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문제 정의
- 10 mL 추출 용량의 analytical-scale 추출 장치의 실험 결과를 바탕으로 100 mL 용량의 lab-scale 추출 실험 결과와 비교하여 scale-up의 영향에 대한 기초 자료를 확보하고자 하였다. Analytical-scale의 추출 실험 결과 약 330 bar 이상의 압력 조건에서는 온도가 증가함에 따라 추출속도가 향상되는 결과 (Fig.
- 연구가 주로 진행되어 왔다(6, 22-26). 본 연구에서는 바이오디젤 생산의 주요 원료인 캐놀라 오일의 초임계 이산화탄소 추출기술의 scale-up공정에 대한 기초연구로서 추출용량이 다른 두 종류의 초임계 추출장치를 사용하여 추출기 용량 초임계 이산화탄소의 흐름방향 캐놀라 씨앗 입자의 크기, 온도 압력 등의 공정변수가 캐놀라 오일의 추출속도와 수율에 미치는 영향을 검토하여 최적 추출 공정조건을 분석하고자 하였다. 또한 추출된 캐놀라 오일의 분석을 위해 증기화 광산란 검출기 (evaporative light scattering detector, ELSD)가 장착된 HPLC를 이용하여 트리글리세라이드 (triglyceride)의 성분을 정량분석 하였으며, 추출된 오일을 전이에스테르화 (transesterification) 반응을 시킨 후이를 GC/FID로 분석하여 지방산의 조성을 확인하였다.
- 본 연구에서는 초임계 이산화탄소 추출기술의 scale-up을 위한 기초 연구로서 추출 용량이 다른 두 종류의 초임계 추출장치를 사용하여 추출기 용량 초임계 이산화탄소의 흐름방향, 캐놀라 씨앗 입자의 크기, 온도 압력 등의 공정변수가 캐놀라 오일의 추출 속도와 수율에 미치는 영향을 조사하였다. 분쇄된 씨앗의 입자 크기가 작을수록 추출 효율이 증가하였으며, 약 330 bar 이하의 압력에서는 온도가 증가함에 따라 추출 효율이 감소하고, 330 bar 이상의 압력 범위에서는 온도 증가와 함께 추출 효율이 증가하는 crossover 지점이 나타나는 것을 확인하였다.
제안 방법
- 9 wt.%의 오일이 함유되어 있음을 확인하였으며, 추후 수행된 초임계 이산화탄소 추출 실험에서 이 값을 기준치로 이용하여 캐놀라 오일의 추출 수율을 계산하였다.
- 6 mm x 250 mm)를 사용하였다. 3 5 ℃ 의 온도에서 1 mL/min 의 유속으로 acetonitrile과 methylene chloride의 두 종류 용매를 사용하여 구배용매 조성법 (gradient mode)으로 분석하였으며, 시간에 따른 구체적인 이동상 조성의 변화를 Table 2에 나타내었다.
- 9에 나타내었으며, 초임계 이산화탄소의 흐름 방향이 추출 오일의 지방산 조성에 미치는 영향을 분석하였다. Analytical-scale 추출실험의 경우 추출된 오일의 양이 적어 지방산 분석에 어려움이 있어 lab-scale 장치를 이용하여 얻은 오일을 정량분석 하였으며, 추출 시간 120분 이후에는 추출된 오일의 양이 매우 적기 때문에 120분까지 추출된 오일의 지방산 조성을 비교 분석하였다. 캐놀라 오일의 주요 지방산 성분으로 올레인산 (60%)과 리놀레인산 (20%)이 확인됐으며, 이는 Jenab 등⑹과 Przybylski 등(33)에 의해 보고된 것과 유사한 결과를 나타낸다.
- Analytical-scale의 초임계 유체 추출기 (SFX 3560, ISCO, Lincoln, USA)를 사용하여 추출 온도 (40~80℃)와 추출압력 (200~500 bar) 이 캐놀라 오일의 추출 수율과 속도에 미치는 영향을 조사하였다. 본 실험에서 사용된 analyticalscale 초임계 유체 추출장치의 개략도를 Fig.
