신젠타에서 최근에 개발한 pyrazolecarboxamide계 살균제인 isopyrazam은 syn과 anti 이성질체로 구성되어 있으며, 흰가루병에 대해 우수한 예방과 치료효과를 나타내고 있다. 이 약제를 오이와 참외에 경엽처리하여 잔류수준을 평가하였다. HPLC로 분석하였을 때, 정량한계는 0.02 mg/kg, 최소검출량은 2.0 ng이었고, 회수율은 오이에서 83.0~88.0%, 참외에서는 92.4~104.5%로 나타났다. Isopyrazam의 오이와 참외 중의 잔류량은 각각 0.07~0.72 mg/kg, 0.02 mg/kg 미만부터 0.68 mg/kg으로 나타났다. 이 결과를 바탕으로 Isopyrazam에 대한 위해성평가를 수행한 결과 평균섭취량의 경우 ADI의 1.765%로 나타났고, 상위 5% 섭취량에서는 ADI의 8.57%수준으로 조사되어 isopyrazam의 위해성은 거의 없는 것으로 판단되었다.
신젠타에서 최근에 개발한 pyrazolecarboxamide계 살균제인 isopyrazam은 syn과 anti 이성질체로 구성되어 있으며, 흰가루병에 대해 우수한 예방과 치료효과를 나타내고 있다. 이 약제를 오이와 참외에 경엽처리하여 잔류수준을 평가하였다. HPLC로 분석하였을 때, 정량한계는 0.02 mg/kg, 최소검출량은 2.0 ng이었고, 회수율은 오이에서 83.0~88.0%, 참외에서는 92.4~104.5%로 나타났다. Isopyrazam의 오이와 참외 중의 잔류량은 각각 0.07~0.72 mg/kg, 0.02 mg/kg 미만부터 0.68 mg/kg으로 나타났다. 이 결과를 바탕으로 Isopyrazam에 대한 위해성평가를 수행한 결과 평균섭취량의 경우 ADI의 1.765%로 나타났고, 상위 5% 섭취량에서는 ADI의 8.57%수준으로 조사되어 isopyrazam의 위해성은 거의 없는 것으로 판단되었다.
Isopyrazam, a new pyrazolecarboxamide fungicide developed by Syngenta, was highly active against foliar powdery mildew pathogens on cucumber, oriental melon and various vegetables. Following foliar applications on cucumber and oriental melon, crop residues were determined using high performance liqu...
Isopyrazam, a new pyrazolecarboxamide fungicide developed by Syngenta, was highly active against foliar powdery mildew pathogens on cucumber, oriental melon and various vegetables. Following foliar applications on cucumber and oriental melon, crop residues were determined using high performance liquid chromatography. For all studies, limit of quantification was 0.02 mg/kg and minimum detection level was 2.0 ng and recoveries were 83.0-88.0% on cucumber, 92.4-104.5% on oriental melon. Isopyrazam was detected 0.07-0.72 mg/kg on cucumber and < 0.02-0.68 mg/kg on oriental melon, respectively. The TMDI (Theoretical Maximum Dailly Intake) of isopyrazam on cucumber and oriental melon was estimated to less than 1.765% of ADI.
Isopyrazam, a new pyrazolecarboxamide fungicide developed by Syngenta, was highly active against foliar powdery mildew pathogens on cucumber, oriental melon and various vegetables. Following foliar applications on cucumber and oriental melon, crop residues were determined using high performance liquid chromatography. For all studies, limit of quantification was 0.02 mg/kg and minimum detection level was 2.0 ng and recoveries were 83.0-88.0% on cucumber, 92.4-104.5% on oriental melon. Isopyrazam was detected 0.07-0.72 mg/kg on cucumber and < 0.02-0.68 mg/kg on oriental melon, respectively. The TMDI (Theoretical Maximum Dailly Intake) of isopyrazam on cucumber and oriental melon was estimated to less than 1.765% of ADI.
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문제 정의
따라서 본 연구에서는 isopyrazam의 오이 및 참외의 잔류량 분석을 위한 최적 분석조건을 확립하고, 실제 시설재배 조건에서 수확 전 살포횟수 및 최종약제 살포 후 경과일수에 따른 isopyrazm의 주성분인 SYN534968 및 SYN534969와 SYN534969의 대사산물인 CSCD459488의 잔류변화를 분석하여 농약의 잔류특성을 알아보고 식이섭취량을 고려한 isopyrazm의 위해성평가를 수행하였다.
