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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 강원도 원주와 경기도 이천의 6년근 인삼 포장에 azoxystrobin을 살포한 후 인삼 가공단계 별 농약의 잔류량, 가공계수 및 감소계수를 산출하였고 그 결과를 인삼 중 농약 관련기준의 재·개정과 안전성 확보를 위한 기초 자료로 사용하고자 한다.
제안 방법
- 물 농축액은 건삼과 홍삼을 1 cm 내로 세절 후 마쇄하여 물(증류수)로 85℃의 수욕 상에서 6시간 씩 환류냉각 하면서 3회 반복 추출한 후, 추출된 여액을 60℃ 수욕 상에서 농축하여 72° Brix의 인삼 및 홍삼 물 농축액을 제조하였다.
- 수삼, 건삼, 홍삼, 인삼농축액(물 추출, 알코올 추출) 및 홍삼농축액(물 추출, 알코올 추출) 중 잔류농약을 분석하여 잔류량을 산출하고 가공 전 잔류량과 가공 후 잔류량의 비율을 비교하여 가공단계에 따른 가공계수를 산출하였다. 시료의 수분함량을 고려하여 건조무게기준으로 잔류농약의 절대량으로 환산하여 가공 전 잔류량과 가공 후 잔류량의 비율로 가공단계에 따른 감소계수를 산출하였으며 수분함량은 식품공전의 105℃ 상압가열 건조법으로 측정하였다.
- 약제처리 시기는 2008년 9월 7일을 시작으로 10월 7일 까지 시험구에 살포하였으며, 처리방법은 Table 3과 같다. 시료수확은 2008년 10월 14일 수확하였으며, 채취된 시료는 흙을 제거한 후 처리구별로 실험실로 운반하여 실험실내에서 처리구별로 수삼 분석시료와 가공품(건삼, 홍삼, 인삼농축액 및 홍삼농축액) 제조를 위한 양을 구분하였다.
- 알코올 농축액은 건삼과 홍삼을 1 cm 내로 세절 후 마쇄하여 70% ethanol(주정)으로 70℃의 수욕 상에서 6시간 씩 환류 냉각 하면서 3회 반복 추출한 후, 추출된 여액을 60℃ 수욕 상에서 농축하여 65° Brix의 인삼 및 홍삼 알코올 농축액을 제조하였다.
- 6 mm × 400 mm)에 dichloromethane 50 mL로 pre-washing한 후 상기 시료 10 mL를 glass column에 loading하고, dichloromethane/ethylacetate(95/5, v/v) 혼합용매 100 mL와 dichloromethane/ethylacetate(90/10, v/v) 혼합용매 40 mL를 연속으로 흘려 세정하였다. 이 후 dichloromethane/ethylacetate(90/10, v/v) 혼합용매 80 mL를 이용하여 azoxystrobin을 용출시켜 감압 농축하였으며, 농축잔류물은 acetone 4 mL로 재 용해하여 GLC/ECD로 분석하였다. 이후 azoxystrobin의 확인을 위하여 GC/MSD SIM mode로 정성 분석하였으며, GC/ECD, GC/MSD의 기기분석 조건은 Table 4, Table 5와 같다.
- 회수율 시험은 LOQ, LOQ×10, MRL 수준 또는 LOQ ×50의 3수준으로 실시하였으며, 무처리구 시료에 각 수준으로 azoxystrobin을 처리한 후 균일하게 혼합하여 30분간 방치한후, 상기의 시료분석과정과 동일한 방법으로 수행하여 회수 율을 산출하였다.
대상 데이터
- 인삼 및 홍삼 농축액은 시료 10 g에 증류수 50 mL를 넣어 완전하게 녹인 후 acetonitrile 100 mL와 celite 545 10 g을 가하여 shaker에서 약 1시간, 250 rpm으로 균질화 하였다. 각 균질화 된 시료는 celite 545층이 있는 Whatman No. 42 filter paper를 통과시켜 흡인 여과하였으며, 50 mL의 acetonitrile로 용기 및 잔사를 씻어 여액과 합하였다. 여과액 중 acetonitrile을 감압유거한 후 포화식염수 50 mL, 증류수 500 mL를 첨가하여 dichloromethane 50 mL로 2회 분배하였다.
- 특히 농축액의 경우 시중에서 알코올과 물로 추출된 제품이 판매되고 있어 알코올 농축액과 물 농축액 시료를 제조하였다. 건삼은 수삼을 치미(治尾), 세척 후 60℃의 열풍기로 수분함량 14% 이하가 될 때 까지 건조하여 제조하였다. 홍삼은 수삼을 치미, 세척 후 98℃의 증기로 3시간 정도 증자하여 65℃의 열풍기로 수분함량 50～55%가 될 때 까지 1차건조한 후, 건조된 시료 중 홍미삼(잔뿌리)을 제거한 후 수분 함량 14% 이하까지 일광으로 2차 건조하여 제조하였다.
