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문제 정의
- 미치는 영향은 거의 보고되지 않았다. 본 연구에서는 PMMA 미세구의 총 함량을 50 vol%로 고정하고, ~8jim 및 〜50 呻 크기의 PMMA 미세구의 첨가 비를 달리하여, 기공형성제 크기 비가 다공질 세라믹스의 기공율 및 강도에 미치는 영향을 고찰하였다.
제안 방법
- 곡강도는 내부 span 10 mm, 외부 span 20 mm의 치구를사용하여 0.5 mm/min의 cross-head 속도로 4점 곡 강도를 측정하였다.
- 다공질 지르코니아 세라믹스의 미세조직은 주사전자현미경 (SEM, S-4300, Hitachi Co., Japan)을 사용하여 관찰하였고, 압축강도 및 곡강도는 만능시험기 (Instron 4461, Norwood Co., USA)를 사용하여 측정하였다. 압축강도 (^compressive)는mm/min의 cross-head 속도로 히■중을 가하여 아래의 식을 이용하여 계산하였다.
- Louis, MO)를 사용하였다. 성형공정의 결합재로 polyethylene 이ycol (PEG)과 polyvinyl alcohol (PVA) 을 각각 2%씩 첨가하였다.
- 성형체는 전기로를 사용하여 공기 분위기에서 3°C/min의 속도로 목표온도까지 가열하여 소결하였다. 소결조건은 다공질 지르코니아 세라믹스의 미세조직, 기공율 및 기계적 특성에 미치는 영향을 연구하기 위해 크게 두 가지 방법으로 진행하였다. 첫째는 소결 시간의 영향을 알아보기 위한 실험으로 소결온도를 1550°C로 고정하고, 소결시간을 1〜8시간 범위에서 변화시켰고, 두 번째는 소결온도의 효과를 고찰하기 위해 소결 시간을 8시간으로 고정하고, 1450〜 1600°C온도 범위에서 온도를 변화 시켜 소결하였다.
- 원료 혼합은 증류수를 용매로 사용하여, ZrO2 볼과 폴리프로필렌 병을 사용하여 볼밀링 하였고, 건조공정을 거친 후, 40 mmX8 mmx5 mm 크기의 시편으로 상온에서 50 MPa의 압력으로 일축가압성형 하였고, 이어서 120 MPa의 압력으로 냉간등축가압성형 (cold isostatic press ing, CIP)하였다. 성형체는 전기로를 사용하여 공기 분위기에서 3°C/min의 속도로 목표온도까지 가열하여 소결하였다.
- 소결조건은 다공질 지르코니아 세라믹스의 미세조직, 기공율 및 기계적 특성에 미치는 영향을 연구하기 위해 크게 두 가지 방법으로 진행하였다. 첫째는 소결 시간의 영향을 알아보기 위한 실험으로 소결온도를 1550°C로 고정하고, 소결시간을 1〜8시간 범위에서 변화시켰고, 두 번째는 소결온도의 효과를 고찰하기 위해 소결 시간을 8시간으로 고정하고, 1450〜 1600°C온도 범위에서 온도를 변화 시켜 소결하였다.
대상 데이터
- 본 연구는 지식경제부의 21 세기. 프론티어기술개발사업 의 일환인 차세대소재성 형 기술개 발사업단(the Center for Advanced Materials Processing, CAMP)의 연구비 지원으로 수행되었으며, 이에 감사 드립니다.
- 원료조합은 Table 1과 같이 템플레 이트로서 8 卩m 및 50|im 크기의 두 가지 크기의 PMMA미세구를 사용하였고, PMMA미세구 총 함량을 50 vol%로 고정시키고 8|im 및 50 pm 미세구의 혼합비율을 부피비로서 다르게 하여 (8卩m:50nm=5:5, 4:6, 3:7, 2:8) 총 4가지 원료조합을 준비하였다. 원료 혼합은 증류수를 용매로 사용하여, ZrO2 볼과 폴리프로필렌 병을 사용하여 볼밀링 하였고, 건조공정을 거친 후, 40 mmX8 mmx5 mm 크기의 시편으로 상온에서 50 MPa의 압력으로 일축가압성형 하였고, 이어서 120 MPa의 압력으로 냉간등축가압성형 (cold isostatic press ing, CIP)하였다.
