[논문]Al1050 합금에 Plasma Electrolytic Oxidation으로 형성된 산화피막 분석

김배연; 이득용; 김용남; 전민석; 유완식; 김광엽

doi:10.4191/kcers.2009.46.3.295

Al1050 합금에 Plasma Electrolytic Oxidation으로 형성된 산화피막 분석
Analysis of Oxide Coatings Formed on Al1050 Alloy by Plasma Electrolytic Oxidation 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.46 no.3 = no.322, 2009년, pp.295 - 300

김배연 (Department of Advanced Materials Engineering, University of Incheon) , 이득용 (Department of Materials Engineering, Daelim University College) , 김용남 (Korea Testing Laboratory) , 전민석 (Korea Testing Laboratory) , 유완식 (MST Technology) , 김광엽 (MST Technology)

Abstract ▼ AI-Helper

The crystal structure of surface coatings on Al1050 alloy by PEO (Plasma Electrolytic Oxidation), were investigated. The electrolyte for PEO was Na-Si-P system solution. The main crystalline phase were $\gamma$-alumina and $\alpha$-alumina. Crystallinity was increased with applied voltage and applied time. The dominant crystalline phase were affected not only chemical composition of Al alloy substrate and electrolyte, but also the +/- ratio of applied voltage.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

이 Al1050을 사용한 이유는 합금의 조성이 Al이 99% 이상으로 거의 순수한 알루미늄만으로 구성되어 있기 때문에 분석과 해석이 용의할 것으로 판단하였다. Al1050외 대부분의 시판 Al 합금이 Si, Cu, Mn, Mg, Fe, Cr, Ti 등의 성분을 각각의 물성을 조절하기 위한 용도로 첨가되어 있기 때문에 실험 중에 일어날 수 있는 변화 요인을 줄이고자 하였다. 다음은 본 실험에 사용된 Al1050의 대표적인 화학성분을 나타내었다.
PEO에 의한 결과로서 금속 표면에 산화물 세라믹 코팅이 이루어지는 점을 감안할 때 상대적으로 세라믹 관련 분야에서의 연구 개발은 다소 미진한 느낌이 있다. 따라서 본 연구에서는 PEO에 의한 Al의 산화 코팅의 조건과 각 조건에 따른 산화 피막의 기초 물성에 대하여 연구하고자 한다.
4에서는 각각 400 V, 420 V 및 450 V로 15분 동안 PEO 처리한 시편의 표면 결정상을 나타낸 것이다. 여기서는 인가한 전압의 차이에 의한 결정상을 관찰하고자 하였다. 인가한 전압이 커지면 산화 피막의 결정상도 같이 커지는 것을 관찰할 수 있었다.

제안 방법

Al1050 알루미늄 합금을 Na-P 및 Na-Si-P계의 전해액을 이용하는 Plasma Electrolytic Oxidation 방법으로 400 V~450 V 부근에서 표면 산화 피막을 형성시킨 다음 표면을 관찰하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
두 용액에 의한 차이는 거의 없음을 알 수 있었다. 이후의 실험은 Si 성분으로 인한 영향을 배제하기 위하여 A 전해액을 기준으로 하여 진행하였다.
전해조는 스테인리스 스틸을 전극 판으로 사용하여 300×300×500 mm 크기로 제작하였다. 전해질 용액의 농도 구배를 없앨 수 있도록 전해액 탱크 내부에 stirrer를 장치하여 실험 중에 전해액이 충분히 교반될 수 있도록 하여 실험 도중에 일어날 수 있는 전해액의 농도구배를 최소화 하도록 하였다.

대상 데이터

Al1050외 대부분의 시판 Al 합금이 Si, Cu, Mn, Mg, Fe, Cr, Ti 등의 성분을 각각의 물성을 조절하기 위한 용도로 첨가되어 있기 때문에 실험 중에 일어날 수 있는 변화 요인을 줄이고자 하였다. 다음은 본 실험에 사용된 Al1050의 대표적인 화학성분을 나타내었다.
본 실험에 사용한 전해액은 NaOH를 주로 하여 인산과 Na₂SiO₃를 첨가한 것으로 전체 농도는 2~3% 수준이었다. 실험에 사용된 전해액은 전부 시약 급으로 하였으며, 사용된 물은 일차 증류수를 사용하여 전해액을 제조하였다.
본 연구에 사용된 Al은 시판 Al1050을 사용하였다. 이 Al1050을 사용한 이유는 합금의 조성이 Al이 99% 이상으로 거의 순수한 알루미늄만으로 구성되어 있기 때문에 분석과 해석이 용의할 것으로 판단하였다.
본 연구에 사용된 PEO 장비는 국내 M사가 자체 개발한 n-PEC용 PEO 장치로서 작동 전압 300 V~600 V, 작동 전류 300A의 장치로서 pulse를 조절할 수 있게 되어 있다. 전해조는 스테인리스 스틸을 전극 판으로 사용하여 300×300×500 mm 크기로 제작하였다.
를 첨가한 것으로 전체 농도는 2~3% 수준이었다. 실험에 사용된 전해액은 전부 시약 급으로 하였으며, 사용된 물은 일차 증류수를 사용하여 전해액을 제조하였다.
전해조는 스테인리스 스틸을 전극 판으로 사용하여 300×300×500 mm 크기로 제작하였다.