제안 방법
57% 유제(새나리, 신젠타)를 농약안전사용기준에 따라 10 mL/20 L (2,000배 희석, 기준량)의 비율로 희석하여 동력분무기(30 L)를 사용하여 시험구 전체에 골고루 살포하였다. 7일 간격 2회 및 3회 살포한 후 처리 후 1일, 3일, 5일, 7일 후 상품성이 있는 균일한 크기의 오이 및 참외를 구당 20개 이상씩 무작위로 채취하였다. 이 시료는 처리구별로 포장 상자에 개별 포장하여 실험실로 운반 하였으며, 도착 즉시 중량을 조사하고, 수직 4등분으로 절단한 후, 이중 서로 대칭되는 부분을 1~2 cm 크기로 절단하여 PE 플라스틱 box에 넣고 시료내용을 명기하여 밀봉한 후, 분석시까지 −20oC의 냉동고에 보관하였다.
5와 같다. ADI는 한국 성인의 표준체중인 55 kg을, 오이의 일일섭취량은 9.75 g, 참외의 일일섭취량은 11.3 g을 적용하여 ADI 대비 TMDI 비율을 산출하였다. 오이에 대해서는 MRL 값을, 참외에는 최대잔류량인 0.
오이 및 참외의 경우 2008년 10월에 정식하였고, 관행적인 재배 방법에 따라 단동식 비닐하우스 내에서 시험구를 2 m(폭) × 10 m(길이) 크기로 구획정리하고, 시험구 배치는 완전임의 배치법으로 3반복 수행하였으며, 처리구간의 오염을 방지하기 위하여 2 m(폭) × 1 m(길이)의 완충지대를 배치하였다. Isopyrazam 12.57% 유제(새나리, 신젠타)를 농약안전사용기준에 따라 10 mL/20 L (2,000배 희석, 기준량)의 비율로 희석하여 동력분무기(30 L)를 사용하여 시험구 전체에 골고루 살포하였다. 7일 간격 2회 및 3회 살포한 후 처리 후 1일, 3일, 5일, 7일 후 상품성이 있는 균일한 크기의 오이 및 참외를 구당 20개 이상씩 무작위로 채취하였다.
무처리 오이 또는 참외시료 20 g을 칭량하고 각각의 농도가 0.2 또는 0.8 mg/kg이 되도록 SYN534968, SYN534969, CSCD459488 표준용액을 처리한 다음, 30분에서 1시간 정도 방치하여 유기용매를 휘발시켰다. 이 시료를 상기 확립된 분석방법에 따라 분석하였다.
오이 및 참외의 경우 2008년 10월에 정식하였고, 관행적인 재배 방법에 따라 단동식 비닐하우스 내에서 시험구를 2 m(폭) × 10 m(길이) 크기로 구획정리하고, 시험구 배치는 완전임의 배치법으로 3반복 수행하였으며, 처리구간의 오염을 방지하기 위하여 2 m(폭) × 1 m(길이)의 완충지대를 배치하였다.
오이에 살균제 isopyrazam 유제를 처리 일정에 따라 7일 간격 2회 또는 3회 살포한 후 일정 시점마다 잔류량을 측정하여 잔류 소실 양상을 조사하였다. 3회 살포시 1일 경과 후 최대 잔류량은 0.
이 농축잔사를 n-hexane/acetone (95/5, v/v) 혼합용액 5 mL로 재용해하여 미리 n-hexane 10 mL로 conditioning시킨 silica Sep-pak cartridge에 상기 혼합액 5 mL를 loading하고, n-hexane/acetone (95/5, v/v) 7 mL를 가하여 용출액을 버린 후에, n-hexane/acetone (80/20, v/v) 혼합용액 20 mL로 isopyrazam (SYN534968, SYN534969)과 CSCD459488을 용출시켰다. 용출액을 40oC 이하에서 감압농축한 후 질소가스를 이용하여 완전히 건고시키고, acetonitrile 4 mL로 정용하여 HPLC-UVD에 주입하여 얻어진 chromatogram상의 peak 높이를 기준으로 잔류량을 분석하였으며, 기기분석조건은 Table 2에 나타내었다.
