Neonicotinoide계 농약 dinotefuran과 thiacloprid의 오이 중 잔류특성 Residual characteristics of Neonicotinoid Insecticide dinotefuran and thiacloprid in cucumber원문보기
현재 오이에 등록되어 사용되고 있는 neonicotinoid계 살충제 dinotefuran과 thiacloprid를 시설재배 오이에 살포하여 생물학적 소실곡선식을 통한 수확 전 약제 살포 후 경과일수별 잔류량을 예측하였다. Dinotefuran의 검출한계는 0.01 mg/kg이고 thiacloprid의 검출한계는 0.005 mg/kg 이었다. 두 시험농약의 회수율은 dinotefuran과 thiacloprid에서 각각 85.78-89.52%와 85.71-95.31% 이었다. 회귀곡선식을 이용한 시험농약의 반감기는 dinotefuran의 경우 기준량 배량에서 모두 2.8일 이었고, thiacloprid의 경우 기준량 배량에서 각각 1,8일과 1.5일 이었다. 두 시험약제 초기 잔류량은 모두 잔류허용기준 이상이었으나 수확예정일의 시험농약의 잔류량은 모두 잔류허용기준 미만이었으며, 수확예정일의 잔류량으로 산출한 시험농약의 1일섭취허용량 대비 식이섭취량 비율은 모두 0.1% 미만이었다.
현재 오이에 등록되어 사용되고 있는 neonicotinoid계 살충제 dinotefuran과 thiacloprid를 시설재배 오이에 살포하여 생물학적 소실곡선식을 통한 수확 전 약제 살포 후 경과일수별 잔류량을 예측하였다. Dinotefuran의 검출한계는 0.01 mg/kg이고 thiacloprid의 검출한계는 0.005 mg/kg 이었다. 두 시험농약의 회수율은 dinotefuran과 thiacloprid에서 각각 85.78-89.52%와 85.71-95.31% 이었다. 회귀곡선식을 이용한 시험농약의 반감기는 dinotefuran의 경우 기준량 배량에서 모두 2.8일 이었고, thiacloprid의 경우 기준량 배량에서 각각 1,8일과 1.5일 이었다. 두 시험약제 초기 잔류량은 모두 잔류허용기준 이상이었으나 수확예정일의 시험농약의 잔류량은 모두 잔류허용기준 미만이었으며, 수확예정일의 잔류량으로 산출한 시험농약의 1일섭취허용량 대비 식이섭취량 비율은 모두 0.1% 미만이었다.
This study was carried out to investigate the residue patterns of two neonicotinoid insecticides, dinotefuran and thiacloprid, commonly used for cucumber, were subjected to indicate a residual characteristic under greenhouse conditions. The pesticides were sprayed onto the crop at recommended and do...
This study was carried out to investigate the residue patterns of two neonicotinoid insecticides, dinotefuran and thiacloprid, commonly used for cucumber, were subjected to indicate a residual characteristic under greenhouse conditions. The pesticides were sprayed onto the crop at recommended and double doses 7 days before harvest and then sampling was done 0, 2, 3, 5, and 7 days after spraying. The amounts of their residues in the crop were analyzed with an HPLC. Their detection limits were 0.01 mg/kg for dinotefuran and 0.005 mg/kg for thiacloprid. Mean recoveries of dinotefuran and thiacloprid were from 85.78 to 89.52 and from 85.71 to 95.31%, respectively. Half-lives of dinotefuran and thiacloprid were 2.8 and 1.8 days at the recommended dose and 2.8 and 1.5 days at the doubled dose, respectively. The ratios of the EDI to ADI by intake the crop harvested 7 days after spraying were less than 0.1% of their ADIs.
