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문제 정의
- 본 연구에서는 YSZ코팅층 위에 외부미립자 등의 충돌에 기인한 손상 거동에 있어서 하부층(subsurface)에 대한영향을 고찰하고자 하였다. 특히 TGO층의 주요성분이 되고 있는 A12O3 층 또는 NiCrCoAlY의 중간코팅층 등의 하부층이 존재할 경우, 외부의 하중에 의한 열 차폐 층의 손상 거동을 헤르찌안 압입 시험 (Hertzian indentation)이“을 이용하여 고찰하였다.
- 유지하여야 한다. 본 연구에서는 전자 빔 물리적 증착법으로 코팅된 YSZ 열차폐층의 압흔 손상 거동에 대한 하부층, 즉 A12O3 층 또는 NiCrCoAlY의 중간코팅층의 영향을 고찰하였다.
제안 방법
- Ni 초내열합금 위에 서로 다른 방법으로 중간코팅층이 증착된 소재와 경 면 연마된 알루미나(AI2O3) 기재에 이트리아(丫2。3)가 첨가된 지르코니아(Yttria Stabilized Zirconia, YSZ)를 전자 빔 물리적 증착(EB-PVD)장비를 이용하여 코팅하였다 ”) YSZ 코팅을 위한 타겟 잉곳(target ingot)으로서 8wt% Y2O3가 첨가된 ZrO2 분말(TZY45, Terio, Japan)을 약 lOOkgf/cnf의 압력으로 일축가압 성형하여타겟(target)물질을 제조하였다. 제조한 YSZ 압분체를 Cu 도가니 내에 장착한 후 챔버 내의 진공도를 0.
- Ni계 초내열합금 기재 위에 대기플라즈마 용사기(써머텍코리아(주) 보유장비, APS, Korea) 또는 고온 화염 분사기(써머텍코리아(주) 보유장비, HVOF, Korea)를 이용하여 평균 두께 80 또는 280|im의 두께로 중간코팅 층 분말(Co- Ni-Cr-Al-Y alloy, AMDRY 4195, Sulzer Metco Co., Switzerland)을 용사코팅하였다.
- 서로 다르게 준비된 하부층에 따른 열차폐층의 외부 하중으로부터의 손상 거동을 평가하기 위해 Fig. 1의 모식도에 나타낸 바와 같은 헤르찌안 압흔 시험을 수행하였으며, 압흔 시험을 수행하기에 앞서 전자빔 물리적 증착법에 의해 증착된 YSZ 코팅층 표면을 15 mA의 조건으로 10분간 금으로 코팅하였다. 구형압자로서 반경 r=3.
- 서로 다른 소재 (ALQ 또는 NiCoCrAlY), 다른 중간코팅 충의 코팅방법(대기플라즈마 용사 또는 고온화염용사), 또는 중간코팅층 소재의 서로 다른 두께(80 또는 280 wn) 를 갖는 하부층을 각각 준비하고, 동일한 조건에서 증착된 YSZ 열 차폐 코팅층의 손상 거동을 평가하였다. 서로 다르게 준비된 하부층에 따른 열차폐층의 외부 하중으로부터의 손상 거동을 평가하기 위해 Fig.
- 서로 다른 하부층을 갖는 소재에 전자빔 물리적 증착법으로 코팅된 YSZ의 표면 미세구조를 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscope, Philips, XL-30, Nether- lands)으로 관찰하였다. 현미경 사진으로부터 각 입자의 평균 크기는 선형측정 (linear intercept method)법을 이용하여 구하였다.
- 2mm/min의 일정한 속도로 시험기의 cross-head 를 조정하였다. 압입 후 광학현미경을 이용하여 시편에 형성된 손상영역을 관찰하였으며, 손상영역의 직경 2a를즉정하여 각 하중에서의 압흔 응력 (indentation stress, GPa) 과 압흔 변형률(indentation strain)을 다음 식 (1)과 (2) 에의해 구한 후, 각 열 차폐 코팅 구조체의 압흔 응력-변형률 곡선을 구하였다.
- 압입 하중 F는 초기에는 최저 5N부터 하중 간격을 5N씩 증가시키다가 50N부터는 10N, 100N부터는 25 N, 300N부터는 50N, 500N부터는 시편이 파괴될 때까지 250N의 간격으로 각각 증가 시켜 서로 다른 하중으로 압입하였다. 이때, 전자빔 물리적 증착법으로 증착된 열차폐 코팅층을 경 면 연마하지 않고 코팅된 상태 그대로의 표면에 구형압자를 압입하였으며, 압입을 가하는 속도는 0.2mm/min의 일정한 속도로 시험기의 cross-head 를 조정하였다. 압입 후 광학현미경을 이용하여 시편에 형성된 손상영역을 관찰하였으며, 손상영역의 직경 2a를즉정하여 각 하중에서의 압흔 응력 (indentation stress, GPa) 과 압흔 변형률(indentation strain)을 다음 식 (1)과 (2) 에의해 구한 후, 각 열 차폐 코팅 구조체의 압흔 응력-변형률 곡선을 구하였다.
