성화된 charcoal, cellulose microcrystallin의 혼합물 (1:10, Ww)과 5 g의 무수황산나트륨을 benzene에 각각 현탁시켜 순차적으로 채운 column(1.5 x 30 cm)에 위의 hexane 용해물을 주입하여 250 mL의 정제 benzene으로 분당 3 mL의 유속으로 용출시킨 후 감압 건조하고 acetone으로 녹여 GC-NPD로 분석하였다.
- 기기분석에 사용한 HPLC는 Dionex사의 P680제품을 사용하였으며 분석조건은 Table 3과 같다. 수세 후 녹차 잎 내의 catechin 함량은 표준용액으로 작성한 표준곡선(Fig. 3)을 이용하여 구하였다.
- 오존수와 일반수돗물의 수세 처리는 수침 후 처리와 주 수 후 처리로 구분하였다. 수침 처리는 녹차 50 g씩을 용 존 오존 농도 0.25 ppm으로 30분간 처리하였고 주수 처리는 녹차를 30 분간 용존오존농도 0.25 ppm의 오존수로 주수하였다.
- 2와 같다. 오존수와 일반수돗물의 수세 처리는 수침 후 처리와 주 수 후 처리로 구분하였다. 수침 처리는 녹차 50 g씩을 용 존 오존 농도 0.
- 이에 100 mL의 dichloromethane을 가하여 2회 추출한 후, 무수황산나트륨으로 탈수하여 40oC에서 농축시킨 후, N2 gas로 건조하고 그 잔여물을 4 mL의 methan이로 용해시켜 HPLC(Hewlett-Packard 1050)로 분석하였다. 유기인계 살충제인 chlorpyrifos, diazinon, dichlorvos 및 fenthion의| 분석은 시료 50 g씩에 300 mL의 70% acetone으로 차례로 추출하고 그 여과액을 모아 40oC에서 감압, 농축하였다. 이를 분액여두로 옮겨 5% 식염수 400 mL와 20% dichlorometnane의 benzene 용액 200 mL으로 진탕하고 유기용매층을 분취하여 무수황산나트륨으로 탈수, 농축 건조한 후 hexane으로 용해시켰다.
- 0로 조정하였다. 이에 100 mL의 dichloromethane을 가하여 2회 추출한 후, 무수황산나트륨으로 탈수하여 40oC에서 농축시킨 후, N2 gas로 건조하고 그 잔여물을 4 mL의 methan이로 용해시켜 HPLC(Hewlett-Packard 1050)로 분석하였다. 유기인계 살충제인 chlorpyrifos, diazinon, dichlorvos 및 fenthion의| 분석은 시료 50 g씩에 300 mL의 70% acetone으로 차례로 추출하고 그 여과액을 모아 40oC에서 감압, 농축하였다.
- 인위적으로 약 45-50 ppm의 농약 처리한 녹차 잎을 일반수돗물과 용존오존농도 0.25 ppm인 오존수에 30분간 수침하여 잔류농약의 분해율을 조사하였다(Table 4, 5). 이 실험에서 사용한 농약 성분은 녹차재배에 주로 사용하고 있는 살균제인 captan, carbendazim과 살충제인 diazinon, chlorpyrifos, fenthion, dichlorvos이다 일반 수돗물에 의한 captan의 분해율은 30.
- , Tokyo, Japan로 측정하였다. 잔류농약 검출용 HPLC(Hewlett-Packard 1050, Palo Alto, CA, USA), 카테킨함량 분석용 HPLC(P680, Dionex, Sunnyvale, CA, USA), GC-ECD와 GC-NPD(Hewlett-Packard)를 사용하였다.
- 표준용액으로 EC, EGC, ECG, EGCG 각각 5 mg을 10 mL 용량플라스크에 넣고 물로 표선을 맞춘 다음, 만들어진 4가지 용액에서 각각 0.4 mg씩 취한 후, 하나의 2 mL 용량플라스크에 넣고 물로 표선을 맞추어 혼합표준용액으로 사용하였다. 기기분석에 사용한 HPLC는 Dionex사의 P680제품을 사용하였으며 분석조건은 Table 3과 같다.
