[논문]불소계 플라즈마에 노출된 Al2O3의 미세구조 변화

김대민; 이성민; 김성원; 김형태; 오윤석

doi:10.4191/kcers.2008.45.7.405

[국내논문] 불소계 플라즈마에 노출된 Al2O3의 미세구조 변화
Microstructural Changes of the Al2O3 Ceramics during the Exposure to Fluorine Plasma 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.45 no.7 = no.314, 2008년, pp.405 - 410

김대민 (요업(세라믹)기술원 이천분원 구조세라믹부) , 이성민 (요업(세라믹)기술원 이천분원 구조세라믹부) , 김성원 (요업(세라믹)기술원 이천분원 구조세라믹부) , 김형태 (요업(세라믹)기술원 이천분원 구조세라믹부) , 오윤석 (요업(세라믹)기술원 이천분원 구조세라믹부)

Abstract ▼ AI-Helper

Ceramics are widely used as plasma resistant materials in semiconductor industries. However, the plasma erosion resistance has not been properly evaluated in terms of microstructural changes during the exposure to plasma. In this study, microstructure developments of $Al_2O_3$ were investigated under the fluorine plasma conditions. In polycrystalline alumina, uniform erosion throughout the specimen as well as spatially distributed local erosion were observed. Local erosion was much more severe in lower purity alumina. In contrast to the polycrystalline alumina, only uniform erosion was observed in single crystalline sapphire. These specimens, however, had practically the same erosion depth, which results in the incorrectly similar plasma resistance. This implies that the plasma erosion resistance of ceramics should be evaluated in terms of the microstructural changes, as well as the conventionally accepted erosion depth.

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AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 소재 의 내플라즈마성 을 평 가하기 위 한 기초연구로서 세라믹소재가 플라즈마에 노출되었을 때 소재 의 순도, 다결정 여 부에 따라 어떤 미 세 구조 변화를 보여 주는지 고찰하고자 하였다. 플라즈마에 의한 건식 식각에 대한 연구는 Si계 소자의 제작에서 광범위하게 연구되어왔다.
본 연구에서는 또한 알루미나 소재의 순도와 다결정 여부에 따른 미세구조의 변화를 시험편의 표면형상과 연계하여 분석하고자 하였다. Fig.
불소계 플라즈마에 노출된 알루미나 세라믹스의 미세구조 변화를 실펴보고 세라믹 소재의 내플라즈마성을 평가하기 위한 기초 연구를 진행하였다. 다결정 알루미나는 시험편 전 표면에 걸쳐 일어나는 균일한 침식과 위치적으로 불균일하게 일어나는 국부침식이 동시에 나타났다.

제안 방법

또한 반도체 제조공정에 따라 플라즈마 종류 및 사용가스 등이 다르기 때문에 내플라즈마 특성을 일률적으로 평가하기는 매우 어렵다. 따라서 본 연구에서는 대표적인 내플라즈마소재인 알루미나를 사용하여 순도를 달리한 다결정 시편과 단결 정 알루미 나를 시험 편으로 선 택 하였고 반도체 공정에 대표적으로 많이 사용되는 불소계 플라즈마를 사용하여 플라즈마 노출시간에 따른 식각율, 미세구조, 표면형 상의 변화를 고찰하였다.
혼합이 완료된 슬러리를 90℃의 오븐에서 12 시간 동안 완전 건조시킨 후 유발을 이용하여 분쇄한 뒤체가름하여 저순도 알루미나(95%) 분말을 준비하였다. 준비 된 고순도와 저순도 분말을 지름 15 mm의 금속몰드에충진시키고 1차 성형한 후 냉간정수압성형기(Cold Isostatic Press)* 사용하여 200 MPa의 압력으로 가압하여 두께 2mm의 성형체를 얻었다. 성형된 시험편을 대기 분위기하에서 10℃/min로 1600℃까지 승온한 후 2 시간 소결하고 노냉하여 소결체를 제조하였다.
제조한 시험편과 비교할 시험편으로 (0001)면의 단결정 사파이어(광학연마급, 사파이어 테크놀러지, 한국)와 (100)면의 Si웨이퍼를 사용하였다. 연마한 시험편 표면의 중간 영역을 폭 1mm만 노출되도록 켑톤 테이프를 사용하여 마스킹하였다. 내플라즈마성을 평가할 식각장치로는 CCP (Capacitativly Coupled Plasma)형의 식각장치 (Rainbow5428, Lam Research, USA) 를 사용하였다.
식각시간은 4, 10, 20분이었으며 자세한식각 조건을 Table 1에 나타내었다. 플라즈마 노출에 따른 표면의 미세구조 변화를 관찰하기 위하여 시험편을 백금으로 코팅한 후 FE-SEM (JSM-6701F, Jeol, Japan)을이용하여 분석하였다. 시험편의 식각깊이 및 조도변화를 surface profiler(surfcorder ET3000, Kosaka Lab.
플라즈마 노출에 따른 표면의 미세구조 변화를 관찰하기 위하여 시험편을 백금으로 코팅한 후 FE-SEM (JSM-6701F, Jeol, Japan)을이용하여 분석하였다. 시험편의 식각깊이 및 조도변화를 surface profiler(surfcorder ET3000, Kosaka Lab., Japan) 를 이용하여 측정하였다.