- 본 연구에서는 바이오디젤 생산의 주요 원료인 캐놀라 오일의 초임계 이산화탄소 추출기술의 scale-up공정에 대한 기초연구로서 추출용량이 다른 두 종류의 초임계 추출장치를 사용하여 추출기 용량 초임계 이산화탄소의 흐름방향 캐놀라 씨앗 입자의 크기, 온도 압력 등의 공정변수가 캐놀라 오일의 추출속도와 수율에 미치는 영향을 검토하여 최적 추출 공정조건을 분석하고자 하였다. 또한 추출된 캐놀라 오일의 분석을 위해 증기화 광산란 검출기 (evaporative light scattering detector, ELSD)가 장착된 HPLC를 이용하여 트리글리세라이드 (triglyceride)의 성분을 정량분석 하였으며, 추출된 오일을 전이에스테르화 (transesterification) 반응을 시킨 후이를 GC/FID로 분석하여 지방산의 조성을 확인하였다.
- 시료。로부터 추출된 캐놀라 오일을 이용하여 오일 중의 지방산 조성에 대한 정량분석을 수행하여 그 결과를 Fig. 9에 나타내었으며, 초임계 이산화탄소의 흐름 방향이 추출 오일의 지방산 조성에 미치는 영향을 분석하였다. Analytical-scale 추출실험의 경우 추출된 오일의 양이 적어 지방산 분석에 어려움이 있어 lab-scale 장치를 이용하여 얻은 오일을 정량분석 하였으며, 추출 시간 120분 이후에는 추출된 오일의 양이 매우 적기 때문에 120분까지 추출된 오일의 지방산 조성을 비교 분석하였다.
- 앞에서 언급한 바와 같이 120분까지 추출된 오일에 대해서 분석하였다. 본 연구에서는 주요 트리글리세라이드 성분의 표준물질을 이용하여 정량분석 하였으며 l, 2-dioleoyl-3-linolenoyl-rac-glycerol (OOLn)의 경우에는 캐놀라 오일에 많이 들어있는 성분이나 표준물질을 구하기 어려워 다른 성분들의 표준곡선의 기울기와 절편의 평균값을 계산하여 표준곡선을 구하고 이를 이용하여 이 성분의 양을 계산하였다. 추출한 캐놀라 오일을 분석한 결과 000 (30%), OOL (23%), OOLn (12%) 등이 주요 트리글리세라이드 성분임을 확인할 수 있었다.
- 분쇄된 캐놀라 씨앗의 입자 크기가 여러 공정 조건에서 초임계 이산화탄소 추출에 미치는 영향을 알아보기 위해 분쇄된 캐놀라 씨앗의 껍질을 제거한 후 표준체를 이용하여 입자를 크기별로 분획하여 40, 60 및 80℃ 의 온도와 200, 300 및 500 bar의 압력 조건에서 analytical-scale 주줄 장치를 이용하叫 1 mL/min의 초임계 이산화탄소 (SCCO2) 유속으로 추출 실험을 수행하였다. 입자의 크기에 따라 0.
- 10에 도시하였으며, 초임계 이산화탄소의 흐름 방향을 변화시켜 시간에 따라 분획한 오일 중의 트리글리세라이드 조성을 분석하였다. 앞에서 언급한 바와 같이 120분까지 추출된 오일에 대해서 분석하였다. 본 연구에서는 주요 트리글리세라이드 성분의 표준물질을 이용하여 정량분석 하였으며 l, 2-dioleoyl-3-linolenoyl-rac-glycerol (OOLn)의 경우에는 캐놀라 오일에 많이 들어있는 성분이나 표준물질을 구하기 어려워 다른 성분들의 표준곡선의 기울기와 절편의 평균값을 계산하여 표준곡선을 구하고 이를 이용하여 이 성분의 양을 계산하였다.
- 이때 초임계 이산화탄소의 유량은 유량 조절기로 제어하였으며 추출물은 유량 조절기를 지난 후 대기압 상태의 수집부로 배출되었다. 얻어진 추출물을 건조하여 추출된 오일의 양을 측정하였으며, 각 공정 조건마다 시간별로 분획하여 총 3시간 동안 추출 실험을 수행하였다. 초임계 이산화탄소 공정의 추출 수율은 유기용매 추출법으로 80℃ 에서 35시간 동안 추출하여 얻은 총 조지방 함량을 기준으로 아래 식에 의하여 계산하였다.
