[국내논문]볶은 참기름의 제조 및 저장 중 토코페롤과 리그난 함량 변화 및 산화 특성 연구 Study on the Changes of Tocopherols and Lignans and the Oxidative Properties of Roasted Sesame Oil during Manufacturing and Storage원문보기
볶은 참기름의 제조공정 단계에 따른 산화방지제의 함량 및 산화특성 변화를 볶은 참깨를 압착한 압착유, 1차 여과유, 2차 및 3차 여과유를 사용하여 살펴보았다. 또한, 제품유인 3차 여과유를 $25^{\circ}C$에서 어두운 곳에서 18개월 동안 저장하면서 산화안정성과 산화방지제 함량을 평가하였다. 제조공정에 따른 참기름의 점도는 1, 2, 3차 여과과정에 의해 감소하였고, 유리지방산값은 증가하였으나 과산화물값은 변화가 없었다. 참기름의 세사민, 세사몰린 및 토코페롤 함량은 3차 여과유에서 높았으나 3차 여과유의 세사몰 함량은 유의하게 낮았다. 제품유를 $25^{\circ}C$ 어두운 곳에서 저장하는 동안 유리지방산값과 과산화물값은 각각 저장 3개월, 9개월 이후 증가하였으나, 그 값은 매우 낮았다. 세사몰, 세사민, 세사몰린 및 토코페롤은 제품유를 $25^{\circ}C$ 어두운 곳에서 저장하는 18개월동안 분해되었으며 리그난 화합물이 토코페롤에 비해 안정하였다. 볶은 참기름에 존재하는 리그난 화합물과 토코페롤 중 세사몰과 ${\alpha}$-토코페롤이 참기름의 저장 중 산화안정성에 가장 큰 영향을 주었다.
볶은 참기름의 제조공정 단계에 따른 산화방지제의 함량 및 산화특성 변화를 볶은 참깨를 압착한 압착유, 1차 여과유, 2차 및 3차 여과유를 사용하여 살펴보았다. 또한, 제품유인 3차 여과유를 $25^{\circ}C$에서 어두운 곳에서 18개월 동안 저장하면서 산화안정성과 산화방지제 함량을 평가하였다. 제조공정에 따른 참기름의 점도는 1, 2, 3차 여과과정에 의해 감소하였고, 유리지방산값은 증가하였으나 과산화물값은 변화가 없었다. 참기름의 세사민, 세사몰린 및 토코페롤 함량은 3차 여과유에서 높았으나 3차 여과유의 세사몰 함량은 유의하게 낮았다. 제품유를 $25^{\circ}C$ 어두운 곳에서 저장하는 동안 유리지방산값과 과산화물값은 각각 저장 3개월, 9개월 이후 증가하였으나, 그 값은 매우 낮았다. 세사몰, 세사민, 세사몰린 및 토코페롤은 제품유를 $25^{\circ}C$ 어두운 곳에서 저장하는 18개월동안 분해되었으며 리그난 화합물이 토코페롤에 비해 안정하였다. 볶은 참기름에 존재하는 리그난 화합물과 토코페롤 중 세사몰과 ${\alpha}$-토코페롤이 참기름의 저장 중 산화안정성에 가장 큰 영향을 주었다.
This study investigated the antioxidant content and oxidative properties of roasted sesame oil during manufacturing and storage at $25^{\circ}C$ in the dark for 18 months. The manufacturing steps included pressing of the roasted sesame seeds, and then three filtering steps. Filtering decr...