- 분석대상 농약은 인삼에 등록된 약제 중 대표적으로 사용되고 있는 살균제인 azoxystrobin으로 분석용 표준품은 순도 99%의 Dr. Ehrenstorfer사(독일) 제품을 사용하였으며, azoxystrobin 의 이화학적 성질은 Table 1과 같다.
- 수확된 수삼은 KT&G 중앙연구소의 협조를 받아 각 처리구 별로 건삼, 홍삼, 인삼 농축액, 홍삼 농축액으로 가공하였다.
- 시험포장은 2개 지역(포장 1, 강원도 원주시 소초면 교항리; 포장 2, 경기도 이천시 율면 월포리)에서 azoxystrobin의 사용이력이 없는 6년근 인삼 재배포장을 임대하였다. 시험포장은 원주 74 m2 , 이천 72 m2의 면적을 시험구로 사용하여 등의 관행농법으로 재배하였다.
- 시험포장은 2개 지역(포장 1, 강원도 원주시 소초면 교항리; 포장 2, 경기도 이천시 율면 월포리)에서 azoxystrobin의 사용이력이 없는 6년근 인삼 재배포장을 임대하였다. 시험포장은 원주 74 m2 , 이천 72 m2의 면적을 시험구로 사용하여 등의 관행농법으로 재배하였다. 시험포장의 토성 및 이화학적 성질은 Table 2와 같았으며, 시험기간 전 5년간의 농약 사용이력은 종자 파종 전 tolclofos-methyl로 종자분의처리 외에 원주의 경우 polyoxin D, cypermethrin, mancozeb, 이천은 polyoxin D, mancozeb을 사용하였고, 시험기간 중 병해충 방제를 위하여 azoxystrobin외의 약제는 사용하지 않았다.
이론/모형
- 수삼, 건삼, 홍삼, 인삼농축액(물 추출, 알코올 추출) 및 홍삼농축액(물 추출, 알코올 추출) 중 잔류농약을 분석하여 잔류량을 산출하고 가공 전 잔류량과 가공 후 잔류량의 비율을 비교하여 가공단계에 따른 가공계수를 산출하였다. 시료의 수분함량을 고려하여 건조무게기준으로 잔류농약의 절대량으로 환산하여 가공 전 잔류량과 가공 후 잔류량의 비율로 가공단계에 따른 감소계수를 산출하였으며 수분함량은 식품공전의 105℃ 상압가열 건조법으로 측정하였다.
- 시험포장의 토성 및 이화학적 성질은 Table 2와 같았으며, 시험기간 전 5년간의 농약 사용이력은 종자 파종 전 tolclofos-methyl로 종자분의처리 외에 원주의 경우 polyoxin D, cypermethrin, mancozeb, 이천은 polyoxin D, mancozeb을 사용하였고, 시험기간 중 병해충 방제를 위하여 azoxystrobin외의 약제는 사용하지 않았다. 약제처리는 azoxytrobin 20% 액상수화제로 농약사용지침서의 안전사용기준(작물보호협회, 2008)에 따라 10 mL 20 L-1의 양을 물을 희석하여 인삼 줄기 및 잎에 약액이 흐를 정도로 살포 하였다. 약제처리 시기는 2008년 9월 7일을 시작으로 10월 7일 까지 시험구에 살포하였으며, 처리방법은 Table 3과 같다.
성능/효과
- 00으로 가공과정을 거치며 azoxystrobin이 감소하거나 약간 증가하는 경향을 보였다. 감소계수를 통해 나타난 가공단계 별 azoxystrobin의 잔류변화는 잔류량 결과에서도 나타난 것처럼 건삼 보다는 홍삼, 인삼 농축액 보다는 홍삼 농축액에서 감소경향이 나타났으며, 농축액에서는 물 추출 농축액이 알코올 추출 농축액 보다 큰 감소경향을 나타냈다. 이는 건삼과 인삼 농축액에서 각각 0.
- 5%를 나타내었으며(Table 8), 수삼 및 가공품 중 azoxystrobin의 잔류량을 통해 가공단계에 따른 가공계수를 산출한 결과 Table 9와 같았다. 건삼 가공 중 azoxystrobin의 가공계수는 3.25, 홍삼에서 1.34, 인삼 알코올 농축액, 7.84, 인삼 물 농축액 4.63, 홍삼 알코올 농축액 6.15, 홍삼 물 농축액 2.56으로 가공과정을 거치며 농약의 잔류량이 1.34～7.84배 정도 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 건삼과 인삼 농축액에서 각각 2.