- 유기용매 추출로부터 얻은 캐놀라 오일과 시료 C를 lab-scale 장치를 이용하여 추출한 오일 중에 함유된 트리글리세라이드의 조성을 정량분석한 결과를 정리하여 Fig. 10에 도시하였으며, 초임계 이산화탄소의 흐름 방향을 변화시켜 시간에 따라 분획한 오일 중의 트리글리세라이드 조성을 분석하였다. 앞에서 언급한 바와 같이 120분까지 추출된 오일에 대해서 분석하였다.
- 유기용매 추출법을 이용하여 캐놀라 씨앗에 포함된 총조지방의 함량을 측정하였으며, 총 조지방의 함량을 기준으로 초임계 유체 추출 실험의 추출수율을 계산하였다 유기용매 추출의 경우 준비된 캐놀라 씨앗 10 g을 soxhlet 추출장치에 넣고 헥산 200 mL를 사용하여 80℃에서 35시간 동안 수행하였다. 추출 후 회전식 증발기 (HS-2001N, 한신 과학, 대한민국)를 사용하여 헥산을 감압증류하고, 추출된 오일을 회수하여 남아 있는 헥산을 건조시켜 캐놀라 씨앗 내 최대 조지방의 함량 (%)을 구하였다.
- 초임계 유체와 보조 용매의 공급에 필요한 2대의 주사형 고압 정량펌프 (syringe pump, 260D, 100DX, ISCO, USA)와 펌프를 제어하는 조절기 (controller), 유속 조절을 위한 restrictor, 고압 chamber 및 추출물의 수집을 위한 수집부로 이루어진 본체로 구성되어 있으며, 초임계 이산화탄소를 이용한 캐놀라 오일의 추출 실험은 다음과 같은 방법으로 수행되었다. 일정량珥 시료를 10 mL 용량의 cartridge에 넣고, 일정한 추출 온도로 유지되는 고압 chamber에 장착한 후 주사형 고압정량펌프에 의해 가압되어 일정한 압력과 온도로 조절된 조임계 이산화탄소를 고압 chamber 내의 cartridge 내부로 흐르게 하여 추출 실험을 수행하였다. 추출물을 포함하는 초임계 이산화탄소는 추출 후에 restrictor를 지나면서 대기압 상태로 배출되었고, 이후 가스 상태의 이산화탄소는 대기 중으로 방출되고 추출물은 수집 vial의 유기용매에 용해되어 포집되었다.
- ,e), 추출반응기 및 측출물 수집부로 구성되었다 일정량의 시료를 cartridge에 넣고 시료가 빠져나오는 것을 방지하기 위하여 유리솜을 넣고 준비된 cartridge를 추출반응기에 장착하였다 액체상태의 이산화탄소를 고압 액체 펌프로 가압한 후 예열부를 통과시켜 원히는 추출 온도에 도달하게 하였다. 일정한 온도와 압력으로 조절된 초임계 이산화탄소를 추출반응기 내의 cartridge로 흘려보내 추출을 수행하였다. 이때 초임계 이산화탄소의 유량은 유량 조절기로 제어하였으며 추출물은 유량 조절기를 지난 후 대기압 상태의 수집부로 배출되었다.
- 추출 실험을 수행하였다. 입자의 크기에 따라 0.6 mm 이하, 0.6-1.0 mm 범위, 1.0 mm 이상의 세 종류로 분류하여 얻은 실험결과를 각각 Fig. 4, 5 및 6에 정리하여 나타내었으며, 여기서 추출 수율은 껍질이 제거된 씨앗의 무게에 대한 추출된 오일의 양으로 계산하였다.
- 1에 나타내었다. 초임계 유체와 보조 용매의 공급에 필요한 2대의 주사형 고압 정량펌프 (syringe pump, 260D, 100DX, ISCO, USA)와 펌프를 제어하는 조절기 (controller), 유속 조절을 위한 restrictor, 고압 chamber 및 추출물의 수집을 위한 수집부로 이루어진 본체로 구성되어 있으며, 초임계 이산화탄소를 이용한 캐놀라 오일의 추출 실험은 다음과 같은 방법으로 수행되었다. 일정량珥 시료를 10 mL 용량의 cartridge에 넣고, 일정한 추출 온도로 유지되는 고압 chamber에 장착한 후 주사형 고압정량펌프에 의해 가압되어 일정한 압력과 온도로 조절된 조임계 이산화탄소를 고압 chamber 내의 cartridge 내부로 흐르게 하여 추출 실험을 수행하였다.
