[논문]Milling 조건에 따른 BaTiO3의 저온 소결성 및 전기적 특성 변화

홍민희; 손성범; 김영태; 허강헌

doi:10.4191/kcers.2009.46.2.200

문제 정의

Milling으로 인한 비표면적 상승 시 BT 소결에 필요한 액상 소결조제의 적정 첨가량을 조사하고자, 본 연구에서는 현 유전체 조성물 중 BT 소성 과정 중 액상 형성에 기여하는 주요 성분으로서 glass 및 Ba의 첨가량을 변화 시켜 K2 시편을 제작한 후 그 소결성 변화에 대하여 관찰하였다. 먼저 glass 첨가량에 따른 소결성 변화를 관찰하기 위하여 Table 2의 #1~4 조성(1.
따라서 본 연구에서는 저적층 간이칩 실험 결과가 실제 MLCC 투입시에 재현되지 않은 근본 원인을 파악함과 동시에 그 해결 방안을 모색하고자, batch 공정 조건 및 유전체 조성의 변경 등을 통하여 BT의 소결성 변화를 조사하고자 하였다. 나아가 실제 MLCC 제작시, 1050℃ 이하에서 적정 소성온도를 가지며 우수한 전기적 물성의 구현이 가능한 최적의 저온 소결용 유전체 조성물을 개발하고자 하였다.
따라서 본 연구에서는 S-chip과 MLCC간 소결성 및 유전율의 차이가 milling 정도에 따른 비표면적 차이에 기인하는 것이라는 판단하에, 이에 대하여 실험적으로 검증하고 나아가 그 해결 방안을 모색하고자 다음과 같은 실험을 진행하였다. 첫째 ‘milling정도를 증가시켜 비표면적을 상승시킴에 따라 BT의 소결성이 어떻게 달라지는지’를 확인하기 위해 동일한 batch 조건에서 milling 시간을 조절하여 비표면적을 변화시켜 slurry를 제조한 후 K2 시편으로 소결성을 평가하고자 하였다.
5 mol%의 glass를 첨가하는 것만으로는 부족함을 확인하였다. 따라서 본 연구에서는 고비표면적(high SSA)하에서의 부족한 유효 액상량을 보상하기 위한 두번째 방안으로서, 유전체 조성물 중 Ba의 첨가량을 증가시켜 BT의 소결성을 증가시켜보고자 하였다.
등을 통해 알 수 있듯이 희토류의 종류 및 함량에 의해 크게 좌우된다. 따라서 본 연구에서는 앞서 조사된 적정량의 Ba 첨가와 동시에 희토류 성분인 Dy의 첨가량 조절을 통하여 S-chip을 제작/평가함으로써, milling으로 인한 비표면적 상승시에도 저온 소성이 가능하면서 동시에 우수한 전기적 물성의 구현이 가능한 최적의 저온 소결용 유전체 조성물을 개발하고자 하였다.
따라서 본 연구에서는 저적층 간이칩 실험 결과가 실제 MLCC 투입시에 재현되지 않은 근본 원인을 파악함과 동시에 그 해결 방안을 모색하고자, batch 공정 조건 및 유전체 조성의 변경 등을 통하여 BT의 소결성 변화를 조사하고자 하였다. 나아가 실제 MLCC 제작시, 1050℃ 이하에서 적정 소성온도를 가지며 우수한 전기적 물성의 구현이 가능한 최적의 저온 소결용 유전체 조성물을 개발하고자 하였다.
본 연구에서는 milling 조건 및 유전체 조성 변경 등을 통한 BT의 저온 소결성 및 제반 chip 특성을 평가하고자 저적층 간이칩(S-chip)을 제작하여 소성 후 전기적 특성을 측정하였다. 먼저 상기 제조한 slurry를 이용하여 약 5 µm 두께로 성형한 유전체 sheet에 내부전극을 인쇄한 후 각 sheet를 10층 적층하여 active를 형성하였고, 약 10 µm 두께의 sheet를 이용하여 얻은 cover를 상하로 적층, 압착한 후 3216크기로 절단하여 chip을 제작하였다.