- 회수율 측정은 동일시료 100 g을 50 g씩으로 등분 후 한 개의시료는 앞의 분석방법과 같이 정량하였으며 나머지 시료는 각 농약 표준용액을 200 ppm이 되도록 혼합한 다음 동일한 방법으로 분석하였다. 회수율은 농약 첨가군에서 얻은 측정치에 비첨가군의측정치를 제외한 후 농약 첨가량에 대한 %를 산출하였다(Table 2).
- 회수율은 농약 첨가군에서 얻은 측정치에 비첨가군의측정치를 제외한 후 농약 첨가량에 대한 %를 산출하였다(Table 2).
대상 데이터
- Baker사(Canton, MA, USA)의 제품을 사용하였다. Florisil와 activated charcoal는 Sigma사(St. Louis, MO, USA)의 제품을 사용했다. 그 외에는 IPC B6(Alltech Inc.
- 4 mg씩 취한 후, 하나의 2 mL 용량플라스크에 넣고 물로 표선을 맞추어 혼합표준용액으로 사용하였다. 기기분석에 사용한 HPLC는 Dionex사의 P680제품을 사용하였으며 분석조건은 Table 3과 같다. 수세 후 녹차 잎 내의 catechin 함량은 표준용액으로 작성한 표준곡선(Fig.
- 본 연구에 사용된 녹차 잎은 서울의 경동시장에서 구입하여 사용하였다. 농약으로는 살균제인 carbendazim, captan와 살충제인 diazinon, dichlorvos, chlorpyrifos 및 fenthion(Riedel-de Haen Co., St. Louis, MO, USA)을 사용했다. 카테킨 함량분석을 위한 표준시약은 (-)-epicatechin(EC), (-)-epicatechingallate(ECG), (+)-epgal-locatechin(EGC), (-)-epigallocatechin-3-gallate(EGCG)으로 동 경화공업 주식회사(Tokyo Kasei Kogyo Co.
- 본 연구에 사용된 녹차 잎은 서울의 경동시장에서 구입하여 사용하였다. 농약으로는 살균제인 carbendazim, captan와 살충제인 diazinon, dichlorvos, chlorpyrifos 및 fenthion(Riedel-de Haen Co.
- 동일하다. 분석에 사용된 물은 2차 증류수를 millipore filter로 정제하여 사용하였다. 검량선은 captane hexane에, chlorpyrifos, diazinon, dichlorvos 및 fenthione acetone에, carbendazime methan이에 각각 용해시킨 stock solution을 사용하여 작성하였다.
- Louis, MO, USA)을 사용했다. 카테킨 함량분석을 위한 표준시약은 (-)-epicatechin(EC), (-)-epicatechingallate(ECG), (+)-epgal-locatechin(EGC), (-)-epigallocatechin-3-gallate(EGCG)으로 동 경화공업 주식회사(Tokyo Kasei Kogyo Co. Tokyo, Japan)의 제품을 이용하였으며, HPLC 분석용 시약은 acetone, acetonitrile, n-hexane, dichloromethane, benzene, methanol, ethyl acetate, ethylether는 J.T. Baker사(Canton, MA, USA)의 제품을 사용하였다. Florisil와 activated charcoal는 Sigma사(St.
데이터처리
- , San Rafael, CA, USA)를 이용하였다. 각 군간의 측정치 비교는 one-way analysis of variance(ANO\A)를 시행하였으며 유의성은 신뢰구간 p<0.05 에서 의미를 부여하였다.
- 모든 실험 data는 3회 반복한 것이며 각 실험군 간의 통계학적 분석은 Windows용 Sigma-Stat 2.0(Jandel Co., San Rafael, CA, USA)를 이용하였다. 각 군간의 측정치 비교는 one-way analysis of variance(ANO\A)를 시행하였으며 유의성은 신뢰구간 p<0.