- 출발원료로 내화물용 ZrO2 (ZC7F7, Universal America, Inc., USA) 분말을 사용했고, 기공형성제로 두 가지 크기를 갖는 PMMA 미세구 (poly(methyl methacrylate-coethy- lene glycol dimethacrylate, ~8 gm 및 〜50 pirn, Sigma- Aldrich Inc, St. Louis, MO)를 사용하였다. 성형공정의 결합재로 polyethylene 이ycol (PEG)과 polyvinyl alcohol (PVA) 을 각각 2%씩 첨가하였다.
성능/효과
- 1450°C에서 소결한 시편의 경우에 압축강도 및 곡 강도가 1〜3 MPa 및 1〜2 MPa로서 다른 시편에 비해 현저히 낮은 강도 값을 나타냈는데, 이는 본 연구에 사용된 내화물용 지르코니아 분말의 소결온도로 1450°C는 너무 낮은 온도여서 입자 간에 결합이 충분히 일어나지 않았기 때문이며, 이러한 결과는 Fig. 5에서 1450°C 소결 시편의 경우에 PMMA 미세구의 크기 비에 따른 기공율이 일정한 경향을 나타내지 않는 것을 설명한다.
- 소결시간이 1시간에서 8시간으로 증가함에 따라, 입자 성장이 관찰되었고, 기공 벽(strut) 부분은 치밀화가 진행되어, 기공 벽에 존재하던 작은 기공 중 일부는 소멸하고, 일부는 크기가 더욱 작아진 것을 관찰할 수 있다. 1550°C에서 1, 2, 4, 8 시간 동안 소결한 PZ3시편의 기공율은 각각 64.3%, 63.6%, 62.3%, 61.6%로서, 소결시간이 길어짐에 따라 기공율이 감소하였고, Fig. 1에서 관찰한 미세조직과 일치하는 결과를 나타냈다.
- 1% 이었다. 50pm PMMA의 함량이 증가할수록 기공율은 증가하였고 크기가 40〜60卩m인 거대기공이 더 많이 관찰되었다. 첨가 된 PMMA 미세구의 총 함량이 동일하더라도 PMMA의 크기 비에 따라 다공질 지르코니아세라믹스의 기공율이 변하는 것은 새로운 현상으로 50 nm 크기의 대형 PMMA 첨가에 의해 형성된 기공은 소결 공정 동안에 확산(diffusion)에 기초한 치밀화 공정으로 제거가 어려우나, 8 卩m 크기의 PMMA 미세구에 의해 형성된 기공 중에 일부는 소결공정 동안에 치밀화되어 전체적인기공율이 낮아지는데 기여한다고 판단된다.
- 5에서 보듯이 기공율이 감소하기 때문이다. PMMA 미세구의 크기 비가 5:5이고, 1600°C에서 8시간 소결한 시편의 압축강도와 곡강도는 각각 112±6MPa과 46±4 MPa로서 연구된 공정조건 중에서 가장 높은 강도를 나타냈다.
- PMMA 미세구의 함량을 50vol%로 고정하였을 때, 1500°C〜 1600°C의 온도범위에서 제조된 다공질 지르코니아 세라믹스의 기공율은 PMMA 미세구의 8pm:50pm 비가 감소할수록 증가하였고, 소결온도가 증가할수록 감소하였다. 그러나 압축강도 및 곡강도는 그 반대 경향을 나타냈다.
- 6% 범위의 기공율을 갖는다. 동일한 소결 시간에서 PMMA 미세구의 8皿:50网 비율이 5:5, 4:6, 3:7, 2:8로 변화함에 따라 기공율이 증가하는 경향을 나타냈다. 즉 기공형성제의 함량이 동일하더라도 기공 형성 제의 크기가 큰 PMMA가 많이 첨가되면 기공율이 증가하였다.
- 본 연구에서 1500°C~1600°C 온도 범위에서 소결 온도가 다공질 지르코니아 세라믹스의 강도에 미치는 영향은 명확하지 않았고, 기공율에 크게 의존하였다. 한편, Gain 등은') 70nm크기의 ZrC>2분말과 150〜200 pm 크기의 PMMA 를 출발원료로 사용하여 다공질 지르코니아 세라믹스를 제조하였고, 이렇게 제조된 다공질 지르코니아 세라믹스의 곡강도는 기공율이 약 53%일 때, 곡강도가 약150 MPa 로 매우 우수하였다.
- 본 연구에서 제조된 다공질 지르코니아 세라믹스의 대표적인 압축강도와 곡강도는 기공율이 60%일 때, 각각 〜85 MPa과 〜37 MPa이 었다.