본 연구에서는 milling 조건 및 유전체 조성 변경에 따른 BaTiO₃ 유전체의 저온 소결성 변화에 대하여 고찰하였다. 그 결과, slurry 제조시의 milling에 따른 비표면적 상승이 BT의 저온 소결성을 저하시킨 주요 원인임을 알 수 있었으며, milling에 따른 비표면적 상승 시 BT의 소결성은 glass 첨가량에는 무관하며 유전체 조성물 중 Ba의 첨가량에 크게 의존함을 확인할 수 있었다.
S-chip과 MLCC 제작 과정에 있어 가장 주요한 차이는 원료 혼합 및 분쇄 과정이었다. 이에 따라 본 연구에서는 milling 정도차에 따라 BT의 저온 소결성이 어떻게 변화하는지를 조사하고자 milling 정도에 따른 소결성 평가 실험을 진행하였다. 실제로 pot mill(ball=3 mm)을 이용하여 얻은 S-chip과 apex milling(ball=0.

제안 방법

Ba-Dy 함량 최적화에 따른 chip 특성 평가를 위해 Table 2에 나타낸 바와 같이(1.2절에서 언급한 groupⅢ) Ba첨가량을 0.925 및 1.125 at%로, Dy 첨가량을 0.8~1.2 at%로 각각 변화시켜 slurry를 제조하여 S-chip 및 K2 시편을 제작하였다. 각 조성에 대하여 milling은 비표면적이 약 9 g/m²가 되는 조건으로 진행하였다.
01 V 인가의 경우, 단위 두께당 인가 전압으로 환산하면 K2 시편의 TCC 측정시와 유사한 조건임). S-chip 소성시편의 미세구조는 경면 연마 및 chemical etching을 한 chip의 L-방향면에 대하여 FE-SEM으로 관찰하였다.
1~30 V) 변화에 따른 전기적 특성 변화를 관찰하였다. S-chip 시편의 TCC 측정 또한 K2 시편의 경우와 마찬가지 진행하되, 단 측정시 AC Voltage를 0.01 및 4 Vrms로 바꾸어 측정하였다 (0.01 V 인가의 경우, 단위 두께당 인가 전압으로 환산하면 K2 시편의 TCC 측정시와 유사한 조건임). S-chip 소성시편의 미세구조는 경면 연마 및 chemical etching을 한 chip의 L-방향면에 대하여 FE-SEM으로 관찰하였다.
의 저온 소결에 적합한 glass들을 개발한 바 있다. 그리고 우수 조성군의 glass 분말들을 이용하여 저적층 간이칩(S-chip) 평가를 행함으로써, 1040~1060℃ 범위에서 적정 소성온도를 갖는 최적의 glass와 이에 적합한 유전체 조성물 등을 개발하였다.³⁾ 그러나, 이와 동일한 조성으로 실제 MLCC를 두 차례 제작하여 소성한 결과, 약 80℃ 이상 소성온도가 상승하는 등 저온 소결이 재현되지 않았으며 전기적 물성 또한 S-chip 결과 대비 현저히 저하되는 문제점이 확인되었다.
둘째 ‘비표면적 상승에 따라 충분한 소성을 위해 필요한 유효 액상량이 얼마나 되는지’를 조사하고자, 현 유전체 조성물 중 BT 소성시 액상 형성에 기여하는 성분으로서 glass 및 Ba의 함량을 변화시켜 slurry를 제조한 후 K2 소결성에 대한 평가를 진행하고자 하였다.
또한 용량 온도의존상수(Temperature Coefficient of Capacitance; TCC)는 4220A test chamber를 이용하여 −25~135℃ 구간에 대하여 1 Vrms, 1 kHz의 조건으로 측정하였고, K2 시편의 소성에 따른 미세구조 변화는 시편 표면에 대한 FESEM(JSM-820, JEOL) 관찰을 통하여 조사하였다.