This study investigated the antioxidant content and oxidative properties of roasted sesame oil during manufacturing and storage at $25^{\circ}C$ in the dark for 18 months. The manufacturing steps included pressing of the roasted sesame seeds, and then three filtering steps. Filtering decreased the oil viscosity, but increased free fatty acid content. The peroxide value (POV) was not affected by filtering. Sesamin, sesamolin, and tocopherol levels were significantly higher in the $3^{rd}$ filtered oil as compared to the other oils; however, sesamol content was reduced. The roasted sesame oil oxidized slowly during storage at $25^{\circ}C$ in the dark, and there was no POV change up to 9 months of storage. The levels of sesamol, sesamin, sesamolin, and tocopherols in the oil decreased with storage time, and the tocopherol decomposition rate (-3.04%/month) was higher than that of total lignan compounds (-1.06%/month). Therefore, these results suggest that tocopherols have priority over lignan compounds in performing as antioxidants in roasted sesame oil during storage.
This study investigated the antioxidant content and oxidative properties of roasted sesame oil during manufacturing and storage at $25^{\circ}C$ in the dark for 18 months. The manufacturing steps included pressing of the roasted sesame seeds, and then three filtering steps. Filtering decreased the oil viscosity, but increased free fatty acid content. The peroxide value (POV) was not affected by filtering. Sesamin, sesamolin, and tocopherol levels were significantly higher in the $3^{rd}$ filtered oil as compared to the other oils; however, sesamol content was reduced. The roasted sesame oil oxidized slowly during storage at $25^{\circ}C$ in the dark, and there was no POV change up to 9 months of storage. The levels of sesamol, sesamin, sesamolin, and tocopherols in the oil decreased with storage time, and the tocopherol decomposition rate (-3.04%/month) was higher than that of total lignan compounds (-1.06%/month). Therefore, these results suggest that tocopherols have priority over lignan compounds in performing as antioxidants in roasted sesame oil during storage.
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문제 정의
이에 본 연구에서는 볶은 참기름의 제조공정인 볶은 참깨의 압착, 1차 여과, 2차 여과 및 3차 여과에 따른 기름산화특성과 산화방지제의 함량 변화를 살펴보고자 하였다. 또한, 제품유인 3차 여과유를 25℃에서 빛을 차단하고 18개월 동안 저장하면서 산화 정도 및 산화방지제 함량 변화를 평가하여 참기름 제조공정에 대한 기초 자료를 제공하고자 하였다.
함량 변화를 살펴보고자 하였다. 또한, 제품유인 3차 여과유를 25℃에서 빛을 차단하고 18개월 동안 저장하면서 산화 정도 및 산화방지제 함량 변화를 평가하여 참기름 제조공정에 대한 기초 자료를 제공하고자 하였다.
가설 설정
2)Different letters show that the means in the same column are significantly different at a = 0.05.
3)Different letters show that the means in the same column are significantly different at a = 0.05.
제안 방법
볶은 참기름의 제조공정 단계에 따른 산화방지제의 함량 및 산화 특성 변화를 볶은 참깨를 압착한 압착유, 1차 여과유, 2차 및 3차 여과유를 사용하여 살펴보았다. 또한, 제품유인 3차 여과유를 25℃에서 어두운 곳에서 18개월 동안 저장하면서 산화안정성과 산화방지제 함량을 평가하였다.
참기름의 저장 중 산화안정성 실험을 위하여 제품유를 110 mL 씩 갈색병에 담아 폴리에틸렌 뚜껑으로 막고 알루미늄 호일로 감싼 후 25℃ 항온기(Dongyang Science, Siheung, Korea)에 넣어 18개월 동안 저장하면서 3개월 간격으로 꺼내어 분석하였다. 모든 시료는 2회 반복 실험을 할 수 있도록 준비하였다.
압착유, 1차 여과유, 2차 여과유 및 제품유의 산화 특성으로 점도, 유지산패 유도기간, 유리지방산값, 과산화물값을 평가하였다. 시료의 점도는 회전점도계(Programmable DV-+ Viscometer; Brookfield Co.
5 mL의 속도로 흘려주었다. 참기름의 토코페롤은 α-토코페롤(α-tocopherol, ㎎/㎏ of oil = 30.2 × peak area + 84.2, r2=0.9994), γ-토코페롤(γ-tocopherol, mg/100g oil = 10.5 × peak area + 7.4, r2=0.9999), δ-토코페롤(δ-tocopherol, mg/ 100 g oil = 6.2 × peak area - 2.6, r2 =0.9998)의 표준 검량 곡선을 이용하여 정량하였다.