- 제조하였다. 제조한 YSZ 압분체를 Cu 도가니 내에 장착한 후 챔버 내의 진공도를 0.001 torr 이하로 유지하면서 약 3.75 kW의 전력으로 전자 빔을 발생 시켜 타겟 잉곳이 용융될 때까지 도가니와 기판층 간을 셔터(shutter)로 차단하면서 예비가열하였다. 타겟 잉곳이 용융된 후 셔터를 열고 산소 기체를 약 5 cm3/min^ 유량으로 흘려주면서 충분히 산화된 YSZ가 각 하부층위에 증착되도록 하였다.
- YSZ 코팅층은 A12O3 소재 및 중간코팅층 소재에 관계없이 전자빔 물리적 증착법을 이용하여 동일한 조건 하에서 증착하였다. 증착된 열차폐 코팅층에 Hertzian indentation을 이용하여 압입 및 손상을 가하여 얻어진 압흔응력-변형율 곡선을 비교, 평가하였다.
- , USA)을 사용하였다. 직육면체의 열처리 된 초내열합금 판으로부터 방전가공에 의해 직경 1인치의 원형 기재를 제작하였다. 제작된 기재를 다이아몬드로 1 卩"卜지 경면 연마(polishing) 하였다.
- 고찰하고자 하였다. 특히 TGO층의 주요성분이 되고 있는 A12O3 층 또는 NiCrCoAlY의 중간코팅층 등의 하부층이 존재할 경우, 외부의 하중에 의한 열 차폐 층의 손상 거동을 헤르찌안 압입 시험 (Hertzian indentation)이“을 이용하여 고찰하였다. Hertzian indentation기법은 상대적으로 탄성계수와 경도가 높은 압입 자의 접촉 하중에 의해 재료의 손상을 유발하여 재료의 특성을 평가하는 방법으로서, 열차폐 코팅층의 마모 및 손상 거동을 평가하는 방법의 하나로 이용되고 있어 본 연구에서 이러한 기법을 평가 방법으로 활용하였다"成 이때 중간코팅층을 대기 플라즈마 용사 또는 고온 화염 용사의 서로 다른 방법으로 코팅하여 중간코팅층의 코팅 방법의 영향을 고찰하였고, 중간코팅층의 두께를 변화 시켜 두께의 영향을 살펴보았다.
- 하부층 중 중간코팅층은 대기 플라즈마 용사 또는 고속 화염 용사의 서로 다른 코팅 방법으로 코팅하였으며, 이때 두께를 80 또는 280卩이으로 변화 시켜 두께의 영향을 고찰하였다. YSZ 코팅층은 A12O3 소재 및 중간코팅층 소재에 관계없이 전자빔 물리적 증착법을 이용하여 동일한 조건 하에서 증착하였다.
대상 데이터
- 직육면체의 열처리 된 초내열합금 판으로부터 방전가공에 의해 직경 1인치의 원형 기재를 제작하였다. 제작된 기재를 다이아몬드로 1 卩"卜지 경면 연마(polishing) 하였다. 다른 기재 (substrate)로서 알루미나(灿功) 상용기판(Alumina substrate, purity 96%, M.
- 제작된 기재를 다이아몬드로 1 卩"卜지 경면 연마(polishing) 하였다. 다른 기재 (substrate)로서 알루미나(灿功) 상용기판(Alumina substrate, purity 96%, M.W.F.I., Korea)을 사용하였다. 알루미나 기재 역시 다이아몬드로 1 卜皿까지 경 면 연마(polishing)하였다.
- 본 연구에서 사용한 기재 (substrate) 중 하나로서 Ni계 초내열합금(GTD-111, General Electric Co., USA)을 사용하였다. 직육면체의 열처리 된 초내열합금 판으로부터 방전가공에 의해 직경 1인치의 원형 기재를 제작하였다.
이론/모형
- YSZ 코팅층은 A12O3 소재 및 중간코팅층 소재에 관계없이 전자빔 물리적 증착법을 이용하여 동일한 조건 하에서 증착하였다. 증착된 열차폐 코팅층에 Hertzian indentation을 이용하여 압입 및 손상을 가하여 얻어진 압흔응력-변형율 곡선을 비교, 평가하였다.