앞서 외부전극 소성까지 최종 완료된 S-chip 시편에 대한 전기적 특성 평가는 다음과 같이 진행하였다. 먼저 AC 및 DC 변화에 따른 전기적 특성 변화와 고온 신뢰성 평가를 진행하기 위한 chip을 선별하고자, 약 30개의 chip에 대한 용량 및 DF를 K2 시편의 경우와 동일한 조건으로 측정하였다. 이 중 측정치가 평균값에 해당하는 chip을 2개 선택하여, Agilent 4284A를 이용, AC voltage (0.
먼저 상기 제조한 slurry를 이용하여 약 5 µm 두께로 성형한 유전체 sheet에 내부전극을 인쇄한 후 각 sheet를 10층 적층하여 active를 형성하였고, 약 10 µm 두께의 sheet를 이용하여 얻은 cover를 상하로 적층, 압착한 후 3216크기로 절단하여 chip을 제작하였다.
소정의 온도에서 소성한 K2 시편의 전기적 특성을 측정하기 위해 In-Ga 전극을 양면에 고루 도포하여 진행하였다. 먼저 용량(capacitance) 및 유전손실(Dissipation factor; DF)은 Agilent 4278A를 이용하여 1 Vrms, 1 kHz의 조건으로 측정하였으며, 절연저항값의 측정은 high resistance meter(Agilent, 4339B)를 이용하여 행하였다. 또한 용량 온도의존상수(Temperature Coefficient of Capacitance; TCC)는 4220A test chamber를 이용하여 −25~135℃ 구간에 대하여 1 Vrms, 1 kHz의 조건으로 측정하였고, K2 시편의 소성에 따른 미세구조 변화는 시편 표면에 대한 FESEM(JSM-820, JEOL) 관찰을 통하여 조사하였다.
용매로는 SE-3(Ethanol : Toluene =68:32, wt%), 분산제로는 비수계의 BYK-103, 그리고 binder로는 BM-2(S/R=5)를 각각 사용하였다. 본 연구에서는 유전체 sheet의 비표면적을 조절하기 위하여 slurry 제조시 pre-mixing 단계에서의 milling을 동일 속도에 대하여 5~20시간으로 변화시켜 진행하였다. 이에 따라 각 milling 시간별로 제작한 sheet에 대하여 가소 후 비표면적을 측정한 결과, Fig.
소정의 온도에서 소성한 K2 시편의 전기적 특성을 측정하기 위해 In-Ga 전극을 양면에 고루 도포하여 진행하였다. 먼저 용량(capacitance) 및 유전손실(Dissipation factor; DF)은 Agilent 4278A를 이용하여 1 Vrms, 1 kHz의 조건으로 측정하였으며, 절연저항값의 측정은 high resistance meter(Agilent, 4339B)를 이용하여 행하였다.
2절에서 언급한 group I)으로 slurry를 제조하여 K2 시편을 제작하였다. 이 때 각 조성에 대하여 milling은 동일하게 20시간씩 행하여 약9 g/m²정도의 비표면적을 갖도록 하였다.
먼저 AC 및 DC 변화에 따른 전기적 특성 변화와 고온 신뢰성 평가를 진행하기 위한 chip을 선별하고자, 약 30개의 chip에 대한 용량 및 DF를 K2 시편의 경우와 동일한 조건으로 측정하였다. 이 중 측정치가 평균값에 해당하는 chip을 2개 선택하여, Agilent 4284A를 이용, AC voltage (0.01~10 Vrms) 및 DC Voltage(0.1~30 V) 변화에 따른 전기적 특성 변화를 관찰하였다. S-chip 시편의 TCC 측정 또한 K2 시편의 경우와 마찬가지 진행하되, 단 측정시 AC Voltage를 0.
이에 따라 MLCC 투입시 저온 소결성이 현저하게 저하된 근본 원인을 파악하고자, S-chip 및 MLCC 제작시의 각 여분 cover sheet를 이용하여 K2를 제작, 소결성 및 제반 전기적 특성을 비교/평가하였다. 그 결과, Figs.