성능/효과

1. PEO에 의하여 형성되는 산화 피막의 결정상은 주로 α-alumina와 γ-alumina가 얻어졌다.
2. 인가되는 전압이 높을수록, PEO 산화 처리 시간이 길어질수록 산화피막의 전체적인 결정성이 커지는 것을 알 수 있었다.
3. 산화 피막에 형성되는 결정상의 종류는 기존에 알려진 모재 금속의 합금성분과 전해질의 원소 종류 및 농도 등에도 영향을 받지만 인가되는 전원의 +/- ratio에 의하여서도 변화될 수 있다.
따라서 이 결과를 종합해 보면 PEO에 의한 표면 코팅막의 성장 속도는 전압에 의하여 영향을 받기 보다는 시간에 의하여 주로 지배되며, 기타 요인으로 시편의 크기와 전해액 탱크의 크기, 전극의 크기 등이 영향을 미치는 것으로 생각된다.
또한 본 실험에서는 시편을 50 mm×50 mm ×1.0 mm의 크기를 갖는 것을 사용하였는데, 장치의 전기적 용량과 전해액 tank의 크기에 비하여 시편의 크기와 산화 피막이 형성되는 시편의 표면적이 작기 때문에 표면 코팅 층의 성장 속도가 일정하게 유지될 수 있었다고 판단된다.
또한 전압의 크기가 커질수록 α-alumina의 형성이 많아지는 것을 관찰 할 수 있었다.
7은 산화피막의 단면을 관찰한 사진이다. 알루미늄 substrate와 산화피막은 기공이나 crack 등이 없이 알루미늄 표면에 잘 발달되어 있음을 알 수 있으며, 표면에 산화층이 균일한 두께로 존재하고 있음을 알 수 있다. 또한 앞서 지적한 표면의 푸석층의 존재도 관찰되지 않음을 알 수 있었다.

후속연구

이렇게 산화피막 형성 초기에 γ-alumina가 주된 결정상으로 형성되는 부분은 좀 더 많은 연구가 필요할 것으로 생각된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	아노다이징이란?	아노다이징은 부동태 금속(Passive Metal)에 속하는 Mg, Al, Ti, Zn, Nb 등을 전해액 속에서 15~50 V 정도의 전압을 가하여 표면에 두꺼운 산화 피막을 형성시키는 방법으로 산업적으로 그 활용도가 높은 편이다.
	PEO에 의한 부동태 금속의 산화 피막 처리가 상온 부근에서 코팅이 이루어지는 이유는?	이런 PEO에 의한 부동태 금속의 산화 피막 처리는 산화 피막의 형성이 물을 기본으로 하는 전해액 내에서 이루어지기 때문에 상온 부근에서 코팅이 이루어진다. 이에 따라 Plasma 용사와 같은 방식에서 일어나는 열팽창계수의 mismatch에 의한 stress가 없어 부착력이 뛰어나며, 기존의 아노다이징 처리 기술에 비하여 훨씬 높은 전압에서 산화 피막이 형성되기 때문에 경도와 내화학적 저항성이 뛰어난 장점을 갖추고 있다.
	Plasma Electrolytic Oxidation의 장점은?	이 기술은 기존의 아노다이징 또는 경질 아노다이징이 전해액 내에서 액 15 V~ 50 V 이내의 전압을 가하는데 반하여 PEO는 350 V ~550 V에 이르는 높은 전압을 가하여 산화 피막을 형성시키는 방법이다. 이 방법은 기존의 아노다이징 기술이 황산 등의 전처리를 필요로 하는데 반하여 아무런 전처리 없이 바로 표면에 강한 세라믹 산화피막을 형성시킬 수 있어 친환경적이다. 또, 작동 전압이 10배 이상으로 높아 생성되는 세라믹 피막이 훨씬 강하고 내부식성, 내부착성 등이 뛰어난 장점이 있다. 또, Cu 및 Si 성분을 함유하고 있어 기존의 아노다이징으로는 표면처리가 불가능하다고 알려져 있는 dicasting용 Al 합금계도 표면 처리가 가능한 장점을 갖고 있다.

참고문헌 (6)

A.L. Yerokin, X. Nie, A. Leyland, A. Matthews, and S.J. Dowey, 'Plasma Electrolysis for Surface Engineering,' Surface and Coatings Technology, 122 73-93 (1999)

상세보기
www.keronite.com
www.msttech.co.kr
A.L. Yerokin, A. Shatrov, V. Samsonov, P. Shahkov, A. Pilkington, A. Leyland, and A. Matthews, 'Oxide Ceramic Coatings on Aluminium Alloys Produced by a Pulsed Bipolar Plasma Electrolytic Oxidation Process,' Surface and Coatings Technology, 199 150-57 (2005)

상세보기
X. Nie, A. Leyland, H.W. Song, A.L. Yerokin, S.J. Dowey, and A. Matthews, 'Thickness Effects on the Mechanical Properties of Micro-arc Discharge Oxide Coatings on Aluminum Alloys,' Surface and Coatings Technology, 116-119 1055-60 (1999)

상세보기
X. Nie, E.I. Meltis, J.C. Jiang, A. Leyland, A.L. Yerokin, and A. Matthews, 'Abrasive Waer/Corrosion Properties and TEM Analysis of $Al_2O_3$ Coatings Fabricated using Plasma Electrolysis,' Surface and Coatings Technology, 149 245-51 (2002)

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