여과유를 사용하여 살펴보았다. 또한, 제품유인 3차 여과유를 25℃에서 어두운 곳에서 18개월 동안 저장하면서 산화안정성과 산화방지제 함량을 평가하였다. 제조공정에 따른 참기름의 점도는 1, 2, 3차 여과과정에 의해 감소하였고, 유리지방산값은 증가하였으나 과산화물값은 변화가 없었다.
대상 데이터
참기름 제조공정 중의 압착유, 1차 여과유, 2차 여과유 및 제품유인 3차 여과유는 C사(Seoul, Korea)로부터 공여받았다. 이들의 제조 공정은 정선한 참깨를 200℃에서 20분간 볶은 후 압착하고(압착유), 압착된 참기름은 4 μm cartridge filter를 이용하여 1차 여과한 후(1차 여과유), 다시 4 μm cartridge filter를 이용하여 2차 여과(2차 여과유)와 3차 여과(3차 여과유; 제품유) 과정을 포함하였다
메탄올, n-헥산, 이소프로판올은 J.T. Baker사(Phillipsburg, NJ, USA)에서 구입하였고, 세사몰과 토코페롤 표준물질은 SigmaAldrich 사(St. Louis, MO, USA)에서 구입하였다. 또한, 세사민과 세사몰린은 preparative-HμLC를 이용한 Lee와 Choe의 방법(16)에 따라 분리, 결정화한 후 사용하였다.
모든 시료는 50 mL 시료병(Supelco Inc., Bellefonte, PA, USA)에 넣고 질소를 충진한 후 테프론이 코팅된 고무마개와 알루미늄 캡으로 밀봉하고 알루미늄 호일로 감싼 후 -40oC 냉동고 (LG-한빛 유니크 냉동고; LG-Hanbit, Seoul, Korea)에 넣고 저장하면서 실험에 사용하였다
2 μm × 13 mm; National Scientific Company, Lawrenceville, GA, USA)로 여과한 후 HμLC로 분리하였다. 사용한 기기는 C18 Symmetiy reversecolumn(4.6 mm × 150 mm; i.d., 5 μm; Waters Co., Milford,MA, USA)을 장착한 영린 고속액체 크로마토그래프(Younglin SP930 D; Younglin Instrument Co., Ltd., Anyang, Korea)이었고, 용출 용매는 메탄올과 물의 혼합 용매(70:30, v/v)로 분당 0.8 mL 속도로 흘려주었으며, UV200 detector(Uvis-200, SSI, Lemont, PA, USA)를 사용하여 288 nm에서 분석하였다. 세사몰, 세사민, 세사몰린의 정량은 세사몰(sesamol, ㎎/㎏ of oil = 96.
8 mL 속도로 흘려주었으며, UV200 detector(Uvis-200, SSI, Lemont, PA, USA)를 사용하여 288 nm에서 분석하였다. 세사몰, 세사민, 세사몰린의 정량은 세사몰(sesamol, ㎎/㎏ of oil = 96.6 × peak areα-216.0, r2=0.9996), 세사민(sesamin, ㎎/㎏ of oil = 63.6 × peak area+118.6, r2= 0.9999), 세사몰린(sesamolin, ㎎/㎏ of oil = 44.2 × peak areα-128.3, ^=0.9999)^ 표준 검량 곡선을 이용하였다
데이터처리
자료는 통계처리용 소프트웨어인 SAS/PC(version 8.2.1)를 이용하여 분산분석(analysis of variance; ANOVA), 다변량 분산분석 (multivariate analysis of variance; MANOVA), 다중범위검정 (Duncan’s multiμLe range test), 회귀 분석 (regression analysis) 등을 실시하여 분석하였으며, 이 때의 유의 수준은 5%이었다(23)
이론/모형
Louis, MO, USA)에서 구입하였다. 또한, 세사민과 세사몰린은 preparative-HμLC를 이용한 Lee와 Choe의 방법(16)에 따라 분리, 결정화한 후 사용하였다.