상기 열처리시 가소는 400℃에서 4시간 유지하여 행하였으며, 상온~900℃ 구간은 3℃/min, 900℃~소성온도 및 소성온도~재산화온도 구간은 2℃/min으로 승온 및 냉각하였다. 이와 같이 열처리한 각 chip은 고속연마(고속연마기, 150 rpm/20min) 및 건조(건조오븐, 120℃)를 행한 후 외부전극 도포 및 전극소성(850℃) 과정을 거침으로서 최종 chip 제작을 완료하였다.
첫째 ‘milling정도를 증가시켜 비표면적을 상승시킴에 따라 BT의 소결성이 어떻게 달라지는지’를 확인하기 위해 동일한 batch 조건에서 milling 시간을 조절하여 비표면적을 변화시켜 slurry를 제조한 후 K2 시편으로 소결성을 평가하고자 하였다.
한편, Ba-Dy 함량별 각 S-chip의 소성에 따른 신뢰성을 평가하고자, 승압에 따른 고온 절연저항(hot IR)의 변화를 관찰하였으며, 이를 Fig. 16에 나타내었다. 그림으로부터 알 수 있듯이 Ba-Dy 함량별 각 S-chip의 신뢰성은 소성 온도에 관계없이 전반적으로 양호한 수준이었다.
한편, S-chip 시편의 신뢰성 평가는 고온 절연저항(IR) 측정설비를 이용하여, 150℃에서 1 Vr이 약 6.3 V/µm가 되는 조건으로 행하였으며, 30분 간격으로 승압(DC Voltage 상승)하면서 시편의 절연저항값이 105Ω 이하로 떨어질 때까지 진행하였다.

대상 데이터

5 mm×1 mm 크기의 직사각형 시편)을 함께 제작하였다. S-chip의 내부 전극으로는 BT 공재만 첨가되어 있는 당사의 양산용 Nipaste를 사용하였으며, 소성 후 외부전극은 양산용 Cu-paste를 이용하였다. 상의 조건에 따라 제작된 chip 및 K2 시편의 소성은 분위기 제어가 가능한 tube furnace에서 진행되었으며, 단계별 열처리 조건은 아래와 같다.
각 첨가제로는 MgO(Ube Materials, 500A), Dy₂O₃(Shinetsu, UU-HP type), Mn₃O₄(Han-chang, 99.9%), BaCO₃(Sakai, BW-KHR20) 등을 사용하였으며 glass의 경우 앞서 기술한 borosilicate 조성의 구형 나노 분말을 사용하였다. 한편, 본 연구에 사용된 BT는 수산법으로 합성된 150 nm 급 분말(HQ-15로 명명)로서 비표면적(SSA ; Specific Surface Area)은 약 6.
Milling으로 인한 비표면적 상승 시 BT 소결에 필요한 액상 소결조제의 적정 첨가량을 조사하고자, 본 연구에서는 현 유전체 조성물 중 BT 소성 과정 중 액상 형성에 기여하는 주요 성분으로서 glass 및 Ba의 첨가량을 변화 시켜 K2 시편을 제작한 후 그 소결성 변화에 대하여 관찰하였다. 먼저 glass 첨가량에 따른 소결성 변화를 관찰하기 위하여 Table 2의 #1~4 조성(1.2절에서 언급한 group I)으로 slurry를 제조하여 K2 시편을 제작하였다. 이 때 각 조성에 대하여 milling은 동일하게 20시간씩 행하여 약9 g/m²정도의 비표면적을 갖도록 하였다.
본 연구에 사용된 유전체 조성물 중, BT core-shell 구조의 shell 부분을 구성하는 주요 성분으로 알려진 희토류 성분^4,5)은, 이전의 보고 등^5,6)과 당사 연구결과³⁾를 통해 확인된 바와 같이, BT에 대한 높은 반응성 및 고용성으로 인해 저온 소결시에도 shell 형성이 용이한 Dy를 사용하였다.