This study was carried out to investigate the residue patterns of two neonicotinoid insecticides, dinotefuran and thiacloprid, commonly used for cucumber, were subjected to indicate a residual characteristic under greenhouse conditions. The pesticides were sprayed onto the crop at recommended and double doses 7 days before harvest and then sampling was done 0, 2, 3, 5, and 7 days after spraying. The amounts of their residues in the crop were analyzed with an HPLC. Their detection limits were 0.01 mg/kg for dinotefuran and 0.005 mg/kg for thiacloprid. Mean recoveries of dinotefuran and thiacloprid were from 85.78 to 89.52 and from 85.71 to 95.31%, respectively. Half-lives of dinotefuran and thiacloprid were 2.8 and 1.8 days at the recommended dose and 2.8 and 1.5 days at the doubled dose, respectively. The ratios of the EDI to ADI by intake the crop harvested 7 days after spraying were less than 0.1% of their ADIs.
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문제 정의
본 연구는 오이에 대한 안전사용기준과 잔류허용 기준이 설정되어 있는 dinotefuran과 thiacloprid를 시험 농약으로 선정하여 시설재배 포장에서 경시적 잔류량 변화를 구명하고 잔류농약의 반감기를 산출하여 수확전 생산단계에서부터 수확까지의 잔류량을 예측 하고자 수행하였다.
가설 설정
a)Time for 50% loss.
b)Pre-harvest interval.
b)Time for 75% loss.
c)Time for 90% loss.
제안 방법
의 dichloromehane을 가하고 Resipro shaker를 이용하여 270 rpm에서 10분간 진탕하는 방법으로 3회 분배하였다. Dichloromethane 분배액을 무수 sodium sulfhte로 탈수하여 35℃에서 감압농축하여 acetonitrile 2 mL로 재용해한 후 HPLC-DAD로 분석하였으며, 기기분석조건은 표 3과 같다.
길이 80 m X 폭 5 이의 시험포장에 시험구를 약제 처리 별로 3반복 배치하고 교차오염을 방지하기 위하여 2 X 1 m의 완충지대를 설치하였으며, 재식거리는 20 X 20 cm이었다. 시험기간 중 비닐하우스내 온도 및 습도를 측정하기 위하여 T&D사의 Thermo recorder(Model TR-72S)를 설치하여 1시간 간격으로 온도와 습도를 측정하였다.
)에 건식 충전한 후 약 2 g의 무수 황산나트륨을 Florisil 상부에 넣고 /7-hexane 50 mL로 컬럼을 세척하여 안정화 시켰다, 상기 농축시료 잔사를 5 mL의 /시lexane에녹여 column 상부에 가하여 흘려버리고 5 mL의 n-hexane: dichloromethane(80:20, v/v)에 녹여 흘려버린 후 n-hexane: dichloromethaiie:acetonitrile(45:50:5, v/v/v) 40 mL를 흘려버리고 dichloromethane:acetonit'ile(50:50, v/v) 60 mL로 thiaclopiid를 용출하여 35℃에서 감압농축 하였다. 농축 건고돤 시료는 2 M의 acetonitrilee 재용해한 후 HPLC-DAD 로 분석하였으며, 기기분석 조건은 표 3과 같다.
등, 2005). 또한 작물 생육기간 중 농약 잔류량은 앞서 구한 회귀곡선식을 이용하여 예측하였다.
무처리 오이 시료 10 g에 dinotefman을, 20 g에 thiacloprid 표준용액을 검출한계의 10배와 50배의 농도가 되도록 처리한 후 위의 시료 조제 방법과 동일하게 분석하였다.
길이 80 m X 폭 5 이의 시험포장에 시험구를 약제 처리 별로 3반복 배치하고 교차오염을 방지하기 위하여 2 X 1 m의 완충지대를 설치하였으며, 재식거리는 20 X 20 cm이었다. 시험기간 중 비닐하우스내 온도 및 습도를 측정하기 위하여 T&D사의 Thermo recorder(Model TR-72S)를 설치하여 1시간 간격으로 온도와 습도를 측정하였다.
