[논문]실리콘 나노 입자를 이용한 니트로방향족 화합물의 탐지

송진우

실리콘 나노 입자를 이용한 니트로방향족 화합물의 탐지
Detection of Nitroaromatic Compounds Based on Silicon Nanoparticles 원문보기

조선자연과학논문집 = Journal of the chosun natural science, v.2 no.1, 2009년, pp.37 - 40

송진우 (켐프로스 연구개발팀)

Abstract ▼ AI-Helper

Synthesis and characterization of alkyl-capped nanocrystalline silicon (R-n-Si) have been achieved from the reaction of silicontetrachloride with magnesiumsilicide. Surface of silicon nanocrystal has been derivatized with various alkyl groups (R=methyl, n-butyl, etc.). Silicon nanoparticles have been also obtained by the sonication of luminescent porous silicon. Former exhibits an emission band at 360 nm, but latter exhibits an emission band at 680 nm. In this study very sensitive detection of TNT (2,4,6-trinitrotoluene), DNT (2,4-dinitrotoluene), NB (nitrobenzene), and PA (picric acid) has been achieved in gas phase with porous silicon using photoluminescence quenching of the silicon crystallites as a transduction mode. Porous silicon are electrochemically etched from crystalline silicon wafers in an aqueous solution of hydrofluoric acid. We have characterized these silicon nanoparticles by Luminescence Spectrometer (LS 55).

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

나노입자를 응용분야에 접목하는 연구가 광범위하게 진행되어 가고 있으나, 아직 실리콘 나노입자의 응용분야는 그것의 제한적인 합성방법으로 인해 카드뮴-셀레나이드 나노입자에 비해 상대적으로 덜 연구가된 것으로 알려져 있다.따라서 광 발광성 실리콘 나노입자를 합성하고 이를 이용하여 폭발물 즉 니트로 방향족 화합물(nitroaromatic compound)을 탐지하고자 한다.
그룹을 가진 전자 부족 화합물이다. 본 논문에서는 발광성질을 가진 다공성 실리콘을 이용하여, 전자부유 화합물인 PSi 나노입자에서 전자부족 분석물질인 폭발물로 전자가 이동함으로써 실리콘 나노입자에 생기는 형광성의 감소를 측정하여 탐지하는 것이다. 분석물질인 폭발물질 DNT, TNT, PA, NB 를 각각 용매인 Toluene에 넣어 10 ppm을 만들고 Silicon nanoparticles을 석영 셀에 3 mL를 넣는다.
이 논문에서는 porous silicon (PSi)의 합성 및 광학적 성질과 표면 조직에 관한연구, 즉 다공성 실리콘의 기공의 크기와 부식 변수들 사이의 관계를 확립하기 위해 전기화학 부식 중에 흘려준 전류의 양과 실리콘에 불순물로 첨가한 dopant의 양, 불산의 양, 그리고 pore size와의 상관관계에 대한 연구와 Sol-Gel방법으로 합성한 silicon nanoparticles에 대해서도 연구하였다. 그리고, PSi Nanoparticles과 합성한 butyl capped-Si으로 picric acid, DNT, NB, TNT등의 니트로 방향족 화합물을 LS-55 (Luminescence Spectrometer)로 탐지하였다.