본 연구에서는 이전의 연구 결과를 바탕으로, 150 nm급 BaTiO₃(이하 BT)의 저온 소결조제로서 가장 우수한 물성을 나타내었던 borosilicate계 glass를 nano size화 하여 사용하였다. 제조한 glass 분말의 조성, 입도 및 고온 유동성은 Table 1에 나타내었으며, glass 분말 제조 및 물성 평가, 그리고 BT 소결조제로서의 평가 결과 등은 이전의 기술보고에 상술한 바와 같다.
1에 나타내었다. 용매로는 SE-3(Ethanol : Toluene =68:32, wt%), 분산제로는 비수계의 BYK-103, 그리고 binder로는 BM-2(S/R=5)를 각각 사용하였다. 본 연구에서는 유전체 sheet의 비표면적을 조절하기 위하여 slurry 제조시 pre-mixing 단계에서의 milling을 동일 속도에 대하여 5~20시간으로 변화시켜 진행하였다.
이 때 잔여 cover를 이용하여 별도의 유전체 시편(K2 시편, 9.7 mm×8.5 mm×1 mm 크기의 직사각형 시편)을 함께 제작하였다.
9%), BaCO₃(Sakai, BW-KHR20) 등을 사용하였으며 glass의 경우 앞서 기술한 borosilicate 조성의 구형 나노 분말을 사용하였다. 한편, 본 연구에 사용된 BT는 수산법으로 합성된 150 nm 급 분말(HQ-15로 명명)로서 비표면적(SSA ; Specific Surface Area)은 약 6.2 m²/g에 해당한다.

성능/효과

이에 따라 Figs. 11 및 12로부터 BT의 저온 소결 및 전기적 특성 향상에 적합한 Ba-Dy 조성으로 0.925 Ba1.0 Dy와 1.125 Ba-0.8Dy를 선택할 수 있었다(0.925 Ba1.2 Dy의 경우 소결성은 양호하나 저온에서의 유전율이 크게 저하되는 문제점을 보인다. 이는 Ba와 더불어 Dy에 의한 입성장 억제가 두드러지게 나타났기 때문이었으며 미세구조 관찰을 통해 이를 확인할 수 있었다.
그 결과, Figs. 2,3에 나타낸 바와 같이 MLCC의 cover K2가 대체로 약 80℃ 이상 높은 소성온도를 보였으며, 유전율 또한 약 300 이상 감소하였음을 확인할 수 있었다. S-chip과 MLCC 제작 과정에 있어 가장 주요한 차이는 원료 혼합 및 분쇄 과정이었다.
그리고 우수 조성군의 glass 분말들을 이용하여 저적층 간이칩(S-chip) 평가를 행함으로써, 1040~1060℃ 범위에서 적정 소성온도를 갖는 최적의 glass와 이에 적합한 유전체 조성물 등을 개발하였다.³⁾ 그러나, 이와 동일한 조성으로 실제 MLCC를 두 차례 제작하여 소성한 결과, 약 80℃ 이상 소성온도가 상승하는 등 저온 소결이 재현되지 않았으며 전기적 물성 또한 S-chip 결과 대비 현저히 저하되는 문제점이 확인되었다.
3) 그러나, 이와 동일한 조성으로 실제의 초고용량 MLCC를 두 차례(MLCC-1st :150 nm급 BT(HQ-15) 적용/MLCC-2nd ; 200 nm급 BT(T200) 적용) 제작하여 소성한 결과, S-chip 결과와는 달리 저온 소성이 재현되지 않았으며(약 1120℃ 이상에서 소성 가능), 소성 chip의 제반 전기적 물성 또한 S-chip 결과 대비 현저하게 저하되는 문제점이 확인되었다.