- 관찰하였다. 현미경 사진으로부터 각 입자의 평균 크기는 선형측정 (linear intercept method)법을 이용하여 구하였다.
성능/효과
- 전반적으로 균열이나 큰 결함 없이 균일한 코■팅이 이루어졌음을 알 수 있다. 일반적으로 YSZ의 열 차폐 층의 열팽창계수는 10~12x10"6/°C 정도이며, 14〜 16xlO「6/°C의 열팽창계수를 갖는 중간코팅층과의 열적 불일치 (thermal mis match)^] 의해 압축응력에 의한 계면 박리 (buckling)가 일어날 수 있으며, 대기 중에서의 플라즈마 용사로는 많은 기공과 개재물, 녹지 않은 분말의 응집체, 기타 순간적인 냉각에 기인한 균열 등이 발생될 수 있으나, 본 연구에서 전자 빔 물리적 증착법으로 증착된 열 차폐 코팅층은 균열 없는 층을 얻을 수 있었다.
- 그 결과 전자빔 물리적 증착법을 이용하여 본 연구에서 증착한 YSZ 코팅층의 미세 구조는 하부층에 영향을 받지 않고 모두 비슷한 평균입자 크기의 구조를 갖는 것으로 분석되었고, 하부층의 종류에 관계없이 전단 응력에 의한 국부적인 변형이 일어난 손상 영역 만이 관찰되어 매크로 한 다양한 종류의 균열의 개시를 지연시키거나 억제시키는 것으로 나타났다. 반면, 압흔응력-변형율 거동은 기계적 성질이 서로 다른 하부층의 종류에 의해 큰 영향을 받았으며, 따라서 손상 저항성이 높은 구조체를 위해서는 하부층의 소재나 코팅 방법, 하부 중간 코팅층의 두께를 제어하는 것이 필요함을 제시할 수 있었다.
- 7에 나타내었다. 그래프에서와 같이 중간코팅층 소재의 두께가 작을수록 상대적으로 치밀하여 탄성계수와 항복강도가 상대적으로 보다 높은 Ni 초내열합금의 영향으로 보다 탄성적인 거동을 나타내었다. 이러한 결과는 열 차폐 코팅 이전의 중간코팅층을 코팅할 때의 두께 제어가 열 차폐 코팅층이 가스내에 포함된 미립자 등의 충돌로 손상(damage)을 입을 때 영향을 주므로 정밀히 제어하여야'한다는 것을 의미하는 결과를 나타낸다고 할 수 있다.
- 반면 상대적으로 항복강도가 작은 NiCoCrAlY가 하부층에 존재할 경우에는 동일한 응력에서 상대적으로 큰 손상영역이 형성되었다. 또한 고온 화염 용사 법으로 코팅한 중간코팅층이 존재할 경우 대기 플라즈마 용사된 경우보다 상대적으로 그 변형율이 작았는데, 이는 고속화염용사법이 대기 플라즈마 용사법보다 상대적으로 치밀한 코팅층을 형성할 수 있기 때문으로, 기공율의 감소가 탄성계수의 향상과 접촉 저항성의 증가를 가져온 것으로 판단된다.⑶
- 한편 본 연구에서 전자 빔 물리적 증착법으로 증착한 세 가지 종류의 소재들의 측면은 기존의 논문⑵에서 관찰, 보고한 주사전자현미경 사진과 크게 다르지 않기 때문에 본고에서는 제시하지 않았다. 즉 모든 종류의 열 차폐 코팅층은 그 하부층의 소재나 증착 방법, 두께에 관계없이 전자빔 물리적 증착법의 장점인 주상구조(columnar)가 잘 형성되었다.
후속연구
- 대기 플라즈마 용사에 의한 코팅 방법은 코팅면이 층상구조(laminar structure)인 반면에, 전자빔 물리적 증착법은 독특한 주상 구조(column structure)로 성장하여 주상 내부 혹은 계면의 나노 기공 및 틈새에 기인하여 열적 특성 및 기계적 특성이 탁월한 효과를 기대할 수 있으며 특히 우수한 변형 저항성 (strain tolerance)으로 인해 코팅 재의 수명을 증가시킬 수 있다.2)현재 가스터빈은 1300°C 이상에서 운행이 되고 있으며 그 사용온도는 계속 증가추세에 있어서 YSZ의 내구성의 향상을 위한 연구가 지속적으로 이루어져야 한다.
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