- 추출 용량의 변화와 초임계 이산화탄소의 흐름 방향이 추출 효율에 미치는 영향을 분석하기 위해 60℃ 와 400 bar의 조건에서 입자 크기 분포가 다른 3 종류의 시료 (Table 1)를 사용하여 180분간 추출 실험을 수행하였으며, 실험결과를 정리하여 Fig. 8에 나타내었다. 그림에서 보는 바와 같이 초임계 이산화탄소의 흐름 방향과 추출기의 용량에 상관없이 최종 수율은 서로 유사한 결과를 나타내었다.
- 수행하였다. 추출 후 회전식 증발기 (HS-2001N, 한신 과학, 대한민국)를 사용하여 헥산을 감압증류하고, 추출된 오일을 회수하여 남아 있는 헥산을 건조시켜 캐놀라 씨앗 내 최대 조지방의 함량 (%)을 구하였다.
- 추출된 캐놀라 오일 중의 지방산 조성은 캐놀라 오일을 헵탄에 용-해시킨 후 2 N 농도의 K0H를 녹인 methanol 용액과의 전이에스테르화 반응을 통해 fatty acid methyl ester로 전환시켜 GC/FID 분석을 통해 확인하였다 본 실험에서는 GC/FID로 미국 Hewlett Packard사의 5890 Series II 기종을 사용하였으며, 분석 칼럼으로는 DB-Wax (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm, J&W Scientific, USA)를 사용하였다 이때 오븐의 온도는 100℃에서 2 분간 유지시킨 후 200℃까지 25℃/miii의 속도로 승온시키고 230C까지는 5℃/min의 속도로 승온시킨 후 8분간 온도를 유지하여 분석하였다. 이동상으로는 수소 기체를 사용하였고 시료는 1 piL 를 주입하였으며, split ratio는 50 : 1로 하였다 또한 주입부의 온도와 검출기钉 온도는 250℃ 로 유지하였다
- 추출된 캐놀라 오일 중의 트리글리세라이드 조성을 조사하기 위하여 캐놀라 오일을 acetonitrile과 methylene chloride 의 혼합용매 (1 : 1, v/v) 에 녹여 HPLC/ELSD로 분석하였다. 본 실험에서 사용된 HPLC (M616LC System, Waters, USA)는 600 Controller, 600 HPLC Pump, TM 717 Plus Autosamp囱로 구성되어 있으며, 검줄기로는 증기화 광산란 검출기 (ELSD, Model 400, SofTA, USA)를 사용하였다.
- 캐놀라 씨앗 (canola seed)은 이태리산 (2007년 2월 수확)을 사용하였고 0℃ 이하에서 냉동시킨 후 믹서로 분쇄하여 입자 크기에 따라 3 종류 (A, B, C)로 분류하여 추출 시료로 사용하였다 분쇄된 시료의 입자 크기 분포는 표준체를 이용하여 분석하였으며, 각 시료의 입자 크기 분포를Table 1에 나타내었다. 초임계 유체 추출 실험의 용매로는 순도 99.
- 캐놀라 씨앗에 포함된 총 조지방의 함량을 측정하기 위해 soxhlet법을 이용하여 80℃ 에서 35시간 동안 추출 실험을 수행하였으며, 시간에 따라 추출 된 캐놀라 오일의 수율 변화를 Fig. 3에 나타내었다. 5시간 내에 약 90% 이상의 오일이 추출되었고, 캐놀라 씨앗에는 약 43.
- 추출물을 포함하는 초임계 이산화탄소는 추출 후에 restrictor를 지나면서 대기압 상태로 배출되었고, 이후 가스 상태의 이산화탄소는 대기 중으로 방출되고 추출물은 수집 vial의 유기용매에 용해되어 포집되었다. 포집된 추출액을 건조하여 추출된 오일 양을 측정하였으며 각 공정 조건마다 시간별로 분획하여 3시간 동안 추출 실험을 수행하였다.