BT 소결 과정에서 glass 분말은 소결수축개시(열분석 결과, 약 1000~1050℃ 범위에서 나타나는 것으로 확인됨) 이전에 별도의 반응없이 바로 ‘액상(liquid)’으로 융해되지만(Table 1에서 알 수 있듯이 본 연구에 사용된 borosilicate계 glass는 약 900 이상에서 충분한 유동성을 보이기 시작함), BaO는 소결 초기 단계에 (이미 융해되어 있는 상태의) glass나 다른 산화물(MgO, Mn3O4 등)과의 공융반응(eutectic reaction)에 의해 공융액상을 형성함으로써 소결을 촉진시키는, 이른바 전이 액상(transient liquid phase) 소결조제11)라는 측면에서 그 차이점을 보인다.
Glass 첨가량에 따른 BT의 소성온도별 소결밀도 측정결과, Fig. 7에 나타난 바와 같이 약 9 g/m² 정도의 비표면적이 얻어지는 milling 조건하에서는 glass 첨가량이 증가하여도 BT의 소결성이 개선되지 않았고, 오히려 소폭 감소하는 경향이 확인되었다.
유전체의 저온 소결성 변화에 대하여 고찰하였다. 그 결과, slurry 제조시의 milling에 따른 비표면적 상승이 BT의 저온 소결성을 저하시킨 주요 원인임을 알 수 있었으며, milling에 따른 비표면적 상승 시 BT의 소결성은 glass 첨가량에는 무관하며 유전체 조성물 중 Ba의 첨가량에 크게 의존함을 확인할 수 있었다.
1에서와 같이 pre-mixing 단계에서의 milling시간을 변화(5~20시간)시켜 slurry를 제조하여 K2 시편을제작하였으며, slurry 제조는 Table 2의 #5 조성으로 진행하였다. 그 결과, 약 7~9 g/m²정도의 비표면적 변화를 확인 할 수 있었으며, 각 K2 시편을 400℃/4시간 가소 후 미세구조를 관찰한 결과(Fig. 4), milling 시간에 따라 BT 분말의 크기 또한 비표면적 측정치와 상응하여 감소하였음을 알 수 있었다. 한편, 장시간 milling에 따른 불순물 혼입이나 화학조성 변화 여부를 확인하기 위해 실시한 XRF 성분분석 결과로부터, milling 시간별 각 K2 시편의 조성간에는 차이가 없음을 확인하였다.
그러나 소결조제로서 glass를 사용한 본 연구의 경우는, 과milling에 따른 비표면적(high SSA) 상승시 오히려 ‘충분한 양의 Ba이 첨가되어야 저온 소결이 원활하게 이루어짐’ 을 확인 할 수 있었다.
따라서 glass에 의한 액상소결과 달리 전이액상 형성을 통한 소결과정은 ‘공융반응’이 포함됨으로 인해 모재의 소결을 보다 활발하게 증진시키는 것으로 판단되며, 본 연구의 결과 또한 이와 같은 맥락에서 해석될 수 있다.
그러나 여기서 주의할 점은, 액상소결에서의 소결개시점은 기본적으로 ‘액상의 형성온도’에 의해 좌우된다는 것이다. 따라서 본 연구에서의 BT 소결반응은 저온 소성용 glass에 의한 액상형성에 의하여 개시되고, 이 후 BaO에 의한 전이액상 형성에 의해 활발하게 촉진된다고 판단된다.
이전의 보고^3,5,12)에서 언급하였듯이 BT 유전체로 이루어진 chip의 신뢰성은 ‘미세구조의 균일성’과 더불어 소성 과정 중 BT에 고용되어 shell을 형성하는 ‘희토류 성분의 반응성’에 의해 크게 좌우된다. 따라서 본 연구의 각 S-chip들은 소결이 충분히 이루어진 경우 동일한 희토류의 사용에 기인하여 대체로 유사한 신뢰성을 나타낸다고 판단된다.
2 Dy 시편에서도 관찰되었다). 또한 이 두 조성(0.925 Ba-1.0 Dy 와 1.125 Ba-0.8 Dy)의 시편은 1030~1070℃(MR 1023~1063℃) 범위에서 매우 안정적인 소결성 및 유전 특성을 보이므로 소성 window 측면에서도 매우 유리할 것으로 판단된다.