, Herisau, Switzerland)를 이용하여 120oC에서 측정하였다. 유리지방산값(fee fatty acid value, FFAV)과 과산화물값(peroxide value, POV)은 각각 AOCS법 Cd 3α-63과 Cd δ-53에 의거하여 구하였다(20).
참기름에 함유되어 있는 세사몰, 세사민, 세사몰린 등의 리그난 화합물은 solid phase microextraction용 실리카 컬럼(Sep-pak Silica cartridge; Long Body Sep-pak μLus; Waters Co., Milford,MA, USA)을 이용하여 지질과 여분의 불순물을 제거한 후 고속액체 크로마토그래피법으로 분석하였다(21). 즉 시료 0.
참기름의 토코페롤 함량은 고속액체 크로마토그래피법으로 분석하였다(22). 시료 0.
성능/효과
제조공정에 따른 참기름의 점도는 1, 2, 3차 여과과정에 의해 감소하였고, 유리지방산값은 증가하였으나 과산화물값은 변화가 없었다. 참기름의 세사민, 세사몰린 및 토코페롤 함량은 3차 여과유에서 높았으나 3차 여과유의 세사몰 함량은 유의하게 낮았다. 제품유를 25℃ 어두운 곳에서 저장하는 동안 유리지방산값과 과산화물값은 각각 저장 3개월, 9개월 이후 증가하였으나, 그 값은 매우 낮았다.
06 mg/100g으로 소량 함유하였다. 참기름의 α-토코페롤 함량은 제조공정단계에 따라 큰 차이가 관찰되지 않았으나, γ-와 δ-토코페롤 함량은 참기름 제조공정 단계에 따른 차이가 비교적 컸다. 압착 유에서 1차 여과유, 2차 여과유로 제조공정이 진행됨에 따라 토코페롤 함량은 낮아졌으나 제품유에서 유의하게 높아져 제품유 100 g 당 α-, γ-, δ-토코페롤을 각각 2.
참기름의 α-토코페롤 함량은 제조공정단계에 따라 큰 차이가 관찰되지 않았으나, γ-와 δ-토코페롤 함량은 참기름 제조공정 단계에 따른 차이가 비교적 컸다. 압착 유에서 1차 여과유, 2차 여과유로 제조공정이 진행됨에 따라 토코페롤 함량은 낮아졌으나 제품유에서 유의하게 높아져 제품유 100 g 당 α-, γ-, δ-토코페롤을 각각 2.06, 24.92, 16.63 mg 함유하였다. 제품유에서의 토코페롤 함량증가는 토코페롤이 새로이 생성되었다는 것보다는 3차여과를 통하여 비지질 화합물 (non-lipid compounds) 이 제거되어 참기름에서의 토코페롤의 상대비율이 높아진 때문으로 생각된다.
및 과산화물값의 변화는 Table 3과 같다. 압착유의 점도는 14.1 cp이었으나, 1차 여과와 2차 여과 후 각각 12.5, 11.2 cp로 유의하게(p<0.05) 감소하였다. 이것은 참깨에 존재하던 수화 검질과 착색물질(1, 28, 29뿌 아니라, 참깨의 볶음과정에서 생성된 산화화합물과 중합체(4)들이 압착유에 함께 용출되어 기름의 점도를 높였으나 여과과정을 거치면서 대부분 제거된 데서 기인한 것으로 생각된다.
이것은 참깨에 존재하던 수화 검질과 착색물질(1, 28, 29뿌 아니라, 참깨의 볶음과정에서 생성된 산화화합물과 중합체(4)들이 압착유에 함께 용출되어 기름의 점도를 높였으나 여과과정을 거치면서 대부분 제거된 데서 기인한 것으로 생각된다. 유지의 산패 유도기간은 압착유, 1차 여과유, 2차 여과유, 제품유가 각각 15.7, 16.0, 16.0, 13.6시간으로 제품유의 유지산패 유도기간이 가장 낮았다. Kim 등(7)은 볶은 참기름의 유지산패 유도기간을 13.