- 4~6)를 얻을 수 있었으며, 80℃와 500 bar의 공정 조건이 가장 높은 추출 속도와 수율을 나타내는 최적 조건임을 확인하였다. 한편 본 실험에서 사용된 lab-scale 추출 장치의 최대 허용 압력이 450 bar로 제작되었기 때문에 Fig. 7에 나타낸 retrograde 영역을 고려하여 60℃의 온도와 400 bar의 압력 조건에서 추출실험을 수행하였으며, 입자들의 크기 분포와 초임계 이산화탄소의 흐름 방향이 추출 효율에 미치는 영향에 대해 중점적으로 조사하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용된 HPLC (M616LC System, Waters, USA)는 600 Controller, 600 HPLC Pump, TM 717 Plus Autosamp囱로 구성되어 있으며, 검줄기로는 증기화 광산란 검출기 (ELSD, Model 400, SofTA, USA)를 사용하였다. 분석 칼럼으로는 미국 Alltech사의 Alltima™ HP C18 High-Load (5 pm, 4.
- 본 실험에서 사용된 HPLC (M616LC System, Waters, USA)는 600 Controller, 600 HPLC Pump, TM 717 Plus Autosamp囱로 구성되어 있으며, 검줄기로는 증기화 광산란 검출기 (ELSD, Model 400, SofTA, USA)를 사용하였다. 분석 칼럼으로는 미국 Alltech사의 Alltima™ HP C18 High-Load (5 pm, 4.6 mm x 250 mm)를 사용하였다. 3 5 ℃ 의 온도에서 1 mL/min 의 유속으로 acetonitrile과 methylene chloride의 두 종류 용매를 사용하여 구배용매 조성법 (gradient mode)으로 분석하였으며, 시간에 따른 구체적인 이동상 조성의 변화를 Table 2에 나타내었다.
- 25 μm, J&W Scientific, USA)를 사용하였다 이때 오븐의 온도는 100℃에서 2 분간 유지시킨 후 200℃까지 25℃/miii의 속도로 승온시키고 230C까지는 5℃/min의 속도로 승온시킨 후 8분간 온도를 유지하여 분석하였다. 이동상으로는 수소 기체를 사용하였고 시료는 1 piL 를 주입하였으며, split ratio는 50 : 1로 하였다 또한 주입부의 온도와 검출기钉 온도는 250℃ 로 유지하였다
- 에 나타내었다. 초임계 유체 추출 실험의 용매로는 순도 99.5%의 이산화탄소 ((주동민특수가스, 대한민국)를 구입하여 사용하였으며, 유기용매 추출과 분석에 사용된 용매는 모두 HPLC급 (Fisher, USA)으로 구입하여 더 이상의 정제과정 없이 바로 사용하였다 오일 성분 분석을 위한 표준 시약의 경우 지방산 분석에는 lipid standard (fatty acid methyl ester mixtures; C14-C22, 99.9%, Supelco, USA)를 사용하였으며, 트리글리세라이드의 분석에는 미국 Sigma사의 l-palmitoyl-2-oleoyl-3-linoleoyl-mc-glycerol (POL, > 98%), glyceryl trilinoleate (LLL, >98%), l, 2-dioleoyl-3-linoleoyl-rac-glycerol (OOL, 97%), 1, 2-dilinoleoyl-3-oleoyl-rac-glycerol (LLO, >98%), glyceryl trioleate (OOO) > 99%) 및 l, 2-dioleoyl-3-palmitoyl-rac-glycerol (OOP, 99%) 를 구입하여 사용하였다
이론/모형
- 3. Variation inthe yield of crude oil extracted from canola seeds by soxhlet method.
성능/효과
- 하였다. Analytical-scale의 추출 실험 결과 약 330 bar 이상의 압력 조건에서는 온도가 증가함에 따라 추출속도가 향상되는 결과 (Fig. 4~6)를 얻을 수 있었으며, 80℃와 500 bar의 공정 조건이 가장 높은 추출 속도와 수율을 나타내는 최적 조건임을 확인하였다. 한편 본 실험에서 사용된 lab-scale 추출 장치의 최대 허용 압력이 450 bar로 제작되었기 때문에 Fig.
- 크기를 조절할 수 있다. Fig. 4에 나타낸 추출 실험 결과를 살펴보면 300 bar 이하의 상대적으로 낮은 압력 조건에서는 온도가 증가함에 따라 추출 속도가 감소하였으나, 500 bar의 높은 압력에서는 온도 증가함에 따라 추출 속도가 증가한다는 사실을 확인할 수 있다. 이와 같은 현상이 나타나는 이유는 추출 대상 물질의 초임계 유체에 대한 용해도가 초임계 유체의 밀도와 대상 물질의 증기압에 의해 결정되기 때문이다(30).
