선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 논문에서는 Bayer Process를 통해 제조한 수산화알루미늄을 원료로 사용하여 알루미늄 유기화합물의 하나인 aluminum oxalate를 합성하기 위한 연구로서, 원료물질인 수산화알루미늄을 유기산인 옥살산으로 용해시키고 이를 통해 얻은 알루미늄 수용액으로부터 aluminum oxalate 합성시 제반 실험변수의 영향을 조사하고 합성된 aluminum oxalate의 특성을 평가함으로서향후 고순도 알루미늄 유기화합물을 제조하기 위한 기초자료를 제시하고자 하였다.
제안 방법
- 따라서, 원료물질인 수산화알루미늄의 순도만 높으면 본 실험의 방법으로 합성한 aluminum oxalate는 매우 고순도의 제품을 얻을 수 있다. 본 논문에서는 KH-25R을 대상으로 옥살산 농도 1.0mole/l, 고체농도 20g/l, 반응온도 90℃에서 16시간 용해한 용해액을 모액으로 하여 이로부터 aluminum oxalate 합성 조건에 따른 제반 특성을 조사하였다.
- 수산화알루미늄의 옥살산에 의한 용해실험은 전보 D에서 사용한 실험장치와 동일하며, 실험방법은 온도 제어기가 부착된 heating mantle에 1L 비이커를 십입한 다음 oxalic acid(H2C2O4 - 2H2O, M.W. 126.07, EP grade, Yakuri Pure Chemicals, Co.)를 소정 농도로 조절한 용해액 500 ml를 채우고 대상 원료인 수산화 알루미늄분말을 고체농도를 맞추어 첨가하는 방법으로 용해실험을 실시하였다. 일정시간 용해과정이 완료된 다음 잔류고형분을 여과하여 제거하고 여과액중의 A1 이온 농도분석 (ICP Spectrophotometer, Perkin Elmer, OPTIMA 5300DV) 및 잔류 고형분 정량을 통해 용해율을 측정하였다.
- )를 소정 농도로 조절한 용해액 500 ml를 채우고 대상 원료인 수산화 알루미늄분말을 고체농도를 맞추어 첨가하는 방법으로 용해실험을 실시하였다. 일정시간 용해과정이 완료된 다음 잔류고형분을 여과하여 제거하고 여과액중의 A1 이온 농도분석 (ICP Spectrophotometer, Perkin Elmer, OPTIMA 5300DV) 및 잔류 고형분 정량을 통해 용해율을 측정하였다. 한편, aluminum oxalate 합성실험은 수산화알루미늄 용해액을 일정량 채취하여 ethanol(99.
- 여기에서 aluminum oxalate 회수율은 초기 알루미늄 용해액에 함유된 A1 이 aluminum oxalateS. 전환된 비율을 의미하며, 이때의 회수율은 합성 전후의 용액중의 A1 농도를 분석하여 계산하였다. Fig.
- 암모니아수가 첨가되면 혼합액의 pH가 증가하면서 aluminum oxalate 침전물이 형성되어 순식간에 뿌연 현탁액으로 전환되는 현상을 관찰할 수 있었다. 침전물이 매우 빠르게 형성되기 때문에 본 실험에서는 별도의 반응시간은 측정하지 않고 가능한 한 빠른시간내에 최종 pH를 측정하고, aluminum oxalate를 여과한 다음 ethanol로 몇 번 반복 세척하여 oven에서 건조시켰다. 한편, 본 실험에서 합성한 aluminum oxalate 는 화학분석 (NH4: Ion Chromatography, C: Elemental Analyzer, Al: ICP Spectrophotometer), X-선 회절 분석 및 SEM 분석 (Model: FEI XL 30 ESEM)을 통하여 시료 특성을 평가하였다 .
- 일정시간 용해과정이 완료된 다음 잔류고형분을 여과하여 제거하고 여과액중의 A1 이온 농도분석 (ICP Spectrophotometer, Perkin Elmer, OPTIMA 5300DV) 및 잔류 고형분 정량을 통해 용해율을 측정하였다. 한편, aluminum oxalate 합성실험은 수산화알루미늄 용해액을 일정량 채취하여 ethanol(99.7%, Daejung pure Chemicals, Co.)과 혼합한 다음 암모니아수(NHQH, EP grade, Yakuri Pure Chemicals, Co.)를 첨가하여 pH(pH Meter, Fisher Scientific, Accumet Model 20) 를 조절하였다. 암모니아수가 첨가되면 혼합액의 pH가 증가하면서 aluminum oxalate 침전물이 형성되어 순식간에 뿌연 현탁액으로 전환되는 현상을 관찰할 수 있었다.
- 침전물이 매우 빠르게 형성되기 때문에 본 실험에서는 별도의 반응시간은 측정하지 않고 가능한 한 빠른시간내에 최종 pH를 측정하고, aluminum oxalate를 여과한 다음 ethanol로 몇 번 반복 세척하여 oven에서 건조시켰다. 한편, 본 실험에서 합성한 aluminum oxalate 는 화학분석 (NH4: Ion Chromatography, C: Elemental Analyzer, Al: ICP Spectrophotometer), X-선 회절 분석 및 SEM 분석 (Model: FEI XL 30 ESEM)을 통하여 시료 특성을 평가하였다 . Fig.
