[논문]엔지니어링 세라믹 소재의 내플라즈마성 및 식각기구

이성민; 오윤석; 김대민

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문제 정의

또한 내플라즈마 소재로 사용되는 세라믹은 순도와 기공율 등 미세구조에서 다양한 변화를 가지고 있고 이러한 특성이 내플라즈마성에 미치는 영향에 대한 연구는 거의 진행되지 않고 있다. 본 연구에서는 알루미나와 이트리아 같은 산화물 세라믹스가 불소를 포함한 플라즈마에 노출되었을 때 세라믹과 플라즈마사이의 반응기구를 먼저 고찰하고 이어 순도와 미세구조가 내플라즈마성에 미치는 영향에 대하여 고찰하고자 한다.
평균적인 식각속도는 동일하다 할지라도 구조의 차이에 따른 오염입자의 발생이 다를 수 있을 가능성을 검토하고자 하였다. 대표적으로 널리 사용되는 이트리아 소결체와 플라즈마 용사코팅한 이트리아를 비교하였다.

제안 방법

알루미나와 이트리아사이에는 모두 3가지의 화합물이 존재한다. 각각의 화합물을 분말공정으로 성형하고 소결하여 시험편을 제조한후 CF₄, O₂, Ar을 식각기체로 이용하여 ICP(inductively coupled plasma) 장비에서 식각시험을 진행하였다. 식각시험시 바이어스 전력을 인가하여 시험편에 가해지는 인가전압이 300~800V로 변화하도록 하였다.
평균적인 식각속도는 동일하다 할지라도 구조의 차이에 따른 오염입자의 발생이 다를 수 있을 가능성을 검토하고자 하였다. 대표적으로 널리 사용되는 이트리아 소결체와 플라즈마 용사코팅한 이트리아를 비교하였다. 두 소재 모두 99.
대표적인 내플라즈마 소재인 알루미나를 사용하여 인위적으로 기공을 형성시키거나, 조성을 변화시켰을 때 미세구조의 변화를 관찰하였다. Fig.
먼저 대표적인 내플라즈마 소재인 알루미나, 이트리아의 조성에 따른 불소계 플라즈마에서의 식각속도를 측정하였다. 알루미나와 이트리아사이에는 모두 3가지의 화합물이 존재한다.
다수의 입자들이 관찰되는 것을 확인할 수 있다. 모든 입자를 EDX 성분 분석하여 포함된 원소를 확인하고 Y을 포함하지 않은 입자는 제외하고 Y을 포함한 입자만 골라 원으로 표기하였다. Y을 포함하지 않은 경우 시험편을 플라즈마에 노출시켰을때 식각장비내부의 소재에서 기인한 것이거나, 실험과정 중에 도입된 외부 입자일 가능성이 높고 식각된 시료로부터 발생된 것이라고 보기 어렵다.
산화물이 불소계 플라즈마에서 식각될 때 불소화가 진행된 현상을 표면으로부터 깊이에 따라 고찰하였다. Fig.
각각의 화합물을 분말공정으로 성형하고 소결하여 시험편을 제조한후 CF₄, O₂, Ar을 식각기체로 이용하여 ICP(inductively coupled plasma) 장비에서 식각시험을 진행하였다. 식각시험시 바이어스 전력을 인가하여 시험편에 가해지는 인가전압이 300~800V로 변화하도록 하였다. Fig.
실제 가상의 불소화 층을 제조하고 스퍼터링하여 물리적 제거 속도를 정량적으로 측정하였다. Fig.
알루미나와 이트리아 등의 산화물 소재의 식각기구를 고찰하기 위하여 단결정 YAlO₃를 동일한 조건에서 식각하고 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 표면의 반응을 고찰하였다. 단결정을 이용한 것은 다결정의 경우 방향에 따라 식각속도의 차이가 있고 이에 따른 표면에서의 높낮이 차이가 표면반응 고찰에 영향을 줄 수 있기 때문이다.
식각이 진행된 시험편을 알코올 용매속에서 다시 초음파 처리를 하였다. 이때 초음파 처리에 사용된 용매를 희석하고 사파이어 단결정위에 정해진 양을 떨어뜨린 후 건조하고 표면을 EDX가 장착된 전자현미경으로 조사하였다.

대상 데이터

5는 인위적인 기공을 포함하고 있는 고순도, 저순도 알루미나의 미세구조를 보여주고 있다. 고순도의 경우 약 99.99% 원료를 사용하였고 저순도의 경우 95% 순도에 SiO₂와 CaO가 불순물로 들어 있는 경우이다.

