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문제 정의
- 하지만 아직 파에 사용되는 17성분을 제외한 농약 대부분이 MRL 설정 되어 있지 않은 것이 많아 건조농산물 중 잔류농약에 대한 안전성 확보가 필요한 상황이다. 이에 가공 과정 중에 감소, 농축에 의하여 실제로 섭취하게 되는 농약의 양을 정확하게 알려면 가공과정 중의 농약의 가공 및 감소계수를 고려하여야 할 필요성이 있다고 판단되어, 가공 농산물 중의 잔류농약의 안전성을 확보하기 위해 가공 및 감소계수를 산출하여 실제 섭취되는 건조농산물 중에서의 잔류농약 농도를 알아보고 과학적인 가공 및 감소계수 산출 연구를 위해 본 실험을 실시하게 되었다.
제안 방법
- Dichloromethane 분배액을 무수 sodium sulfate로 탈수하여 35℃에서 감압농축 한 후 5 mL의 n-hexane에 재용해한 후 35 ㎛의 filter로 여과 한 후 GLC-NPD로 분석하였다.
- 용출된 시료를 N2 gas를 이용하여 35℃에서 건고하고 10 mL의 n-hexane에 재용해한 후 GLC-ECD로 분석하였다. Pyridalyl의 대사산물인 pyridalyl- DP은 분석 조건이 다른 GLC-ECD로 분석하였다.
- 가공계수는 건조 전 잔류량과 건조 후 잔류량의 비율로 구하였으며, 감소계수는 건조전후 시료의 수분함량을 고려하여 건조무게기준(dry weight basis)으로 잔류량을 환산한 후 건조전 무게기준 잔류량과 건조 후 무게기준 잔류량의 비율로 구하였다. 계산식은 다음과 같다.
- 농약 잔류량 분석 대상농약 7종 중 ECD을 이용하여 3종, NPD을 이용하여 2종, HPLC를 이용하여 2종을 분석하였다.
- 건조 시료의 수분함량은 식품공전(2002)에 따라 측정하였다. 시료를 105℃에서 5시간 건조하여 데시케이터에서 30분간 식힌 후 무게를 측정하여 다음의 식으로부터 수분함량을 구하였다. 시험은 3반복으로 수행하였다.
- 시료를 채취한 후 처리구당 각각 3 kg 씩 3반복으로 채취한 후 절반은 분쇄하여 -20℃에서 냉동 보관 후 사용하였으며, 절반은 열풍형선반식 건조기를 이용하여 60℃에서 40시간 동안 건조한 후 분쇄기로 분쇄하여 추출용 시료로 사용하였다.
- 시료를 105℃에서 5시간 건조하여 데시케이터에서 30분간 식힌 후 무게를 측정하여 다음의 식으로부터 수분함량을 구하였다. 시험은 3반복으로 수행하였다.
- Dichloromethane 분배액을 무수 sodium sulfate로 탈수하여 35℃에서 감압농축 한 후 alumina(5 g)를 glass column에 dichloromethane으로 습식 충진 한 뒤 무수황산나트륨 1cm를 충진 한 후 건고물을 dichloromethane 50ml로 흘려보낸 다음 100 mL의 dichloromethnane : methanol(9:1 v/v)혼합 용매로 용출하였다. 용출된 시료를 35℃하에서 감압농축 건고한 다음 5 mL의 acetonitrile에 재용해하여 HPLC로 분석하였다.
- Dichloromethane 분배액을 무수 sodium sulfate로 탈수하여 35℃에서 감압농축 한 후 Florisil(1 g) SPE cartridge에 loading 한 후 10 mL의 n-hexane:acetone(8:2, v/v) 혼합 용매로 용출하였다. 용출된 시료를 N2 gas를 이용하여 35℃에서 건고하고 10 mL의 n-hexane에 재용해한 후 GLC-ECD로 분석하였다. Pyridalyl의 대사산물인 pyridalyl- DP은 분석 조건이 다른 GLC-ECD로 분석하였다.
대상 데이터
- 작물은 대파의 농가관행재배법에 따라 재배하였으며, 작물 재배기간 중방제가 필요한 경우 시험농약의 유효성분이 함유된 농약을 살포하지 않고 다른 약제로 대체 살포하였다. 농약은 수확시의 농도가 MRL과 유사한 농도가 되도록 농약사용지침서(2008)의 추천살포농도(기준량)와 2배농도(배량)로 희석하여 2개 포장 모두 10월 11일에 300 L･10a-1의 비율로 살포한 후 추가살포 없이 시료를 채취하여 분석용 시료로 사용하였다.