- 4~6에 나타낸 바와 같이 일정 온도에서 압력이 증가함에 따라 오일의 추출 속도가 증가하였으며, 이와 같은 현상이 나타난 이유는 동일 온도에서 압력이 증가함에 따라 추출 용매로 사용된 이산화탄소의 밀도가 증가하고 이로 인해 초임계 이산화탄소의 캐놀라 오일에 대한 용해도가 증가했기 때문이다. Fig. 5와 6어서 알 수 있듯이 0.6 mm 이상의 크기로 분쇄된 시료를 사용하여 추출 실험을 수행한 경우 온도와 압력의 변화가 추출 속도에 미치는 영향이 크지 않았으며, 추출 효율도 상당히 낮은 것을 확인할 수 있었다. 반면에 0.
- Lab-scale 실험 장치를 이용하여 초임계 이산화탄소의 흐름 방향이 캐놀라 오일의 추출에 미치는 영향에 대해 조사한 결과 Fig. 8에 나타낸 것과 같이 시료 입자의 크기에 상관없이 추출 방향이 최종 추출 수율에 미치는 영향이 거의 없음을 확인할 수 있었다. 초임계 이산화탄소의 흐름 방향을 추출기 아래에서 위 (upflow)로 조절한 경우 반대 방향에 비해 훨씬 더 높은 추출 속도를 얻을 수 있었다.
- 추출기의 용량을 10배 증가시킨 경우 추출용량이 추출 수율에 거의 영향을 미치지 않는 다는 것을 알 수 있었으며, 초임계 이산화탄소가 추출기 아래에서 위로 흐르는 경우 반대 방향에 비해 추출 속도가 훨씬 더 높다는 사실을 확인하였다. 또한 초임계 이산화탄소로 추출된 캐놀라 오일의 트리글리세라이드와 지방산의 조성은 유기용매 추출에 의해 얻은 오일의 조성과 비슷하였으며, 추출 시간이나 초임계 유체의 흐름 방향에 따라서도 오일 조성에 큰 변화가 없음을 확인하였다
- 9) 지방산 조성이 거의 동일한 것을 확인할 수 있었다. 또한 초임계 이산화탄소의 흐름 방향을 반대로 하여 시간별로 분획하여 얻은 캐놀라 오일의 지방산을 분석한 결과 지방산 조성에 큰 차이가 없음을 확인할 수 있었다
- 6 mm 이상의 크기로 분쇄된 시료를 사용하여 추출 실험을 수행한 경우 온도와 압력의 변화가 추출 속도에 미치는 영향이 크지 않았으며, 추출 효율도 상당히 낮은 것을 확인할 수 있었다. 반면에 0.6 mm 이하의 크기로 분쇄된 시료로부터 얻은 추출 실험 결과의 경우(Fig. 4) 온도와 압력의 변화에 따라 추출 속도가 크게 변화하는 것을 확인할 수 있었으며, 입자 크기가 큰 시료에 비해 상대적으로 훨씬 빠른 추출 속도를 나타낸다는 것을 알 수 있었다. 이러한 실험 결과로 부터 캐놀라 씨앗의 경우 분쇄된 씨앗의 평균 입자 크기가 추출 효율에 매우 큰 영향을 준다는 사실을 확인할 수 있었다.
- 조사하였다. 분쇄된 씨앗의 입자 크기가 작을수록 추출 효율이 증가하였으며, 약 330 bar 이하의 압력에서는 온도가 증가함에 따라 추출 효율이 감소하고, 330 bar 이상의 압력 범위에서는 온도 증가와 함께 추출 효율이 증가하는 crossover 지점이 나타나는 것을 확인하였다. 추출기의 용량을 10배 증가시킨 경우 추출용량이 추출 수율에 거의 영향을 미치지 않는 다는 것을 알 수 있었으며, 초임계 이산화탄소가 추출기 아래에서 위로 흐르는 경우 반대 방향에 비해 추출 속도가 훨씬 더 높다는 사실을 확인하였다.