- 33 mg kg-1으로 모두 MRL이하의 수준을 나타냈다. 따라서 본 연구 결과 국내에 설정되어있는 인삼 및 인삼 가공품 중 azoxystrobin의 안전 사용기준과 이를 통해 재배되어진 수삼 및 가공품에 대한 안전성을 확인 할 수 있었다.
- 본 실험결과 국내에 설정되어있는 인삼 및 인삼 가공품 중 azoxystrobin의 안전사용기준과 이를 통해 재배된 수삼 및 가공품에 대한 안전성을 확인 할 수 있었다. 또한 azoxystrobin 은 인삼가공 단계를 거치면서 농축되어 잔류량이 증가하는 경향을 보였으나, 가공 중의 수분함량을 고려하였을 경우 실제적으로 농약은 비슷하거나 감소하는 것으로 나타났다. 농축액의 경우 잔류량이 MRL 이하였지만, 추출 용매에 따라 잔류농약 수준이 달라지므로 농축액에 대한 잔류허용기준 설정 시 알코올 추출 농축액과 물 추출 농축액의 차이를 고려하여 설정하는 것이 필요할 것으로 사료된다.
- 본 실험결과 국내에 설정되어있는 인삼 및 인삼 가공품 중 azoxystrobin의 안전사용기준과 이를 통해 재배된 수삼 및 가공품에 대한 안전성을 확인 할 수 있었다. 또한 azoxystrobin 은 인삼가공 단계를 거치면서 농축되어 잔류량이 증가하는 경향을 보였으나, 가공 중의 수분함량을 고려하였을 경우 실제적으로 농약은 비슷하거나 감소하는 것으로 나타났다.
- 현재 국내에서는 KFDA에서 azoxystrobin에 대하여 수삼, 건삼, 홍삼, 인삼 농축액, 홍삼 농축액의 MRL을 설정하여 관리하고 있다. 본 실험결과에서 나타난 수삼 및 가공품중 azoxystrobin의 잔류량은 0.03～0.33 mg kg-1으로 모두 MRL이하의 수준을 나타냈다. 따라서 본 연구 결과 국내에 설정되어있는 인삼 및 인삼 가공품 중 azoxystrobin의 안전 사용기준과 이를 통해 재배되어진 수삼 및 가공품에 대한 안전성을 확인 할 수 있었다.
- 분석법의 적합성을 판단하기 위해 수삼, 건삼, 홍삼, 인삼 알코올 농축액, 인삼 물 농축액, 홍삼 알코올 농축액 및 홍삼물 농축액 중 회수율 실험을 상기 분석법에 준하여 수행한 결과 전체적인 회수율 범위는 71.7～108.3% 이었다(Table 6).
- 인삼 알코올 추출 농축액, 홍삼 알코올 농축액에서 높은 잔류량을 나타냈으며, 상대적으로 인삼 물 추출 농축액, 홍삼 물 추출 농축액에서는 알코올 추출 농축액보다 낮은 잔류량을 나타내었다. 이는 azoxystrobin의 Kow log P 값이 2.5로 물보다는 알코올 같은 유기용매를 통해 더 많은 양이 추출 된다는 것을 알 수 있었으며, 농축액 제조 시알코올 추출보다는 물로 추출하는 방법이 농약을 제거하여 안전성을 확보하는 측면에서는 유리한 것으로 판단되었다.
- 농축액의 경우 제조과정에서 사용한 추출용매에 따라 잔류량의 변화가 컸다. 인삼 알코올 추출 농축액, 홍삼 알코올 농축액에서 높은 잔류량을 나타냈으며, 상대적으로 인삼 물 추출 농축액, 홍삼 물 추출 농축액에서는 알코올 추출 농축액보다 낮은 잔류량을 나타내었다. 이는 azoxystrobin의 Kow log P 값이 2.
후속연구
- 농축액의 경우 잔류량이 MRL 이하였지만, 추출 용매에 따라 잔류농약 수준이 달라지므로 농축액에 대한 잔류허용기준 설정 시 알코올 추출 농축액과 물 추출 농축액의 차이를 고려하여 설정하는 것이 필요할 것으로 사료된다. 아울러 각 농약에 대한 지속적인 가공계수와 감소계수에 대한 연구를 통해 가공 중 농약의 잔류특성을 파악하고, 이를 토대로 국내외 인삼 및 인삼 가공품 중 농약 잔류허용기준의 재･개정 및 안전성 확보가 이루어져야 할 것으로 판단된다.
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