[논문]탄소나노튜브에 담지된 PtCo 촉매 제조 및 PEMFC Cathode 전극 특성

정동원; 박순; 강정탁; 김준범

doi:10.3740/mrsk.2009.19.5.233

탄소나노튜브에 담지된 PtCo 촉매 제조 및 PEMFC Cathode 전극 특성
Synthesis of Carbon Nanotubes Supported PtCo Electrocatalysts and Its Characterization for the Cathode Electrode of PEMFC 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.19 no.5, 2009년, pp.233 - 239

정동원 (울산대학교 첨단소재공학부) , 박순 (울산대학교 첨단소재공학부) , 강정탁 (울산대학교 생명화학공학부) , 김준범 (울산대학교 생명화학공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

The electrocatalytic behavior of the PtCo catalyst supported on the multi-walled carbon nanotubes (MWNTs) has been evaluated and compared with commercial Pt/C catalyst in a polymer electrolyte membrane fuel cell(PEMFC). A PtCo/MWNTs electrocatalyst with a Pt:Co atomic ratio of 79:21 was synthesized and applied to a cathode of PEMFC. The structure and morphology of the synthesized PtCo/MWNTs electrocatalysts were characterized by X-ray diffraction and transmission electron microscopy. As a result of the X-ray studies, the crystal structure of a PtCo particle was determined to be a face-centered cubic(FCC) that was the same as the platinum structure. The particle size of PtCo in PtCo/MWNTs and Pt in Pt/C were 2.0 nm and 2.7 nm, respectively, which were calculated by Scherrer's formula from X-ray diffraction data. As a result we concluded that the specific surface activity of PtCo/MWNTs is superior to Pt/C's activity because of its smaller particle size. From the electrochemical impedance measurement, the membrane electrode assembly(MEA) fabricated with PtCo/MWNTs showed smaller anodic and cathodic activation losses than the MEA with Pt/C, although ohmic loss was the same as Pt/C. Finally, from the evaluation of cyclic voltammetry(CV), the unit cell using PtCo/MWNTs as the cathode electrocatalyst showed slightly higher fuel cell performance than the cell with a commercial Pt/C electrocatalyst.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