- 추출한 캐놀라 오일을 분석한 결과 000 (30%), OOL (23%), OOLn (12%) 등이 주요 트리글리세라이드 성분임을 확인할 수 있었다. 유기용매 추출과 초임계 이산화탄소 추출을 비교한 경우 지방산과 마찬가지로 트리글리세라이드 조성에는 큰 차이가 없었으며, 초임계 이산화탄소의 흐름방향과 추출 시간에 따라서도 큰 차이가 없음을 확인할 수 있었다.
- 캐놀라 오일의 주요 지방산 성분으로 올레인산 (60%)과 리놀레인산 (20%)이 확인됐으며, 이는 Jenab 등⑹과 Przybylski 등(33)에 의해 보고된 것과 유사한 결과를 나타낸다. 유기용매와 초임계 이산화탄소로 추출된 캐놀라 오일의 지방산을 비교 분석한 결과(Fig. 9) 지방산 조성이 거의 동일한 것을 확인할 수 있었다. 또한 초임계 이산화탄소의 흐름 방향을 반대로 하여 시간별로 분획하여 얻은 캐놀라 오일의 지방산을 분석한 결과 지방산 조성에 큰 차이가 없음을 확인할 수 있었다
- 4) 온도와 압력의 변화에 따라 추출 속도가 크게 변화하는 것을 확인할 수 있었으며, 입자 크기가 큰 시료에 비해 상대적으로 훨씬 빠른 추출 속도를 나타낸다는 것을 알 수 있었다. 이러한 실험 결과로 부터 캐놀라 씨앗의 경우 분쇄된 씨앗의 평균 입자 크기가 추출 효율에 매우 큰 영향을 준다는 사실을 확인할 수 있었다.
- 나타내었다. 즉, 0.6 mm 이하의 매우 작은 입자의 함량이 증가할수록 scale-up 에 따른 추출 속도 및 수율의 차이가 감소한 것을 확인할 수 있었다. 이와 같은 현상이 발생한 이유는 캐놀라 씨앗의 경우 높은 오일 함유량 때문에 분쇄 시 입자 표면으로 오일이 노출되고 이로 인하여 고압 추출 과정에서 분쇄된 씨앗 입자들이 서로 뭉쳐 매우 큰 크기의 입자 형태로 압착될 확률이 증가하여 입자 내부에서의 초임계 유체의 확산 길이가 증가하기 때문인 것으로 사료된다.
- 분쇄된 씨앗의 입자 크기가 작을수록 추출 효율이 증가하였으며, 약 330 bar 이하의 압력에서는 온도가 증가함에 따라 추출 효율이 감소하고, 330 bar 이상의 압력 범위에서는 온도 증가와 함께 추출 효율이 증가하는 crossover 지점이 나타나는 것을 확인하였다. 추출기의 용량을 10배 증가시킨 경우 추출용량이 추출 수율에 거의 영향을 미치지 않는 다는 것을 알 수 있었으며, 초임계 이산화탄소가 추출기 아래에서 위로 흐르는 경우 반대 방향에 비해 추출 속도가 훨씬 더 높다는 사실을 확인하였다. 또한 초임계 이산화탄소로 추출된 캐놀라 오일의 트리글리세라이드와 지방산의 조성은 유기용매 추출에 의해 얻은 오일의 조성과 비슷하였으며, 추출 시간이나 초임계 유체의 흐름 방향에 따라서도 오일 조성에 큰 변화가 없음을 확인하였다
- 본 연구에서는 주요 트리글리세라이드 성분의 표준물질을 이용하여 정량분석 하였으며 l, 2-dioleoyl-3-linolenoyl-rac-glycerol (OOLn)의 경우에는 캐놀라 오일에 많이 들어있는 성분이나 표준물질을 구하기 어려워 다른 성분들의 표준곡선의 기울기와 절편의 평균값을 계산하여 표준곡선을 구하고 이를 이용하여 이 성분의 양을 계산하였다. 추출한 캐놀라 오일을 분석한 결과 000 (30%), OOL (23%), OOLn (12%) 등이 주요 트리글리세라이드 성분임을 확인할 수 있었다. 유기용매 추출과 초임계 이산화탄소 추출을 비교한 경우 지방산과 마찬가지로 트리글리세라이드 조성에는 큰 차이가 없었으며, 초임계 이산화탄소의 흐름방향과 추출 시간에 따라서도 큰 차이가 없음을 확인할 수 있었다.
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