1과 같다. 제품유의 초기 유리지방산값은 0.73%였으며, 저장 3개월까지는 유의한 변화가 없었으나 저장 6개월 후 0.95%, 18개월 후 1.57%로 저장 기간이 증가함에 따라 유의하게 0 <0.05) 증가하였다. 유리지방산은 유지의 산화에 의해 중성지방으로부터 생성되며 유리지방산은 중성지방보다 더욱 쉽게 산화될 뿐(32) 아니라, 그 자체가 기름의 산화를 촉진시키는 것으로 알려졌다(33, 34).
제품유의 초기 과산화물값은 0.2 meq/kg으로 저장 9개월까지 별다른 변화가 없었으나 이후 증가하기 시작하여 저장 18개월후 0.60 meq/kg으로, 이는 제품유의 산화가 실온에서 9개월동안 저장한 후 비로소 유의하게(p<0.05) 증가함을 의미한다. 그러나 18개월 저장후의 참기름의 과산화물값인 0.
세사몰은 phenolic hydrogen을 유지라디칼에 공여한 후 semiquinone 라디칼을 생성하고, 이 라디칼은 다른 라디칼과 반응하여 quinone으로 전환된다 (37). 제품유를 15개월동안 저장하였을 때 제품유 100 g당 세사몰, 세사민, 세사몰린을 저장 전 90-93%에 해당하는 각각 22.6, 433.4, 263.7 mg을 함유하여 저장에 따른 함량변화는 크지 않았다. 그러나, 18 개월 동안 저장한 후 제품유의 세사몰, 세사민, 세사몰린 함량은 각각 저장 전의 44.
7 mg을 함유하여 저장에 따른 함량변화는 크지 않았다. 그러나, 18 개월 동안 저장한 후 제품유의 세사몰, 세사민, 세사몰린 함량은 각각 저장 전의 44.8%(11.1 mg), 78.5%(375.5 mg)과 78.1%(220.9 mg)로 유의하게p<0.05) 감소하였다. 저장 중세사몰이 세사민, 세사몰린에 비해 빨리 분해되는 경향은 Table4에서 더욱 분명히 찾아볼 수 있다.
제품유를 25℃ 어두운 곳에서 18개월 동안 저장할 때 토코페롤 함량 또한 유의하게(p<0.05) 감소하여(Fig. 3) 참기름 저장 중 토코페롤이 분해됨을 알 수 있었다. 토코페롤의 분해속도는 이성체 종류에 따라 차이가 있었는데(Table 5) α-, *, & 토코페롤의분해속도는 각각 -2.
3) 참기름 저장 중 토코페롤이 분해됨을 알 수 있었다. 토코페롤의 분해속도는 이성체 종류에 따라 차이가 있었는데(Table 5) α-, *, & 토코페롤의분해속도는 각각 -2.12, -3.03, -3.17%/month로 α-토코페롤이 γ- 또는 δ-토코페롤에 비해 안정함을 보여주었다. 이러한 경향은 토코페롤을 함유한 채종유를 40oC 어두운 곳에서 저장할 때 & 토코페롤에 비해 α-토코페롤이 더 안정함을 보였던 연구(38)와 동일한 결과이다.
및 토코페롤 함량 사이의 상호 작용을 보여준다. 제품유의 세사몰과 세사민 함량은 0.01% 수준에서 제품유의 유리지방산값과 과산화물값에 유의한 영향을 보였으며, 세사몰이 세사민에 비해 과산화물값에 대한 F-값이 높아 세사민보다는 세사몰이 제품유의 산화에 더욱 큰 영향을 주었음을 암시하였다. 그러나 세사몰린 함량은 저장 중인 제품유의 유리지방산값에만 유의한 영향을 나타내었으며 (p<0.