성능/효과

그러나 불화물인 AlF₃와 YF₃의 경우 산화물과 비교하여 스퍼터링의 속도가 크게 높아 졌을 뿐만 아니라, AlF₃가 YF₃보다 월등히 높은 스퍼터링 속도를 보여주고 있다. Al₂O₃가 Y₂O₃보다 높은 식각속도를 보여주고 있다는 Fig. 1의 결과를 감안하면, 이러한 결과는 산화물의 식각이 표면 불소화에 의하여 촉진되며, 식각속도가 표면 불소화 층의 물리적 제거 속도에 의존한다는 것을 잘 보여 주고 있다.
플라즈마에 의한 식각이 오래 진행됨에 따라 기공형상이 순도에 따라 크게 변화하였다. 고순도 시험편에서는 기공이 식각에 따라 수평방향으로 팽창하는 것이 관찰되고 에치핏의 크기도 커지며 기공내에 새로운 에치핏이 발생하는 것이 관찰되었다. 즉 전체적으로 평균적인 식각이 진행되지만 국부적으로는 기공에 의하여 식각이 촉진되는 영역이 발생하는 것을 볼 수 있다.
알루미나와 이트리아의 경우 불소를 포함한 표면의 불소화 층이 실리콘의 경우와 달리 매우 안정하기 때문에 불소화 층의 물리적 제거과정이 식각속도를 좌우하는 것으로 나타났다. 물리적 제거과정은 외부 이온의 충격에 의하여 불소화층이 스퍼터링 되는 것을 의미하며 모델 실험에 따르면 표면 불소화가 표면의 스퍼터링 속도를 크게 높이고, 양이온의 종류에 따라 불소화 층의 스프터링 속도가 크게 달라지는 것이 관찰되었다. 따라서 플라즈마에 의한 세라믹의 식각은 불소와의 반응에 의하여 촉진되며 불소화층의 물리적 제거속도가 식각속도를 제어한다고 할 수 있다.
식각된 세라믹의 표면구조를 면밀히 관찰한 결과 표면층은 매우 얇은 폴리머층이 존재하고 그 아래에 수 nm 두께의 불소함량이 높은 불소화 층이 관찰되었다. 알루미나와 이트리아의 경우 불소를 포함한 표면의 불소화 층이 실리콘의 경우와 달리 매우 안정하기 때문에 불소화 층의 물리적 제거과정이 식각속도를 좌우하는 것으로 나타났다. 물리적 제거과정은 외부 이온의 충격에 의하여 불소화층이 스퍼터링 되는 것을 의미하며 모델 실험에 따르면 표면 불소화가 표면의 스퍼터링 속도를 크게 높이고, 양이온의 종류에 따라 불소화 층의 스프터링 속도가 크게 달라지는 것이 관찰되었다.
따라서 이러한 입자는 플라즈마에 노출된 시험편의 표면이 초음파처리과정중에 떨어져 나와 발생한 것으로 추정할 수 있다. 여러 영역을 조사한 결과, 시험편 cm²당 발생된 입자의 개수로 환산하면 cm²당 약 백만개의 입자가 시험편으로부터 발생한 것으로 판단되었다.
위의 실험은 정량적인 여러가지 불확실성을 포함하고 있으나 산화물 세라믹이 플라즈마에 노출된 이후 발생할 수 있는 오염입자의 수가 소재의 종류에 따라 크게 달라질 수 있음을 보여준다. 본 실험의 경우 플라즈마 노출 후 인위적으로 초음파처리를 실시하였고 초음파가 표면에 충격을 주어 입자를 탈락시킨 경우에 해당한다.
표면의 불소화와 불소화층의 물리적 제거 속도가 식각속도를 좌우한다는 결론은 세라믹소재의 내플라즈마성, 특히 식각속도의 관점에서 본 내플라즈마성에 대한 일반적인 추론을 가능하게 한다. 소재의 평균적인 식각속도를 측정하여 구하는 내플라즈마성은 소재의 화학적 조성과 밀도에 크게 의존하고 미세구조와 미량의 불순물에는 큰 영향을 받지 않는 다는 점이다.

후속연구

본 연구 결과는 세라믹의 내플라즈마성이 식각속도와 오염입자의 두 관점 모두에서 고찰될 필요가 있다는 것을 보여준다. 통상의 경우 불소를 포함한 플라즈마에 노출되었을 때 평균 식각속도가 느린 소재의 내플라즈마성이 높다고 할 수 있다.

핵심어

질문

논문에서 추출한 답변

세라믹소재의 내플라즈마성을 이해하는 두 관점은 무엇인가?

세라믹소재의 내플라즈마성은 두 가지 관점에서 이해될 수 있다4-8). 가장 일반적인 관점은 주어진 플라즈마 조건에서 낮은 식각율을 가지는 세라믹이 높은 내플라즈마 성을 가지는 것으로 판단하는 것이다. 즉 내플라즈마성이 높은 세라믹은 낮은 식각율을 가지고 있으며 더 오랜 시간 동안 부품으로서의 역할을 수행할 수 있다고 보는 것이다. 또 한 가지 관점은 오염입자를 적게 만들어 내는 소재가 내플라즈마성이 높다고 판단하는 것이다. 동일한 정도의 식각율을 가지고 있는 소재라고 하더라도 챔버내에서 오염입자를 만들어내는 정도가 다를 가능성이 있다. 이 때 적은 오염입자를 만들어 내는 소재를 내플라즈마성이 높은 소재라고 할 수 있다. 이러한 두 가지 관점은 완전히 독립적이라고 볼 수는 없다.

반도체 공정에서 사용되는 플라즈마는 무엇으로 구성되어 있는가?

특히 플라즈마 공정이 진행되는 챔버에서 오염입자의 발생을 줄이는 것이 매우 중요한 주제가 되고 있다. 반도체 공정에서 사용되는 플라즈마는 일반적으로 탄소와 불소의 화합물로 구성되어 있으며 플라즈마 방전에 의하여 분해되고 활성화 되어 반응성이 높은 라디칼과 양이온을 생성하여 세라믹 소재와의 화학적반응을 유도하게 된다. 동시에 전하를 가지고 있는 양이온은 인가된 전압에 의하여 가속되어 운동에너지를 가진 상태로 장비의 부품과 충돌하게 되고 물리적 식각을 동반하게 된다2).

내플라즈마 세라믹 소재로는 일반적으로 어떤 소재가 널리 사용되는가?

내플라즈마 세라믹 소재로는 일반적으로 산화물 소재가 널리 사용되고 있다. 알루미나(Al2O3)는 기존의 대표적인 내플라즈마 소재이며 최근에는 이트리아(Y2O3)를 포함한 소재가 널리 사용되고 있다4-9).

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