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제안 방법

그리고 단위전지의 성능비교를 위해 수소극, 산소극 모두 20 wt.% Pt/C 촉매로 하여 위와 동일한 Pt량을 로딩한 MEA를 제조하였다.
MEA의 수소극 전극은 20 wt.% Pt/C(BASF) 상용화 촉매를 사용하여 산소극 측과 동일한 방법으로 PEM의 다른 쪽면에 코팅하였다. 이 때 수소극과 산소극에서 전극의 단위면적 당 Pt 로딩 량은 각각 0.
단위전지를 조립할 때 제조된 MEA와 유체흐름판 사이에 20 wt.%의 테프론으로 방수 처리된 탄소섬유종이(Toray, TGP-H-090)를 GDL(Gas Diffusion layer)로 배치하여 단위전지를 구성하였다. 수소극과 산소극 측에 사용한 반응가스는 각각 수소와 공기이며 버블형 가습기를 사용하여 상대습도 100%로 맞추고 유량조절기(Kofloc, 3660)를 사용하여 수소극측은 양론비 1.
MEA의 오믹 접촉, 수소극, 산소극 저항은 EIS(Electrochemical Impedance Spectroscopy, Gamry, PC14)를 사용하여 in situ 방식으로 0.1 Hz - 10 kHz사이에서 측정하였다.
MWNT에 부착된 PtCo 나노입자의 크기와 분산도는 TEM(JEM-2010, JEOL)으로 확인하였으며 PtCo의 원자 조성은 EDS(Oxford Ltd.)로 분석하였다. 그리고 제작한 MEA의 수소극과 산소극 전극은 FE-SEM(Jeol, JSM-6500F)을 이용하여 관찰하였다.
Pt/C와 PtCo/MWNT촉매의 전기화학적 촉매활성면적을 비교하고 촉매 표면에서 수소와 산소의 흡·탈착 특성을 측정하기 위하여 CV(Cyclic Voltammetry, WonAtech GWPG100HP)분석을 하였다.
PtCo/MWNT촉매는 XRD(X-Ray Diffraction, Rigaku, RAD-3C)분석을 통하여 PtCo 나노입자의 결정구조를 분석하고 입자크기 및 격자상수를 계산하였다. XRD는 Cu Kα(λ=1.
PtCo/MWNT촉매를 산소극에 적용하여 제작한 MEA의 EIS를 200 mA/cm²와 400 mA/cm²의 전류밀도에서 측정하였다. Fig.
여기에 1M NaOH 용액을 이용하여 산도를 약 pH 10으로 맞춘 다음 교반하면서 가열하였다. 교반되고 있는 에틸렌글리콜 + MWNT 용액이 110 ℃가 되면 여기에 PtCo 용액을 천천히 섞은 다음 2시간 동안 이 온도를 유지하면서 계속 교반시켜서 PtCo/MWNT 촉매를 제조하였다.
²²⁾ 하지만 앞에서 언급한 바와 같이 EIS 결과에는 촉매의 활성화 손실 외에 멤브레인의 프로톤 전달저항과 MEA의 오믹 저항이 포함되어 있기 때문에 이 차이로 촉매자체의 좋고 나쁨을 판단하기에는 아직 부족한 점이 있다. 그래서 PtCo/MWNT 촉매와 Pt/C 촉매의 전기화학적 촉매활성면적을 비교하기 위하여 CV를 측정하였다. 연료전지의 과전압을 줄이기 위한 방법은 ORR에서 높은 교환전류 밀도를 가지는 촉매를 사용하고 촉매활성면적을 극대화함으로써 활성화 과전압을 낮추는 것이다.
)로 분석하였다. 그리고 제작한 MEA의 수소극과 산소극 전극은 FE-SEM(Jeol, JSM-6500F)을 이용하여 관찰하였다.
% Nafion 용액, Dupont) 용액을 넣은 다음 이소프로필알코올을 첨가하였다. 그리고 초음파분산처리를 10분간 실시하고 30분 이상 교반해서 이소프로필알코올 중에 촉매와 이오노머가 완전히 분산되도록 하였다. 이때 촉매와 Nafion은 고체 상태에서 질량비가 3:1이 되게 하였다.
산한 Pt와 PtCo 합금의 격자상수는 각각 3.92 Å과 3.81 Å제조된 PtCo/MWNT 촉매에 대한 물리적 특성을 알아보기 위하여 EDS와 XRD분석을 하였으며 그 결과를 Fig. 1과 2에 나타내었다.
%의 테프론으로 방수 처리된 탄소섬유종이(Toray, TGP-H-090)를 GDL(Gas Diffusion layer)로 배치하여 단위전지를 구성하였다. 수소극과 산소극 측에 사용한 반응가스는 각각 수소와 공기이며 버블형 가습기를 사용하여 상대습도 100%로 맞추고 유량조절기(Kofloc, 3660)를 사용하여 수소극측은 양론비 1.5로 산소극 측은 2.0로 하여 1 atm의 압력으로 공급하였다. 전자부하장치(DC electric load)는 Prodigit 사의 3311D(60 V/60 A, 300 W)를 사용하였다.
¹⁸⁾ 또한 ORR이 연료전지의 전체반응을 지배하기 때문에 PEMFC의 촉매개발에서 산소극 전극 촉매의 개발은 매우 중요하다. 이 실험에서는 촉매담지체로 다중벽 탄소나노튜브(Multi-Walled Carbon nanotube, MWNT)를 사용하여 PtCo/MWNT 촉매를 제조하였으며 이를 PEMFC 단위전지의 산소극 전극에 적용하여 연료전지 성능을 평가하였다.
전극제작을 위한 촉매슬러리 제조와 스프레이 공정 전에 PEM의 전처리를 실시하였다. 실험에 사용된 PEM은 Nafion 112 멤브레인(Dupont)이 사용되었다.
제조된 PtCo/MWNT 촉매에 대한 물리적 특성을 알아보기 위하여 EDS와 XRD분석을 하였으며 그 결과를 Fig. 1과 2에 나타내었다. EDS 분석결과, Pt/Co가 합금을 형성하고 있었고 Pt/Co의 at.
이때 촉매와 Nafion은 고체 상태에서 질량비가 3:1이 되게 하였다. 제조된 촉매 잉크는 스프레이건을 사용하여 H⁺ 상태로 처리된 PEM의 표면에 코팅해서 MEA의 산소극 전극을 제조하였다. MEA의 수소극 전극은 20 wt.
에서 구입하여 사용하였다. 촉매 제조를 위한 MWNT의 전처리를 위해 4 M H₂SO₄, 4 M HNO₃에 MWNT를 넣고 1시간 초음파 분산처리를 한 후 4시간 동안 자석교반기로 전처리를 하였다. 전처리 후 유리섬유필터로 여과 후 증류수로 수차례 세척한 다음 60 ℃에서 4시간 동안 진공 건조하였다.
% PtCo/MWNT 촉매를 제조하였다. 촉매특성을 분석하고 CCM방법으로 막전극접합체를 제조하여 단위전지 성능평가와 전기화학적 분석을 실시하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