01% 수준에서 제품유의 유리지방산값과 과산화물값에 유의한 영향을 보였으며, 세사몰이 세사민에 비해 과산화물값에 대한 F-값이 높아 세사민보다는 세사몰이 제품유의 산화에 더욱 큰 영향을 주었음을 암시하였다. 그러나 세사몰린 함량은 저장 중인 제품유의 유리지방산값에만 유의한 영향을 나타내었으며 (p<0.0001), 리그난 화합물의 총함량은 0.01% 수준에서 제품유의 유리지방산값과 과산화물값에 유의한 영향을 보였다. 토코페롤의 이성체 중 α-토코페롤이 제품유의 유리지방산값과 과산화물값에 0.
01% 수준에서 제품유의 유리지방산값과 과산화물값에 유의한 영향을 보였다. 토코페롤의 이성체 중 α-토코페롤이 제품유의 유리지방산값과 과산화물값에 0.01% 수준에서 유의하게 가장 많은 영향을 주었으며, 총토코페롤 함량은 0.01% 수준에서 유리지방산값과 과산화물값에 유의한 영향을 나타내었다. δ-토코페롤은 제품유의 저장 중 1%, 5% 수준에서 각각 유리지방산값과 과산화물값에 유의한 영향을 나타냈으며 γ-토코페롤은 유리지방산값에만 0.
01% 수준에서 유리지방산값과 과산화물값에 유의한 영향을 나타내었다. δ-토코페롤은 제품유의 저장 중 1%, 5% 수준에서 각각 유리지방산값과 과산화물값에 유의한 영향을 나타냈으며 γ-토코페롤은 유리지방산값에만 0.01% 수준에서 유의한 영향을 보였다. 한편, 리그난 화합물의 총 함량과 총토코페롤 함량은 제품유의 과산화물값에 0.
01% 수준에서 유의한 영향을 보였다. 한편, 리그난 화합물의 총 함량과 총토코페롤 함량은 제품유의 과산화물값에 0.01% 수준에서 유의한 상호작용을 나타내었다. Shahidi 등(9)과 Dachtler 등(14)은 참기름의 우수한 산화안정성이 세사몰과 토코페롤의 상호작용 때문인 것으로 보고하였다.
참기름의 세사민, 세사몰린 및 토코페롤 함량은 3차 여과유에서 높았으나 3차 여과유의 세사몰 함량은 유의하게 낮았다. 제품유를 25℃ 어두운 곳에서 저장하는 동안 유리지방산값과 과산화물값은 각각 저장 3개월, 9개월 이후 증가하였으나, 그 값은 매우 낮았다. 세사몰, 세사민, 세사몰린 및 토코페롤은 제품유를 25℃ 어두운 곳에서 저장하는 18개월동안 분해되었으며 리그난 화합물이 토코페롤에 비해 안정하였다.
제품유를 25℃ 어두운 곳에서 저장하는 동안 유리지방산값과 과산화물값은 각각 저장 3개월, 9개월 이후 증가하였으나, 그 값은 매우 낮았다. 세사몰, 세사민, 세사몰린 및 토코페롤은 제품유를 25℃ 어두운 곳에서 저장하는 18개월동안 분해되었으며 리그난 화합물이 토코페롤에 비해 안정하였다. 볶은 참기름에 존재하는 리그난 화합물과 토코페롤 중 세사몰과 α-토코페롤이 참기름의 저장 중 산화안정성에 가장 큰 영향을 주었다.
세사몰, 세사민, 세사몰린 및 토코페롤은 제품유를 25℃ 어두운 곳에서 저장하는 18개월동안 분해되었으며 리그난 화합물이 토코페롤에 비해 안정하였다. 볶은 참기름에 존재하는 리그난 화합물과 토코페롤 중 세사몰과 α-토코페롤이 참기름의 저장 중 산화안정성에 가장 큰 영향을 주었다.
참고문헌 (39)
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