약제 살포 후 0.17, 2, 3, 5, 7일에 각 처리구에서 1 kg씩 3반복으로 생육상태가 균일한 시료를 무작위로 채취하여 증체량을 조사하고 시료분쇄기(HR 2084, 마lilips, China) 로균질화한 후 처리구별로 시료 분석 전까지 -20V 냉동고에 보관 후 잔류농약 분석용 시료로 사용하였다.
잔류 농약의 정량분석을 위한 검량선은 dinotefiiran과 thiacloprid 표준품을 acetonitrile에 녹여 1,000 ㎎/㎏의 stock solution을 조제하고 동일용매로 희석하여 0.05, 0.1,0.5, 1.0, 5.0 ㎎/㎏의 농도로 조제한 후 이들 표준용액의 일정량을 취해 10 pL씩 HPLC-DAD에 주입하여 얻은 chromatogam 상의 peak 면적을 기준으로 각 성분별 표준 검량선을 작성하여 오이 중 잔류농약을 정량 하였다.
대상 데이터
실험에서 사용된 농약의 안전사용기준과 잔류허용기준(rrmximum residue limit, MRL)은 표 2와 같다(식품의약품안전청, 2008; 한국작물보호협회, 2008). 추출 및 정제를 위하여 사용된 acetone, acetonitrile, dichloromethane, "-hexanee HPLC급으로 Celite 545와 함께 Merck 사(독일) 에서 구입하여 사용하였다. 컬럼 정제를 위한 Florisil(60-100 mesh, PR grade)은 Sigma 사(미국)로부터 구입하여 사용하였고, sodium chloride, 무수 sodium sulfate는 GR급을 사용하였다.
0%)은 WEko사(일본)로부터 thiacloprid (순도:98*5%)는 Er. Ehrenstorf&사(독일)로부터 구입하여시험농약의 표준품으로 사용하였으며, 각 농약의 이화학적 특성 및 화학구조식은 표 1과 같다. 살포용 농약은 청주 소재 농약상에서 dinotefiirane 디노테퓨란 입상수화제(a.
Ehrenstorf&사(독일)로부터 구입하여시험농약의 표준품으로 사용하였으며, 각 농약의 이화학적 특성 및 화학구조식은 표 1과 같다. 살포용 농약은 청주 소재 농약상에서 dinotefiirane 디노테퓨란 입상수화제(a.i. 20%), thiacloprid는 티아클로프리드 입상수화제(a.L 10%)를 구매하여 사용하였으며, 해당 농약의 안전사용기준에 따라 조제한 표준희석살포용액(기준량)과 표준희석살포용액의 2배 농도로 조제한 살포용액(배량)을 수확 예정 7일전인 2008년 6 월 14일에 배부식 분무기로 120 L/10 a의 살포율로 균일하게 살포하였다. 실험에서 사용된 농약의 안전사용기준과 잔류허용기준(rrmximum residue limit, MRL)은 표 2와 같다(식품의약품안전청, 2008; 한국작물보호협회, 2008).
오이(품종: 백다다기)를 충북 청원군 북이면 소재 시설 비닐하우스에 2008년 5월 1 일에 정식한 후 관행법에 따라 재배하였다. 길이 80 m X 폭 5 이의 시험포장에 시험구를 약제 처리 별로 3반복 배치하고 교차오염을 방지하기 위하여 2 X 1 m의 완충지대를 설치하였으며, 재식거리는 20 X 20 cm이었다.
추출 및 정제를 위하여 사용된 acetone, acetonitrile, dichloromethane, "-hexanee HPLC급으로 Celite 545와 함께 Merck 사(독일) 에서 구입하여 사용하였다. 컬럼 정제를 위한 Florisil(60-100 mesh, PR grade)은 Sigma 사(미국)로부터 구입하여 사용하였고, sodium chloride, 무수 sodium sulfate는 GR급을 사용하였다.