- 본 실험에서는 사용된 약제 중 pyridalyl은 10% 유제, kresoxim-methyl은 47% 수화제, spinosad는 10% 수화제, flufenoxuron은 5% 분산성 액제, difenoconazole 10% 액상수화제, metconazole은 20% 액상수화제, tebufenozide는 8% 수화제로서 모두 시중 농약판매상에서 구입하여 시험에 사용하였다. 이들 농약의 화학구조와 물리화학적 특성은 Table 2와 같다.
- 시험은 노지재배조건에서 수행하였으며, 시험포장의 위치는 충남 공주시와 충남 논산시 소재 파재배 농가포장을 임차하였다. 시험구 크기는 공주는 15 m × 40 m와 논산은 20 m × 20 m이었으며, 시험구는 3반복으로 배치하였다.
이론/모형
- 건조 시료의 수분함량은 식품공전(2002)에 따라 측정하였다. 시료를 105℃에서 5시간 건조하여 데시케이터에서 30분간 식힌 후 무게를 측정하여 다음의 식으로부터 수분함량을 구하였다.
- 시험구 크기는 공주는 15 m × 40 m와 논산은 20 m × 20 m이었으며, 시험구는 3반복으로 배치하였다. 작물은 대파의 농가관행재배법에 따라 재배하였으며, 작물 재배기간 중방제가 필요한 경우 시험농약의 유효성분이 함유된 농약을 살포하지 않고 다른 약제로 대체 살포하였다. 농약은 수확시의 농도가 MRL과 유사한 농도가 되도록 농약사용지침서(2008)의 추천살포농도(기준량)와 2배농도(배량)로 희석하여 2개 포장 모두 10월 11일에 300 L･10a-1의 비율로 살포한 후 추가살포 없이 시료를 채취하여 분석용 시료로 사용하였다.
성능/효과
- 공주와 논산에서 채취한 파의 건조 전과 60℃에서 건조 후 시료의 수분함량은 평균적으로 공주의 경우 비건조 시료와 건조시료는 각각 89.71±1.95, 10.53±1.88%이었으며, 논산의 경우 비건조 시료와 건조시료는 각각 88.56±1.54, 9.89±1.82%이었다.
- 97의 감소계수가 나타났다. 구체적인 변화를 보면 수분 함량 값이 낮은 공주가 논산보다 감소 계수가 더 높게 나왔으며, 약제별로는 pyridalyl이 가장 높은 1.04의 감소계수를 보였다. 또한 가공계수와 마찬가지로 metconazolee과 flufenoxuron이 0.
- 두 포장 모두 pyridalyl이 다른 약제들에 비하여 높은 감소계수를 나타내었으며 이로 인하여 두 약제들은 건조과정에서 분해 소실될 가능성이 비교적 없음을 알 수 있었다. 그러나 metconazole는 타 약제들보다 상대적으로 낮은 감소계수를 나타내어 건조과정에서 약제가 분해될 가능성이 높음을 알 수 있었다. 또한 가공 및 감소계수에 관한 선행 실험으로서, 대파에 대한 azoxistrobin, dimethomorph, etofenprox, fluazinam, imidacloprid, indoxacarb, methoxyfenozide, myclobutanil에 대한 가공․감소계수의 결과로 가공계수는 60℃에서 2.
- 42로 높은 가공 계수로 나타났다. 두 포장 모두 pyridalyl과 tebufenozide가 다른 약제들에 비해서 높은 가공계수를 나타내었므로 이로 인해 두 약제들은 건조 과정에서 분해 손실이 비교적 없음을 알 수 있었으며, metcona-zolee과 flufenoxuron은 타 약제들보다 상대적으로 낮은 가공계수를 나타내어 건조 과정에서 약제가 분해될 가능성이높음을 알 수 있었다.
- 40으로 낮은 감소계수를 나타냈다. 두 포장 모두 pyridalyl이 다른 약제들에 비하여 높은 감소계수를 나타내었으며 이로 인하여 두 약제들은 건조과정에서 분해 소실될 가능성이 비교적 없음을 알 수 있었다. 그러나 metconazole는 타 약제들보다 상대적으로 낮은 감소계수를 나타내어 건조과정에서 약제가 분해될 가능성이 높음을 알 수 있었다.
- 80으로 산출되었으며(경 2006), 홍고추, 얼갈이 배추, 인삼 등의 타 작물에 대한 가공 및 감수계수 결과(이 등 2009 ; 임 등 2006) 역시 본 실험과 유사한 결과를 볼 수 있었다. 이 결과로 미루어 볼 때 건조 전 작물에 잔류하는 농약은 가공과정을 거친 건조시료에서는 잔류량이 높아짐을 알 수 있었다. 또한 건조 전후 작물 중 수분을 보정한 농약절대량은 건조과정을 거치면서 어느 정도 감소되는것으로 나타났다.
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