성능/효과
- 5%의 분해율을 보였다. 60% 미만의 분해율을 보인 carbendazim와 fenthione 각각의 오염도가 19.31 ppm, 22.94 ppm으로 분해율은 58.2%, 52.4%였다. 수침에 의한 잔류농약 분해율은 일반 수돗물이 24-30%이고, 오존수는 52-71% 였다.
- 0%였다. Carbendazime 15.94 ppm 으로 오염도가 가장 높았고, 65.5%의 분해율로 오존수의 주수를 이용한 잔류농약 분해에서 가장 낮은 효율을 보였다. 주수에 의한 잔류농약 분해율은 일반 수돗물이 26-34%이고, 오존수는 66%-84%였다.
- 5%였다. Dichlorvos의 오염도는 14.74 ppm으로서 분해율은 66.5%, diazinone 15.20 ppm과 65.3%, captane 16.89 ppm으로 64.5%의 분해율을 보였다. 60% 미만의 분해율을 보인 carbendazim와 fenthione 각각의 오염도가 19.
- 콩나물 재배 중 잔류농약 함량에 미치는 오존수처리 효과에 대한 연구에서 diazinon, chlorpyrifos, fenthione S=P 결합을 가지고 있으며, dichlorvos는 P=O 결합, carbendazime C=O 결합을 하여 오존에 의하여 분해될 수 있고, 특히 captan의 분해율이 높은 것은 2개의 C=O 결합을 가지고 있기 때문이라 하였다(12). 그에 비해 본 연구에서 오존수를 이용한 수침과 주수의 수세방법으로 가장 높은 분해율을 보인 것은 chlorpyrifos였고, captane 6종의 농약 성분 중 4-5번째의 높은 분해율을 보였다. 그러나 위의 연구결과와 마찬가지로 benzimidizole계인 carbendazim의 분해율이 낮은 그룹에 속했다.
- 수침에 의한 잔류농약 분해율은 일반 수돗물이 24-30%이고, 오존수는 52-71% 였다. 녹차잎에 주수하여 수세하는 방법에서, Table 5와 같이 일반 수돗물에 의한 dichlorvos의 분해율은 33.6%로 가장 높았고, chlorpyrifos와 captan의 오염도는 약 32 ppm으로 비슷한 수치를 보였고, 분해 율은 약 32%였다. 유기인계 (organophosphate insecticide)인 diazinon과 fenthion의 분해율은 약 30%로 수침에서의 분해 결과와 마찬가지로 두 농약성분은 비슷한 분해율을 보였다.
- 7%)를 보이지만 유의적인 차이는 없었다. 방법적인 측면에서 볼 때 주수한 경우(평균 2.7%)가 침지한 경우(평균 3.2%)보다 catechin 성분들의 감소 정도가 낮게 나타났다. 이는 오존수가 녹차 잎 표면은 흐르면서 농약, 병원균 등을 제거하지만 녹차 잎 내로 스며드는 오존양은 비교적 적어 대부분 녹차 잎 내 존재하는 caechin 함량이 수세에 의해 크게 변화지 않은 것으로 판단된다.
- 본 연구에서 침수와 주수, 두 수세방법 모두에서 일반 수돗물보다 오존수를 이용한 녹차 잎의 수세가 더 효과적이었다. 오존은 강력한 산화제로서 농약의 이중결합에 작용하여 산화개열반응과 방향족 화합물의 개환 및 측쇄부위의 산화 둥 다양한 반응을 일으키는 것으로 알려졌다(13-15).
- 세척방식에 대한 연구의 결과를 비교했을 때, 일반 수돗물과 오존수의 잔류농약 분해능은 큰 차이를 보였다. 수침에서 일반 수돗물의 경우 24-30%, 오존수의 경우 52-70%의 분해율을 보인 것에 비해 주수에서 일반 수돗물의 경우 각 농약 성분당 26-33%, 오존수를 이용한 방법에서 65-84%의 분해율을 나타냈다.