- 본 연구에서 제조된 다공질 지르코니아 세라믹스의 압축강도와 곡강도는 기공율이 60%일 때, 각각 〜85 MPa과 〜37MPa이었다. 한편, 선행 연구에서는 내화물용 지르코니아 분말과 20|im PMMA 미세구를 사용하여 다공질 지르코니아 세라믹스를 제조하였고, 기공율이 60%일 때, 다공질 지르코니아 세라믹스의 압축강도와 곡강도는 각각 〜60MPa과 〜20MPa이었다.
- 1의 미세조직 설명에서도 언급했던 것처럼, 소결시간이 8시간까지 길어짐에 따라 추가적인 치밀화가 일어나 기공율 이 감소하기 때문이다. 상기 결과는 PMMA 미세구의 크기 비율과 소결시간을 제어함으로써 60〜66% 범위의 기공율을 갖는 다공질 지르코니아 세라믹스를 제조할 수 있음을 나타낸다.
- 그림에서 보듯이 다공질 지르코니아 시편 내에 40-55 |im 크기의 기공과 6~10|im 크기의 기공이 함께 존재하는 것을 관찰할 수 있는데, 이는 기공 형성제로 첨가된 두 종류의 PMMA 미세구가 볼밀링 및 성형 공정에서 손상되지 않고, 소결공정에서 PMMA의 분해온도까지 형상을 유지했음을 나타낸다. 소결시간이 1시간에서 8시간으로 증가함에 따라, 입자 성장이 관찰되었고, 기공 벽(strut) 부분은 치밀화가 진행되어, 기공 벽에 존재하던 작은 기공 중 일부는 소멸하고, 일부는 크기가 더욱 작아진 것을 관찰할 수 있다. 1550°C에서 1, 2, 4, 8 시간 동안 소결한 PZ3시편의 기공율은 각각 64.
- 2는 소결시간을 8시간으로 고정하고, 소결온도를 1450°C에서 1600°C까지 변화시킨 다공질 지르코니아 세라믹스의 파단면을 보여준다. 소결온도가 1450°C에서 1600°C로 증가함에 따라 입자성장과 기공 벽 (strut) 부분의 치밀화가 이루어졌고, 남은 기공은 더욱 커지는 기공 성장(pore growth) 현상도 관찰되었다. 이러한 현상은 다공질 SiC 세라믹스에서도 관찰된 바 있다.
- 7은 소결 시간을 8시간으로 고정하고, PMMA 미세 구의 크기 비와 소결온도에 따른 다공질 지르코니아 세라믹스의 압축강도 및 곡강도를 보여준다. 압축강도와 곡 강도는 모두 PMMA 미세구의 크기 비가 2:8 (8um: 50 呻)에서 5:5로 증가함에 따라 또한, 소결온도가 1450°C 에서 1600°C로 증가함에 따라 증가하였다. 이는 PMMA 미세구의 크기 비가 증가하고, 소결온도가 증가함에 따라 Fig.
- 纣)이러한 결과는 큰 미세 구와 작은 미세구를 첨가한 이중분포(bimodal distribution) 미세구에서 큰 미세구에 의해 형성된 기공이 임계결함 (critical flaw)으로 작용하기 때문에, 같은 총 함량의 미세 구를 첨가 했을 때 이중분포의 미세구 첨가의 경우에 큰 미세 구에 의한 기공율은 단일분포(unimodal distribution) 의미세구에 의한 기공율보다 낮아져 다공질 SiC 세라믹스의 강도가 증가되는 것으로 판단된다. 즉 템플레이트법으로 다공질 세라믹스를 제조할 때에 기공형성제로서 단일분포 미세구를 첨가하기 보다는 이중분포 미세구를 첨가하는 것이 강도를 높이는데 더 효과적임을 나타낸다.
- 지르코니아 분말과 두 가지 크기(叩m, 50]」m)의 PMMA 미세구를 사용하여 1450°C〜 1600°C의 온도범위에서 1〜8 시간 범위의 소결시간으로 57〜69%의 기공율 범위를 갖는 다공질 지르코니아 세라믹스를 제조할 수 있었다.
- 다른 온도와 달리 1450°C에서 소결한 시편에서는 PMMA 미세구의 크기 비 변화에 따른 기공율의 변화가 일정한 경향을 나타내지 않았는데, 이는 1450°C에서는 소결온도가 너무 낮아 소결이 충분히 진행되지 않았기 때문이다. 현재의 결과는 소결시간을 8 시간으로 고정하고, 소결온도와 PMMA 미세구의 크기 비율을 변화시킴으로써 기공율을 57-69% 범위에서 제어하는 것이 가능함을 나타낸다.
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