대상 데이터

여기에 1M NaOH 용액을 이용하여 산도를 약 pH 10으로 맞춘 다음 교반하면서 가열하였다. 교반되고 있는 에틸렌글리콜 + MWNT 용액이 110 ℃가 되면 여기에 PtCo 용액을 천천히 섞은 다음 2시간 동안 이 온도를 유지하면서 계속 교반시켜서 PtCo/MWNT 촉매를 제조하였다.
MEA의 단위전지 성능 평가를 위해 Fuel Cell Technology사의 단위전지를 사용하였다. 유체흐름판은 흑연재질의 S자형 가스흐름장이 성형되어 있으며 25 cm²의 전극 활성면적을 가지고 있다.
전극제작을 위한 촉매슬러리 제조와 스프레이 공정 전에 PEM의 전처리를 실시하였다. 실험에 사용된 PEM은 Nafion 112 멤브레인(Dupont)이 사용되었다. 먼저 적당한 크기의 PEM을 90 ℃정도의 5 % H₂O₂ 용액에서 1시간동안 처리하여 PEM 표면의 유기물, 먼지 등의 불순물을 제거한 다음 다시 증류수로 세척 후 1시간 동안 끓여서 잔류 H₂O₂를 제거하였다.
0로 하여 1 atm의 압력으로 공급하였다. 전자부하장치(DC electric load)는 Prodigit 사의 3311D(60 V/60 A, 300 W)를 사용하였다. 단위전지의 성능 측정온도는 수소극/전지/산소극을 70/70/70 ℃ 로 일정하게 유지하며 실험하였다.

이론/모형

MEA(Membrane and Electrode Assembly)는 PEM에 촉매 슬러리 잉크를 직접 코팅하는 CCM(Catalyst Coated Membrane) 방법으로 제조하였다. 먼저 촉매 슬러리 잉크는 다음과 같이 제조하였다.
PtCo/MWNT 촉매의 제조는 에틸렌글리콜방법으로 제조하였으며 자세한 제조공정은 다음과 같다.^18-19) Pt/Co의 원자량비가 3/1의 조성이 되고 MWNT에 대한 PtCo의 중량비가 20 wt.
의 주사속도로 측정하였다. 그리고 Pt(220)의 회절피크를 사용하여 PtCo 나노입자의 평균크기를 Scherrer 공식²⁰⁾으로 계산하였다.
81 Å이였으며, Table 1에 실었다. 한편, Pt와 PtCo 결정입자의 평균크기는 Pt(220) 회절피크 값을 이용하여 다음의 Scherrer 공식으로 계산하였다.