제안 방법

LS 55 (Luminescence Spectrometer) 기기에 Butylcapped 실리콘 나노입자를 이용하여 니트로 방향족 화합물을 탐지하였다. (Fig.
이 논문에서는 porous silicon (PSi)의 합성 및 광학적 성질과 표면 조직에 관한연구, 즉 다공성 실리콘의 기공의 크기와 부식 변수들 사이의 관계를 확립하기 위해 전기화학 부식 중에 흘려준 전류의 양과 실리콘에 불순물로 첨가한 dopant의 양, 불산의 양, 그리고 pore size와의 상관관계에 대한 연구와 Sol-Gel방법으로 합성한 silicon nanoparticles에 대해서도 연구하였다. 그리고, PSi Nanoparticles과 합성한 butyl capped-Si으로 picric acid, DNT, NB, TNT등의 니트로 방향족 화합물을 LS-55 (Luminescence Spectrometer)로 탐지하였다.
다공성 실리콘의 합성이 끝난 뒤 에탄올로 세척 후 질소 가스로 샘플을 건조시키고, 진공 플라스크에 넣어 1시간정도 감압 하에서 불순물들을 제거 하였다. 다공성 실리콘 나노입자를 얻기 위하여, 준비된 샘플을 아르론 가스 하에서 정제된 톨루엔(toluene) 용매 120 mL을 주입하고 3시간 정도를 ultrasonic cleaner에 넣어 sonication 시켰다. 자외선 램프 하에서 붉은색 발광을 하는 다공성 실리콘 나노입자를 얻었다.
다공성 실리콘을 이용한 나노입자와 졸-겔방법으로 합성된 Bu-Capped 실리콘 나노입자를 이용하여 니트로 방향족 화합물 (TNT, DNT, PA, NB)의 탐지를 하였다. 탐지방법은 니트로방향족 화합물 (분자 내 NO₂ 그룹 존재)이 전자 부족 화합물이기 때문에 상대적으로 전자가 부유한 실리콘 나노입자들과의 반응 하였을 경우 전자 부족 화합물인 니트로방향족 화합물로 실리콘 나노입자의 전자가 이동함에 따라 발광세기의 감소로 탐지가 가능하는 것을 알 수가 있었다.
5%), HPLC hexane을 사용했다. 촉매인(n-octyl)₄NBr (0.06 g)과 Mg₂Si (200 mg) 들어있는 플라스크에 diglyme (30 mL)을 넣은 다음 ice base에 액체질소를 넣고 얼리고 여러 번 degassing 작업을 하였다. 그리고 후 SiCl₄ (0.
24시간 정도 교반 하고 evaporation을 한 후 다시 hexane을 주입하였다. 합성된 Bu-Capped Si nanoparticles 추출하기 위해서 separate funnel로 work-up 작업을 수행하였다. 층이 분리되면 여러 번 증류수로 염(salt)을 제거한 후 Hexane 층을 받아서 다시 evaporation하였다.
합성된 Bu-Capped Si nanoparticles의 발광스펙트럼을 조사하였다.

대상 데이터

1-10 Ωm 의 저항을 가진 n-type 실리콘 웨이퍼(phosphorous doped, orientation, Siltron Inc.)를전기화학적 부식하여 합성함으로 luminescent PSi Nanoparticles을 석영 셀에 넣어(3 mL) 준비하였고 LS55 (Luminescence Spectrometer) 여기파장 λex=345 nm을 주었을 때 λem=650 nm에서 발광밴드가 나온다.
Picric acid, DNT, NB, TNT등의 니트로 방향족 화합물은 nitrobenzene (NB) (99%, Aldrich), 2,4-dinitrotoluene (DNT) (97 %, Aldrich) , picric acid (PA) (98%, Aldrich)를 사용 하였고, 2,4,6-trinitrotolune (TNT)는 실험실에서 소량을 합성하여 사용하였다. TNT 합성은 플라스크에 Aldrich에서 구매된 DNT analytical grade (3 g), sulfuric acid (22 mL)을 넣고 열이 나기 때문에 ice base하에서 nitric acid (6 mL)을 천천히 주입했다.
Bu-Capped Si nanoparticles의 합성은 Scheme 2의 방법(Sol-Gel방법)을 통하여 합성하였다. 먼저 시약은 Aldrich에서 구매한 semiconductor grade SiCl₄, Mg₂Si, (n-octyl)₄NBr (99%+), n-BuLi (1.6 M/Hexane), diglyme (99.5%), HPLC hexane을 사용했다. 촉매인(n-octyl)₄NBr (0.
우리는 1-10 Ω/cm의 저항을 가진 n-type 실리콘 웨이퍼(phosphorous doped, orientation, Siltron Inc.)를 전기화학적 부식하여 합성함으로 광 발광성 다공성 실리콘을 준비하였다.
다공성 실리콘 나노입자를 얻기 위하여, 준비된 샘플을 아르론 가스 하에서 정제된 톨루엔(toluene) 용매 120 mL을 주입하고 3시간 정도를 ultrasonic cleaner에 넣어 sonication 시켰다. 자외선 램프 하에서 붉은색 발광을 하는 다공성 실리콘 나노입자를 얻었다. (Fig.