125 at%인 경우에는 Dy 첨가량 증가에 따라 오히려 저온에서의 소결성이 급격하게 저하됨을 알 수 있다. 본 보고에는 생략하였으나 이전까지의 유전체 조성 실험 등에 의하면, 150~200 nm급 BT에 대하여 Ba 첨가량이 적은 경우(약 1 at% 이하) 상대적으로 많은 양의 Dy 첨가가 BT의 저온 소결성 및 전기적 특성 향상에 효과적이었으며, 반대로 Ba 첨가량이 충분히 많을 때에는(약 1 at% 이상) 소량의 Dy 첨가만으로도 효과적인 소결이 가능하였다. 이에 따라 Figs.
9로부터 앞서 소결성 변화의 결과와 마찬가지로 Ba 첨가량 증가에 따라 유전율이 향상됨을 확인할 수 있으며, 이에 따라 저온에서의 소결성 뿐만 아니라 제반 전기적 특성의 향상을 위해서는 적정양의 Ba 첨가가 필수적임을 재확인할 수 있었다. 본 연구에서의 적정 Ba 함량은 Fig. 10의 결과로부터 (정상적으로 소결된 시편의 소결밀도는 약 5.7 g/cm³이상임) 약 0.8 at% 이상이라 판단된다.
상기의 결과와 더불어 ‘milling으로 인한 비표면적 상승시에도 저온 소성이 가능하면서 동시에 우수한 전기적 물성의 구현이 가능한 최적 조성’을 조사한 결과, Table 2의#8-1(0.925 Ba-1.0 Dy)과 #9-1(1.125 Ba-0.8 Dy) 조성이 우수한 저온 소결성을 보였으며, 1030~1070℃ 범위에서 양호한 전기적 물성 및 높은 신뢰성 등을 나타내었다.
상기의 제반 chip 특성 결과들을 종합 비교/평가한 결과, Table 2의 #8-1(0.925 Ba-1.0 Dy)과 #9-1(1.125 Ba-0.8 Dy) 조성이 ‘milling으로 인한 비표면적 상승시에도 저온 소성이 가능하면서 동시에 우수한 전기적 물성의 구현이 가능한 최적 조성’임을 확인 할 수 있었다.
앞서 2.2 및 2.3절의 결과로부터, milling으로 인한 비표면적 상승 시 BT의 정상 소결에 필요한 유효 액상으로서 1.5 mol%의 glass를 첨가하는 것만으로는 부족함을 확인하였다. 따라서 본 연구에서는 고비표면적(high SSA)하에서의 부족한 유효 액상량을 보상하기 위한 두번째 방안으로서, 유전체 조성물 중 Ba의 첨가량을 증가시켜 BT의 소결성을 증가시켜보고자 하였다.
8은 Ba 첨가량에 따른 BT의 소성온도별 소결밀도 변화를 나타낸 결과로서, glass 첨가량 변화에서와는 달리 Ba 첨가량 변화에 따라 소결성이 크게 변화함을 알 수 있다. 즉, Ba 첨가량 증가에 따라 소결성이 일정하게 향상되어 약 1 at%의 Ba 함량에서는 소결성이 거의 포화 상태에 이르게 되었다.
8 Dy 조성의 chip들이 대체로 양호한 전기적 특성을 보이고 있다. 특히 두 조성의 chip들은 1030℃에서소성하여도 약 3000에 가까운 유전율을 보이며, 1030~1070℃의 온도구간에서 유전율, 유전손실 및 TCC@85℃등이 거의 일정하게 나타나는 등 우수한 저온 소결성과 더불어 안정적인 유전 특성을 보이고 있다. 이에 반하여 0.