성능/효과

1. 에틸렌글리콜 방법으로 제조된 PtCo/MWNT 촉매에 서 Pt/Co입자의 원자량 비는 79/21이었으며 결정구조는 FCC로 나타났다. 그리고 XRD 분석결과로 계산한 PtCo의 격자상수는 3.
2. PtCo/MWNT 촉매와 Pt/C 촉매의 PtCo, Pt 입자의 평균크기는 XRD 분석 결과로부터 계산한 결과 각각 2.0 nm, 2.7 nm이었으며 더 미세한 크기의 PtCo 합금 입자를 가지는 PtCo/MWNT 촉매가 제조되었다.
21) PtCo 촉매의 회절피크는 Pt와 비교했을 때 더 큰 2θ값으로 이동해 있었다.
3. EIS 결과를 보면 PtCo/MWNT 촉매로 만든 MEA가 Pt/C보다 오믹 손실은 비슷하지만 수소극, 산소극 활성화 손실은 더 작게 나타났다. 이는 PtCo 합금으로 인하여 PtCo/MWNT 촉매의 ORR 활성이 향상된 것과 MWNT를 촉매 담지체로 사용해서 전극의 내부 접촉저항이 개선되었기 때문으로 판단된다.
4. CV 평가 결과, PtCo/MWNT 촉매가 Pt/C 촉매보다 전기화학적 촉매활성면적에서 190% 정도 더 크게 나타났다. 이는 PtCo/MWNT 촉매가 Pt/C에 비하여 촉매의 비활성도가 더 큰 것을 의미하며 PtCo/MWNT 촉매를 PEMFC의 수소극 촉매로 사용했을 때 연료전지의 성능을 향상시킬 수 있을 것으로 예상된다.
MEA의 수소극, 산소극 측의 활성화 손실의 크기를 비교했을 때 200 mA/cm²에서는 수소극 측의 활성화 손실이, 400 mA/cm²에서는 산소극 측의 활성화 손실이 더 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 이는 PEMFC의 저전류 영역에서는 Pt촉매의 HOR이 연료전지성능에 미치는 영향이 크기 때문이며 여기에서 저항은 수소의 전자산화속도에 기인하는 것으로 판단된다.
%는 79/21로 나타났다. PtCo 입자의 결정구조 특성은 XRD를 이용하여 분석하였으며 그 결과로 부터 제조된 PtCo 촉매의 결정구조와 평균입자크기, 합금형성 등을 알 수 있었다. Fig.
XRD분석 결과로 계산한 PtCo 입자 크기를 역시 Table 1에 나타내었다. XRD 분석으로 계산한 PtCo입자의 크기는 평균 2.0 nm이며 Pt/C 촉매의 Pt입자에 비해 더 미세하게 나타났다. PEMFC에서 Pt촉매의 입자 크기가 작을수록 Pt의 표면적이 커져서 수소의 흡착량이 많아지고 촉매의 비활성도가 커지기 때문에 우수한 촉매 특성을 나타낸다.
수소극과 산소극의 전극표면을 보면 Pt/C는 약간 둥근 형태로 뭉쳐진 덩어리가 생성되어 있었다. 그리고 PtCo/MWNT는 Pt/C에 비해 조금 더 큰 형태의 뭉쳐진 덩어리가 발생되어있지만 고배율의 SEM 이미지를 보면 MWNT가 실타래처럼 엉켜있으며 많은 기공이 생성되어 있음을 관찰할 수 있었다.
그리고 XRD 분석결과로 계산한 PtCo의 격자상수는 3.81 Å으로 나타났으며, 이는 Co와 Pt가 치환형 고용체를 형성함으로써 Pt 결정격자의 수축 때문인 것으로 판단된다.
이는 전기전도성이 좋은 MWNTs 촉매 담지체의 표면에 미세한 크기의 PtCo 합금 촉매입자가 형성됨으로써 전극에서 오믹 저항 손실이 감소되어 전자의 전도성은 향상되고, 미세한 촉매입자의 형성으로 인하여 촉매활성표면적이 커졌기 때문으로 판단된다. 그리고 원자직경이 작은 Co가 Pt와 치환형 합금을 형성함으로써 Pt 결정격자의 수축을 유발시키고, Pt의 표면적이 증가하여 더 많은 산소의 흡착환원이 가능해서 촉매의 비활성도가 커졌을 것으로 판단된다.²²⁾ 하지만 앞에서 언급한 바와 같이 EIS 결과에는 촉매의 활성화 손실 외에 멤브레인의 프로톤 전달저항과 MEA의 오믹 저항이 포함되어 있기 때문에 이 차이로 촉매자체의 좋고 나쁨을 판단하기에는 아직 부족한 점이 있다.
4 V이하의 수소 흡·탈착면적으로 알 수 있다. 두 촉매의 전기화학적 활성면적을 계산한 결과, PtCo/MWNT 촉매가 Pt/C 촉매보다 190% 정도 더 큰 전기화학적 촉매활성면적을 나타내고 있다. 이는 PtCo/MWNT 촉매의 비활성도가 Pt/C에 비하여 더 큰 것을 의미하며 PEMFC의 산소극 촉매로의 가능성을 제시하는 것으로 판단된다.
이는 상용화 촉매의 Pt입자보다 제조한 PtCo 입자가 더 작기 때문에 촉매표면적이 더 크며, Co와 Pt의 치환형 합금형성으로 ORR 비활성도가 증가하였기 때문으로 판단된다. 또한 CV분석 결과, PtCo/MWNT 촉매가 더 높은 전기화학적 촉매활성 표면적을 가지고 있었으며, EIS 결과에 나타난 것과 같이 활성화 손실이 더 작았고, MWNT를 촉매 담지체로 사용해서 전극의 내부 접촉 저항이 개선되었기 때문에 단위전지 성능 평가에서도 더 높은 성능이 나타난 것으로 판단된다.
CV 평가 결과, PtCo/MWNT 촉매가 Pt/C 촉매보다 전기화학적 촉매활성면적에서 190% 정도 더 크게 나타났다. 이는 PtCo/MWNT 촉매가 Pt/C에 비하여 촉매의 비활성도가 더 큰 것을 의미하며 PtCo/MWNT 촉매를 PEMFC의 수소극 촉매로 사용했을 때 연료전지의 성능을 향상시킬 수 있을 것으로 예상된다.
그리고 높은 전류영역에서는 ORR이 연료전지의 전체반응을 지배하기 때문에 여기에서 저항은 산소의 전자환원속도 때문인 것으로 판단된다. 전류밀도 200 mA/cm², 400 mA/cm²에서 EIS 결과를 보면PtCo/MWNT 촉매로 만든 MEA가 Pt/C 촉매로 만든 MEA에 비해 수소극, 산소극 활성화 손실이 적은 것으로 나타났다. 이는 전기전도성이 좋은 MWNTs 촉매 담지체의 표면에 미세한 크기의 PtCo 합금 촉매입자가 형성됨으로써 전극에서 오믹 저항 손실이 감소되어 전자의 전도성은 향상되고, 미세한 촉매입자의 형성으로 인하여 촉매활성표면적이 커졌기 때문으로 판단된다.