- 수침에서 일반 수돗물의 경우 24-30%, 오존수의 경우 52-70%의 분해율을 보인 것에 비해 주수에서 일반 수돗물의 경우 각 농약 성분당 26-33%, 오존수를 이용한 방법에서 65-84%의 분해율을 나타냈다. 수침과 비교하여 주수에서 일반 수돗물은 2-9%로 분해율이 증가했고, 오존수에서는 7-32%까지 효율을 보였다. 일반 수돗물과 오존수를 이용한 수세방법에서 침수보다 주수가 더 효과적이었으며, 일반 수돗물보다 오존수를 이용한 주수에서 분해율 증가가 높았다.
- 4%였다. 수침에 의한 잔류농약 분해율은 일반 수돗물이 24-30%이고, 오존수는 52-71% 였다. 녹차잎에 주수하여 수세하는 방법에서, Table 5와 같이 일반 수돗물에 의한 dichlorvos의 분해율은 33.
- 세척방식에 대한 연구의 결과를 비교했을 때, 일반 수돗물과 오존수의 잔류농약 분해능은 큰 차이를 보였다. 수침에서 일반 수돗물의 경우 24-30%, 오존수의 경우 52-70%의 분해율을 보인 것에 비해 주수에서 일반 수돗물의 경우 각 농약 성분당 26-33%, 오존수를 이용한 방법에서 65-84%의 분해율을 나타냈다. 수침과 비교하여 주수에서 일반 수돗물은 2-9%로 분해율이 증가했고, 오존수에서는 7-32%까지 효율을 보였다.
- 25 ppm)의 오존수를 처리하여 catechin 농도 감소율을 분석하였으며 그 결과는 Table 6, 7과 같다. 오존수로 침지하였을 경우 EGC의 손실이 약 60 ppm으로 가장 높은 catechin 감소율을 보였으며 EC, EGCG ECG가 각각 약 51, 28, 45 ppm의 유의적 감소효과를 나타내었다. 이 결과는 일반 수돗물로 침지한 결과보다 catechin 성분들의 감소율이 조금 높게 나타났지만 모두 표준편차(0.
- 2%로 가장 낮았다. 오존수에 의한 주수에서 chlorpyrifos의 오염도는 7.47 ppm으로 84.2%의 가장 높은 분해율을 보였고, dichlorvos의 오염도는 8.71 ppm으로서 분해율은 80.2%, fenthione 12.05 ppm, 75.0%, captane 13.59 ppm의 오염도와 71.4%의 분해율을 나타냈다. Diazinone 9.
- 25 ppm인 오존수에 30분간 수침하여 잔류농약의 분해율을 조사하였다(Table 4, 5). 이 실험에서 사용한 농약 성분은 녹차재배에 주로 사용하고 있는 살균제인 captan, carbendazim과 살충제인 diazinon, chlorpyrifos, fenthion, dichlorvos이다 일반 수돗물에 의한 captan의 분해율은 30.2%로 가장 높았고, 유기인계 (organophosphate insecticide)인 diazinon과 fhnthion의 분해율은 약 24%로 가장 낮았다. 그 외 carbendazim, chlorpyrifos, dichlorvos의 분해율은 약 27-28%였다.
- 수침과 비교하여 주수에서 일반 수돗물은 2-9%로 분해율이 증가했고, 오존수에서는 7-32%까지 효율을 보였다. 일반 수돗물과 오존수를 이용한 수세방법에서 침수보다 주수가 더 효과적이었으며, 일반 수돗물보다 오존수를 이용한 주수에서 분해율 증가가 높았다. 그 원인으로 수침방식과는 달리 주수에서 새로운 오존 라디칼 분자 의 지속적인 공급이 녹차잎의 잔류농약 제거에 더 효과적이기 때문이라 추측된다.
- 5%의 분해율로 오존수의 주수를 이용한 잔류농약 분해에서 가장 낮은 효율을 보였다. 주수에 의한 잔류농약 분해율은 일반 수돗물이 26-34%이고, 오존수는 66%-84%였다. 침수와 마찬가지로 일반 수돗물보다 오존수에 의한 농약 분해능이 2배 이상의 높은 효율을 보였다.
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