위 여액을 500 mL 분액여두로 옮긴 후 포화식염수 50 mL와 증류수 100 mL를 가하고 dichloromethane 50 mL씩 3회 분배하고, 위 분배액 중 dichloromethane층을 무수 sodium sulfate를 통과시켜 수분을 제거하고 40oC이하에서 감압농축한 후 질소가스를 이용하여 완전히 건고하였다. 이 농축잔사를 n-hexane/acetone (95/5, v/v) 혼합용액 5 mL로 재용해하여 미리 n-hexane 10 mL로 conditioning시킨 silica Sep-pak cartridge에 상기 혼합액 5 mL를 loading하고, n-hexane/acetone (95/5, v/v) 7 mL를 가하여 용출액을 버린 후에, n-hexane/acetone (80/20, v/v) 혼합용액 20 mL로 isopyrazam (SYN534968, SYN534969)과 CSCD459488을 용출시켰다. 용출액을 40oC 이하에서 감압농축한 후 질소가스를 이용하여 완전히 건고시키고, acetonitrile 4 mL로 정용하여 HPLC-UVD에 주입하여 얻어진 chromatogram상의 peak 높이를 기준으로 잔류량을 분석하였으며, 기기분석조건은 Table 2에 나타내었다.
이 시료는 처리구별로 포장 상자에 개별 포장하여 실험실로 운반 하였으며, 도착 즉시 중량을 조사하고, 수직 4등분으로 절단한 후, 이중 서로 대칭되는 부분을 1~2 cm 크기로 절단하여 PE 플라스틱 box에 넣고 시료내용을 명기하여 밀봉한 후, 분석시까지 −20oC의 냉동고에 보관하였다.
대상 데이터
Isopyrazam 표준품은 순도 99.6% (SYN534968), 99.5% (SYN534969) 그리고 95% (CSCD459488)의 분석용 표준품을 Syngenta 영국에서 공급 받아 사용하였으며, 각 성분의 이화학적 특성과 화학구조식은 Table 1과 Fig. 1과 같다(MacBean, 2012). 잔류농약의 분석을 위한 acetonitrile, dichloromethane, methanol, n-hexane은 HPLC급을 Fisher에서 구입하였고, 시료의 정제를 위한 silica Sep-pak cartridge (500 mg, 6 cc)는 waters (USA) 제품을 그리고 sodium chloride, 무수 sodium sulfate는 GR급을 Junsei chemical(Japan)에서 구입하여 사용하였다.
공시 농작물인 오이는 ‘동지청장’ 백다다기 품종으로, 광주광역시 광산구 신촌동에 위치한 시설재배 농가의 포장을 사용 하였고, 참외는 ‘금싸라기은천참외’ 품종으로 경북 성주군 월항면 안포리 시설재배지에서 시험하였다.
본 연구의 대상인 isopyrazam은 신젠타 사에 의해서 개발된 ‘pyrazolecarboxamide 계통’의 살균제로 미토콘드리아 내 전자전달계 Complex II의 산화적 인산화 반응을 저해, 에너지를 생성하지 못하게 하고 균사의 생장을 정지시키는 작용기작을 가지고 있다(MacBean, 2012).
오이 및 참외 시료는 Homogenizer AM-12 (Japan)를 이용하여 마쇄 추출하였고, 감압농축기(Buchi EL-131, Suisse)와 질소증발기(Eyela, Japan)는 시료 농축 시 사용하였다.
1과 같다(MacBean, 2012). 잔류농약의 분석을 위한 acetonitrile, dichloromethane, methanol, n-hexane은 HPLC급을 Fisher에서 구입하였고, 시료의 정제를 위한 silica Sep-pak cartridge (500 mg, 6 cc)는 waters (USA) 제품을 그리고 sodium chloride, 무수 sodium sulfate는 GR급을 Junsei chemical(Japan)에서 구입하여 사용하였다.
데이터처리
이 시료를 상기 확립된 분석방법에 따라 분석하였다. 각 처리농도별로 3반복 실시하였으며, 처리구간의 평균농도와 표준편차를 산출하였다.
성능/효과
5% 수준이었다. HPLC-UVD 상에서의 최소검출량은 2.0 ng이었고, 분석법의 검출한계는 모두 0.02 mg/kg이었으며(Table 3), 이 결과 농약의 등록시험 기준과 방법에서 권고하는 70~120%, 변이계수 20% 이내의 수준을 만족하였다(RDA and KCPA, 2012). 표준품 및 회수율 시험 중의 분석 chromatogram은 각각 Fig.
03 mg/kg으로 감소하였다. 국내의 오이 및 참외에 대한 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)은 각각 2.0 mg/kg, 0.5 mg/kg임을 감안할 때, 오이의 경우는 모든 처리구에서 설정 MRL 값보다 낮았으며, 참외의 경우 수확 1일전 3회 처리를 제외한 모든 처리구에서 설정 MRL 값보다 낮게 나타났다. 또한 살포 횟수가 많고 최종 살포 후 경과 일수가 적을수록 잔류량이 많은 전형적인 경향을 나타내었다.