이론/모형

Bu-Capped Si nanoparticles의 합성은 Scheme 2의 방법(Sol-Gel방법)을 통하여 합성하였다. 먼저 시약은 Aldrich에서 구매한 semiconductor grade SiCl₄, Mg₂Si, (n-octyl)₄NBr (99%+), n-BuLi (1.

성능/효과

이번 연구로 인해 니트로 방향족 폭발물의 탐지한계를 낮추고, 안전성을 높여 초극미량의 니트로 방향족 화합물을 즉시 감지 할 수 있는 새로운 접근 방법인 화학센서를 개발하고 응용하는 데 성공하였다. 이러한 센서개발의 발전은 미래기술의 선점 및 국가경쟁력 확보에 있어서 우위를 차지하는데 중요한 역할을 할 것이라 사료된다.
다공성 실리콘을 이용한 나노입자와 졸-겔방법으로 합성된 Bu-Capped 실리콘 나노입자를 이용하여 니트로 방향족 화합물 (TNT, DNT, PA, NB)의 탐지를 하였다. 탐지방법은 니트로방향족 화합물 (분자 내 NO₂ 그룹 존재)이 전자 부족 화합물이기 때문에 상대적으로 전자가 부유한 실리콘 나노입자들과의 반응 하였을 경우 전자 부족 화합물인 니트로방향족 화합물로 실리콘 나노입자의 전자가 이동함에 따라 발광세기의 감소로 탐지가 가능하는 것을 알 수가 있었다.

후속연구

이번 연구로 인해 니트로 방향족 폭발물의 탐지한계를 낮추고, 안전성을 높여 초극미량의 니트로 방향족 화합물을 즉시 감지 할 수 있는 새로운 접근 방법인 화학센서를 개발하고 응용하는 데 성공하였다. 이러한 센서개발의 발전은 미래기술의 선점 및 국가경쟁력 확보에 있어서 우위를 차지하는데 중요한 역할을 할 것이라 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Metal sulfide 나노입자의 합성 방법에는 무엇이 있는가?	Metal sulfide 나노입자들은 고분자 안정제(polymer stabilizer)를 포함하는 유사한 방법으로 합성 되었고, 최근에는 유기금속 화합물을 이용하여 합성하는 방법도 보고된바 있다. 다른 방법으로는 기체상태[13] 또는 고출력 레이저 펄스(high power laser pulse)를 이용하여 ablation에 의하여 합성할 수 있으며,[14] 부식(etching), 전기적 침전[15] 등의 방법으로 합성할 수 있다. 그러나 후자의 레이저 증착법(laser vaporization) 같은 방법은 나노 크리스탈을 대량으로 생성하는데 문제점이 있다.
	본 연구에서 니트로 방향족 화합물을 어떠한 방법으로 탐지하였는가?	다공성 실리콘을 이용한 나노입자와 졸-겔방법으로 합성된 Bu-Capped 실리콘 나노입자를 이용하여 니트로 방향족 화합물 (TNT, DNT, PA, NB)의 탐지를 하였다. 탐지방법은 니트로방향족 화합물 (분자 내 NO2 그룹 존재)이 전자 부족 화합물이기 때문에 상대적으로 전자가 부유한 실리콘 나노입자들과의 반응 하였을 경우 전자 부족 화합물인 니트로방향족 화합물로 실리콘 나노입자의 전자가 이동함에 따라 발광세기의 감소로 탐지가 가능하는 것을 알 수가 있었다.
	다공성 실리콘에 높은 전류를 흘려주면 어떻게 되는가?	다공성 실리콘은 실리콘웨이퍼를 불산 용액 하에서 정 전류를 흘려주면서 실리콘을 부식시키는 것인데 실리콘웨이퍼의 용해속도는 흘려준 전류의 양에 비례한다. 높은 전류상태에서는 electropolishing이 일어난다. 그러나 낮은 전류 하에서는 부식반응이 웨이퍼에서 기공(pore)을 형성하기 시작한다.

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