후속연구

^16-17) 또한 구조적으로 유효 비표면적이 넓기 때문에 촉매의 이용률이 증가되어 Pt촉매의 사용량을 감소시킬 수 있으며, 연료를 효율적으로 확산시킬 수 있다. 따라서 이를 연료전지에 적용하면 전지의 출력밀도 향상과 장시간 사용에 따른 촉매 성능저하를 방지할 수 있을 것이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	고분자전해질 연료전지의 특징은 무엇인가?	고분자전해질 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel cell, PEMFC)는 내연기관에 비해 효율이 높고 배기 오염물질을 배출하지 않기 때문에 무공해자동차의 동력원으로 매력적이다.1-2) 연료전지는 연료의 화학에너지를 직접 전기에너지로 변환하는 장치이기 때문에 장치가 간단하고 효율이 높지만 양이온 교환막으로 사용되고 있는 고분자 전해질 막(Polymer Electrolyte Membrane, PEM)과 촉매로 사용되고 있는 백금(Pt), 루테늄(Ru) 등의 고가의 재료를 사용하기 때문에 아직 상용화에 문제점을 가지고 있다.
	탄소나노튜브가 가지는 특성은 무엇인가?	그래서 최근에탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT)를 촉매 담지체로 사용하는 많은 연구가 진행되고 있다.6-11) CNT는 1991년 처음 보고된 이후, 특이한 형상에 따른 높은 비표면적과 우수한 기계적 특성, 높은 전기전도성, 전계전자방출 성질 등의 특성을 가지고 있다.12-13)
	연료전지는 어떠한 장치인가?	고분자전해질 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel cell, PEMFC)는 내연기관에 비해 효율이 높고 배기 오염물질을 배출하지 않기 때문에 무공해자동차의 동력원으로 매력적이다.1-2) 연료전지는 연료의 화학에너지를 직접 전기에너지로 변환하는 장치이기 때문에 장치가 간단하고 효율이 높지만 양이온 교환막으로 사용되고 있는 고분자 전해질 막(Polymer Electrolyte Membrane, PEM)과 촉매로 사용되고 있는 백금(Pt), 루테늄(Ru) 등의 고가의 재료를 사용하기 때문에 아직 상용화에 문제점을 가지고 있다.3)

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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