5 mg/kg임을 감안할 때, 오이의 경우는 모든 처리구에서 설정 MRL 값보다 낮았으며, 참외의 경우 수확 1일전 3회 처리를 제외한 모든 처리구에서 설정 MRL 값보다 낮게 나타났다. 또한 살포 횟수가 많고 최종 살포 후 경과 일수가 적을수록 잔류량이 많은 전형적인 경향을 나타내었다.
시험결과 시설재배 오이 및 참외에 살포한 농약 잔류량은 isopyrazam의 두 가지 이성질체 및 syn-epimer의 대사산물인 CSCD459488의 합으로 산출하였다(Table 4).
오이 회수율 시험결과는 0.2 및 0.8 mg/kg 두 수준에서 SYN534968은 83.1~87.1%로 평균 85.4±1.5%, SYN534969은 82.6~86.8%로 평균 84.7±1.9%, CSCD459488은 84.6~89.0%로 평균 86.9±1.5%이었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
농약이란?
농약은 생물의 생리작용을 저해하여 활성을 나타내는 독성을 가진 화합물이며 작물에 살포된 후 농약의 특성이나 환경 조건에 따라 감소하지만 수확물에 잔류되는 경우가 있다(Kim et al., 1997).
흰가루병이란?
이 중 흰가루병은 많은 작물에 발생하여 작물의 수량과 품질을 저하시키는 원인이 되고 있으며, 다양한 흰가루병원균은 시설채소를 재배하는 하우스에서 가장 문제가 되는 병원균으로 발생 정도는 발병 환경에 따라서 또는 기주 식물에 따라서 차이가 있지만, 지속적으로 발생하여 농업생산성을 위협하는 주요 식물병이다(Nam et al., 2010).
isopyrazam는 어떻게 개발되었는가?
본 연구의 대상인 isopyrazam은 신젠타 사에 의해서 개발된 ‘pyrazolecarboxamide 계통’의 살균제로 미토콘드리아 내 전자전달계 Complex II의 산화적 인산화 반응을 저해, 에너지를 생성하지 못하게 하고 균사의 생장을 정지시키는 작용기작을 가지고 있다(MacBean, 2012). 이 약제는 영국에서 처음 밀이나 보리 등의 곡류에 발생하는 다양한 병해에 우수한 효과를 보이는 종합살균제로서 개발되었으며 특히 밀에서 주요 병해인 Septoria나 녹병에 우수한 효과를 보였다. 우리나라에서는 흰가루병에 탁월한 방제효과를 나타내어 다양한 작물의 흰가루병 방제약제로 개발하고 있다.
참고문헌 (10)
Kanazawa, J. (1992) Environmental Science of Pesticide, pp.55-56. Cooperative Publication, Japan.
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Kim, J. B., B. H. Song, J. C. Jeon, G. J. Lim and Y. B. Lim (1997) Effects of sprayable formulations on pesticide adhesion and persistence in several crops. Korean Journal of Pescide Science. 1(1):35-40.
Lee, Y. J., K. Y. Ko, D. J. Won, G. H. Gil and K. S. Lee (2003) Residue patterns of procymidone, chlorpyrifos, and cypermethrin in peaches during cultivation and storage period. Korean Journal of Environmental Agriculture. 22:220-226.
MacBean, C. (2012) The pesticide manual; A world compendium (16th edition). pp. 671-672.
Marin, A. and J. O. Carlos (2003) Dissipation rates of cyprodinil and fludioxonil in lettuce and table grape in the field and under cold storage condition. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 51(16):4708-4711.
Nam, M. H., J. P. Choi, H. J. Kim, J. J. Lee, K. H. Lim, Y. G. Kim, H. T. Kim and Y. C. Jeun (2010) Controlling activity of Bacillus subtilis KB-401 against cucumber powdery mildew caused by Sphaerotheca fusca. Korean Journal of Pesticide Science. 14(1):49-53.
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Park, H. Y., H. H. Noh, K. H. Lee, J. Y. Lee, Y. S. Park, K. W. Kang, E. Y. Lee, S. S. Yun, C. W. Jin and K. S. Kyung (2011) Residual characteristic of chlorfenapyr in squash and estimation of itsresidues before harvest. Korean Journal of Pesticide Science. 15(4):463-470.
RDA and KCPA (2012) 2012 Guideline of test for pesticide registration.
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