한편, Fig. 9로부터 앞서 소결성 변화의 결과와 마찬가지로 Ba 첨가량 증가에 따라 유전율이 향상됨을 확인할 수 있으며, 이에 따라 저온에서의 소결성 뿐만 아니라 제반 전기적 특성의 향상을 위해서는 적정양의 Ba 첨가가 필수적임을 재확인할 수 있었다. 본 연구에서의 적정 Ba 함량은 Fig.
4), milling 시간에 따라 BT 분말의 크기 또한 비표면적 측정치와 상응하여 감소하였음을 알 수 있었다. 한편, 장시간 milling에 따른 불순물 혼입이나 화학조성 변화 여부를 확인하기 위해 실시한 XRF 성분분석 결과로부터, milling 시간별 각 K2 시편의 조성간에는 차이가 없음을 확인하였다.

후속연구

따라서 보다 체계적인 실험적 고찰을 행하고자, 현재 열분석과 ‘quenching법을 통한 in-situ 소결 mechanism 규명’ 등의 다각적인 연구가 진행되고 있으며 이에 대한 결과는 차후의 보고를 통해 발표할 예정이다.
또한 본문에 명시한 바와 같이 ‘과milling에 따른 비표면적(high SSA) 상승 시 Ba 첨가량 증가에 따른 BT의 소결 mechanism 변화’를 실험적 고찰을 통해 보다 체계적으로 이해하고자 다각적인 추가 연구가 진행되고 있다. 이와 더불어 milling 정도에 따라 각 첨가제(특히 Ba이나 Dy 등)들의 BT내 고용 여부 및 고용 정도 등을 정밀 분석하기 위해 TEM 분석 등을 계획 중에 있으며, 차후 별도의 보고를 통해 발표할 예정이다.

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	내부전극의 박층화 및 연결성의 향상을 위해 우선적으로 해야 하는 것은?	상기한 바와 같은 내부전극의 박층화 및 연결성의 향상을 꾀하기 위해서는 가장 우선적으로 유전체의 소성온도를 낮추어야 한다. 일반적으로, Ni 내부전극층은 세라믹 유전체의 소결온도에 비해 수백 °C 낮은 온도(약 900~950°C)에서 소결이 완료되므로, 소성온도가 지나치게 높을 경우 내부전극층과 유전체층 간의 소결 수축 불일치가 심화되어 층간 박리(delamination)가 야기되기 쉽다.
	Ni 내부전극층의 경우 소성온도가 지나치게 높을 경우 내부전극층과 유전체층 간의 소결 수축 불일치가 심화되어 층간 박리가 야기되기 쉬운 이유는?	상기한 바와 같은 내부전극의 박층화 및 연결성의 향상을 꾀하기 위해서는 가장 우선적으로 유전체의 소성온도를 낮추어야 한다. 일반적으로, Ni 내부전극층은 세라믹 유전체의 소결온도에 비해 수백 °C 낮은 온도(약 900~950°C)에서 소결이 완료되므로, 소성온도가 지나치게 높을 경우 내부전극층과 유전체층 간의 소결 수축 불일치가 심화되어 층간 박리(delamination)가 야기되기 쉽다. 또한, 고온 열처리(소결)로 인해 Ni 전극층이 급격하게 뭉침으로써 전극 연결성이 크게 저하된다.
	초고용량 MLCC 개발에 고유전율의 유전체를 사용하는 경우 어떤 문제점이 나타나는가?	현재, 당사를 비롯한 일본의 여러 선진 업체들은 소형의 초고용량 MLCC를 개발하기 위하여 ‘고유전율의 유전체’ 적용을 통한 초고용량 MLCC 개발에 연구를 집중하고 있다. 그러나 일반적으로 고유전율의 유전체를 사용하는 경우, DC voltage 인가에 따른 용량 감소율, 즉 DCbias 특성이 현저히 저하되는 문제점을 보인다. 그러나, 내부전극의 박층화와 전극 연결성의 증진을 통하여 용량을 향상시키는 경우, 용량을 확보하면서도 DC-bias 특성이 크게 저하되지 않는 이점이 있다.

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