이론/모형
오이 중 잔류농약의 생물학적 반감기는 Microsoft사의 Microsoft Excel을 이용한 지수곡선식으로, 잔류농약의 반감기는 kinetic mod이에 근거히는 소실률이 시간(t)에 따구]" 농도(C)에 의존하는 first order kinetics model 에 의하여 산출하였다(박 등, 2005). 또한 작물 생육기간 중 농약 잔류량은 앞서 구한 회귀곡선식을 이용하여 예측하였다.
성능/효과
같다. Dinotefiiran의 ADI 대비 EDI 비율은 시료 채취 초기에 기준량 살포구와 배량 살포구에서 각각 0.18과 0.03%이었으며, thiacloprid의 경우 각각 LOU과 2.79% 이었다. 그러나 수확예정일인 수확 7일에 수확한 시료의 경우 dinotefiiran 은 0.
Dinoteforan의 잔류량 감소 회귀식은 기준량과 배량 시험 구에서 각각 y = L8699e-0.2461x (r = 0.985), y = 3.4525eft24B, 1 (r = 0.9920)이었으며, 소실곡선식에 의한 반감기는 기준량과 배량 처리구에서 모두 2.8일 이었다.
Thiacloprid의 잔류량 감소 회귀식은 기준량과 배량 시험 구에서 각각 y = 0.5301e-0.3575x (r = 0.9856), y = 1.5028ee*, 77x (r = 0.9749) 이었으며, 소실곡선식에 의한 반감기는 기준량과 배량 처리구에서 각각 L8일과 1.5일 이었다. 따라서 시험 농약의 경우 살포농도에 상관없이 반감기는 비슷한 것으로 나타났다.
경우 6일 이내였다. 결과적으로 농약의 안전사용기준에 따라서 시험약제를 살포한 경우 50% 이상이 3일 이내 분해되었으며, 이러한 분석 결과로 출하시 예상되는 잔류량을 실용적으로 산출할 수 있을 뿐만 아니라 작물의 유통과정 중 잔류허용기준의 설정에도 도움이 될 수 있을 것으로 생각 되었다.
30% 이었다. 또한 시험농약의 수확예정일의 농도는 dimrtefiHan의 경 우 기준량과 배량에서 각각 잔류혀용기준의 4200와 65.00%, thiacloprid의 경우 각각 9.67과 17.00% 이었다. 두 농약 모 두 초기 잔류량은 잔류허용기준을 초과하였으나, 수확예정일 에서는 모든 처리구에서 잔류허용기준 이내로 급격히 잔류량 이 감소하였다.
17, 2, 3, 5, 7일에 시료를 채취하여 잔류량을 계산한 결과는 그림 2와 같고, 수 확예정일인 7일 후 시험농약의 소실율은 표 6과 같다. 오이에 살포한 dinoteforanui]- thiacloprid의 잔류량의 변화는 살포 후 2일후부터 두 약제 모두 기준량의 경우 잔류허용기준 미 만이었다. Diiiotefinaii과 thiacloprid의 초기 잔류량은 기준 량에서 2.
08%이었다. 이 결과는 시험 농약의 경우 수확예정일의 %ADI는 0.1% 미만이 되어 시험 농약의 잔류수준은 안전한 것으로 평가되었으며, 이는 작물의 증체에 따른 희석효과 등으로 인하여 농약의 소실이 크게 증가한 것으로 판단되었다. 이것은 일명 "apparent elimination" 이라고 하며, 급격히 성장히는 작물에 있어서 아주 중요한 효과로 알려져 있다(Marin 등, 2003).
최종약제 살포 후 경과일별로 채취한 오이의 무게를 측정하여 산출한 증체율은 그림 1과 같이 dinotefUran과 thiack)prid 처리구에서 각각 21배와 25배 증체되었다. 시험 기간 중 시설 하우스 내 온도와 습도는 11.
참고문헌 (15)
Marin, A., Jose. O., Carlos (2003) Dissipation rates of cyprodinil and fludioxonil in lettuce and table grape in the field and under cold storage conditions. Hournl of agricultural and food chemistry. 51(16):4708-4711
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