대상 데이터

순도 다결정체 알루미나와 단결정 알루미나를 사용하였다. 고순도 알루미나를 제조하기 위하여 고순도 알루미나 원료(AKP-30, 99.
고순도 알루미나를 제조하기 위하여 고순도 알루미나 원료(AKP-30, 99.99% Sumitomo Chemical Co., Japan)를사용 하였고, 저순도 알루미나를 제조하기 위하여 고순도알루미나에 CaCC)3(99.99%, Kojundo Chemical Lab. Co., Japan) 와 SiO₂(99.9%, Kojundo Chemical Lab. Co., Japan)를 CaO, SiO?가 긱각 L 4wt%가 되도록 첨가한 후 에탄올을 용매로 ZrC)2볼을 사용하여 24시간 동안 밀링을진행하였다. 혼합이 완료된 슬러리를 90℃의 오븐에서 12 시간 동안 완전 건조시킨 후 유발을 이용하여 분쇄한 뒤체가름하여 저순도 알루미나(95%) 분말을 준비하였다.
, Japan)를 CaO, SiO?가 긱각 L 4wt%가 되도록 첨가한 후 에탄올을 용매로 ZrC)2볼을 사용하여 24시간 동안 밀링을진행하였다. 혼합이 완료된 슬러리를 90℃의 오븐에서 12 시간 동안 완전 건조시킨 후 유발을 이용하여 분쇄한 뒤체가름하여 저순도 알루미나(95%) 분말을 준비하였다. 준비 된 고순도와 저순도 분말을 지름 15 mm의 금속몰드에충진시키고 1차 성형한 후 냉간정수압성형기(Cold Isostatic Press)* 사용하여 200 MPa의 압력으로 가압하여 두께 2mm의 성형체를 얻었다.
소결이 끝난 시험편을 1 |im 다이아몬드 페이스트를 사용하여 경면 연마하였으며 표면을 아세톤으로 세척하였다. 제조한 시험편과 비교할 시험편으로 (0001)면의 단결정 사파이어(광학연마급, 사파이어 테크놀러지, 한국)와 (100)면의 Si웨이퍼를 사용하였다. 연마한 시험편 표면의 중간 영역을 폭 1mm만 노출되도록 켑톤 테이프를 사용하여 마스킹하였다.
연마한 시험편 표면의 중간 영역을 폭 1mm만 노출되도록 켑톤 테이프를 사용하여 마스킹하였다. 내플라즈마성을 평가할 식각장치로는 CCP (Capacitativly Coupled Plasma)형의 식각장치 (Rainbow5428, Lam Research, USA) 를 사용하였다. 식각시간은 4, 10, 20분이었으며 자세한식각 조건을 Table 1에 나타내었다.

성능/효과

2에 나타내었다. 다결정과 순도에 크게 관계없이 시간에 따라 식각깊이가 비교적 선형적으로 증가하는 양상을 보이고 있.다.
고순도 알루미나에서는 균일하게 식각이 일어난 표면에 원형의 수백 nm 크기를 갖는 국부적인 침식이 산발적으로 발생한 것을 관찰할 수 있다. 이와 비교하여 저 순도 알루미나에서는 입자와 유리질 입계상이 뚜렷이 구분되어 관찰되는 것으로 보아 입자와 유리싱冯 차별적인 식각이 일어났음을 알 수 있었다. 또한 화살표에 표시된 것과 같이 구조를 파괴할 정도의 강한 국부적인 식각현상이 관찰되었다.
5). 국부적으로 강한 침식이 일어난 영역사이의 미세구조를 살펴보면 유리상의 식각정도가 알루미나 입자보다 빠르게 일어난 점이 뚜렷하고 동시에 큰 알루미나 단일 입자 내에도 위치에 따라 식각율이 달라 다수의 원형 식각영역이 중첩되어 나타남을 알 수 있다(Fig. 5(b)의 화살표 부분).
고순도 알루미나의 경우에는 국부적인 침식정도가 저순도 알루미나와 단결정 알루미나와의 중간정도로 판단되었다. 이러한 결과로부터 플라즈마에 노출된 알루미나 세라믹스의 침식은 균일침식과 국부침식으로 대변되며 소재의 특성에 따라 두 부분이 혼재하고 있다는 것을 알 수 있었다. 표면 형상의 변화의 차이는 표면조도의 변화에도 나타났다(Fig.
본 연구로부터 세라믹 소재, 대표적으로 알루미나 소재의 내플라즈마성을 평가하는 경우 단순히 식각율을 고려하기보다 미세구조, 표면조도의 변화를 종합적으로 고려하여야 한다는 점을 알 수 있다. 이는 내플라즈마성이 식 각 율의 차이가 아니라 세라믹스에 기인하는 오염 입자의 발생이라는 측면에서 판단되어야 하기 때문이다.
위한 기초 연구를 진행하였다. 다결정 알루미나는 시험편 전 표면에 걸쳐 일어나는 균일한 침식과 위치적으로 불균일하게 일어나는 국부침식이 동시에 나타났다. 순도에 따라 국부침식의 정도가 크게 다르게 나타났는데, 고순도 알루미나에서는 크기가 작은 원형의 국부침식이 시험편 전체에 걸쳐 균일하게 일어나는데 비하여 저 순도 알루미나에서는 여러 입자와 입계유리상이 개입된 강한 국부침식이 다수 발생하였다.
크기의 불균일한 입자크기분포를 보이며 1~2|im 크기의 기공들이 소수 존재하는 것을 관찰할 수 있었다. 미세구조를 관찰하기 위하여 열처리를 한 이유로 저순도 알루

후속연구

이러한 미세구조의 변화는 표면조도의 변화에도 유사하게 관찰되었다. 본 결과를 바탕으로 세라믹 소재의 내플라즈마성을 평가하기 위하여서는 단순히 플라즈마에 의한 식각율 뿐만 아니라 오염 입자의 발생측면에서 표면조도의 변화, 미세구조의 변화를 종합적으로 고찰하는 것이 필요하다고 판단되었다.

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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