대상 데이터
- 본 실험에서는 aluminum oxalate 합성을 위한 원료물질로서 공업용 순도(99.7%>의 수산화알루미늄을 사용하였으며, 이를 대상으로 유기산인 옥살산(oxalic acid) 을 이용하여 용해실험을 수행하였다. 용해실험에 사용한 원료물질은 국내 수산화알루미늄 및 알루미나 제조업체에서 생산된 공업용 규격의 수산화알루미늄으로서 (Sample Code: KH-25R), 이에 대한 화학분석 및 입도 측정 (Particle size analyzer, Model: Beckman Coulter LS PSA) 결과는 전보1)에 발표한 바와 같다.
- 7%>의 수산화알루미늄을 사용하였으며, 이를 대상으로 유기산인 옥살산(oxalic acid) 을 이용하여 용해실험을 수행하였다. 용해실험에 사용한 원료물질은 국내 수산화알루미늄 및 알루미나 제조업체에서 생산된 공업용 규격의 수산화알루미늄으로서 (Sample Code: KH-25R), 이에 대한 화학분석 및 입도 측정 (Particle size analyzer, Model: Beckman Coulter LS PSA) 결과는 전보1)에 발표한 바와 같다. 입도분석 결과에 의하면 KH-25R의 평균입도는 22.
성능/효과
- Table 1에서 보는 바와 같이 수산화알루미늄을 옥살산 수용액에 용해시키는 경우 무기산인 염산 혹은 황산에 의한 용해와 마찬가지로 매우 효과적으로 용해시킬 수 있는 것으로 나타나고 있으며, 옥살산 농도 l.Omole/1, 반응온도 "C에서 16시간 용해시 거의 100%에 가까운 용해율을 얻을 수 있었다. 특히, 본 실험에서와 같이 aluminum oxalate를 합성하기 위해 알루미늄 수용액을 제조하고자 하는 경우 aluminum chloride 및 aluminum nitrate 등을 사용하는 것 보다는 이와 같이 수산화알루미늄을 직접 옥살산으로 용해시키는 것이 불순물 혼입을 억제하는 효과가 있을 것으로 판단된다.
- (1) 수산화알루미늄을 옥살산 수용액에 용해시키는 경우 무기산인 염산 혹은 황산에 의한 용해와 마찬가지로 매우 효과적으로 용해시킬 수 있는 것으로 나타났으며, 옥살산 농도 L0mole/1, 반응온도 90℃에서 16시간 용해 시 거의 100%에 가까운 용해율을 얻을 수 있었다.
- (2) ethanol/Al solution 혼합비율이 증가함에 따라 aluminum oxalate 회수율도 증가하여 혼합비율 0.2인 경우 회수율은 30% 미만으로 매우 낮으나 혼합비율 2.0에서는 회수율이 95%를 상회하며, 혼합비율 4.0에서는 거의 100%에 가까운 회수율을 보였다. aluminum oxalate 합성을 위한 적정 혼합비율은 2.
- (3) 동일한 ethanol/Al solution 혼합비율에 있어서 혼합액의 pH가 증가할수록 aluminum oxalate 회수율은 증가하였으며, 90% 이상의 회수율을 얻기 위해서는 혼합액의 pH를 8.2 이상으로 조절하여야 하는 것으로 나타났다. 또한, 합성반응을 통해 얻은 aluminum oxalate 의 화학분석결과 NH4 함량 14.
- (4) aluminum oxalate 합성후 시간이 경과함에 따라 서서히 pH가 감소하고 회수율이 느리게 증가하는 것으로 나타나 미량의 합성반응이 시간이 경과하면서 꾸준히 진행된다는 사실을 알 수 있었다.
- (5) 합성된 aluminum oxalate의 입자형태는 막대 모양이 대부분이었으며, 입자의 각형비는 합성 직후 6.0-26.5 임에 비해 72시간 경과후 2.5 ~ 9.0으로써 시간이 경과할수록 입자 직-형비가 감소하는 것으로 나타났다.
- 0으로 고정하고, 혼합액의 pH를 변화시켰을 때의 aluminum oxalate 회수율을 도시한 것이다. 그림에서 보는 바와 같이 pH가 증가할수록 회수율은 증가하는 현상을 보였으며, 90% 이상의 회수율을 얻기 위해서는 혼합액의 pH 를 8.2 이상으로 조절하여야 하는 것으로 나타났다. 이와 같이 혼합액 pH가 알칼리성으로 갈수록 aluminum oxalate 생성이 잘되는 이유는 생성된 결정이 A1 이외의 양이온을 동시에 함유하기 때문으로 풀이되며, 본 실험에서와 같이 pH 조절을 위해 암모니아수를 사용한 경우 생성된 aluminum oxalate에는 양이온으로서 암모늄 이온(NH;)이 존재하게 된다.
- 특히, 본 실험에서와 같이 aluminum oxalate를 합성하기 위해 알루미늄 수용액을 제조하고자 하는 경우 aluminum chloride 및 aluminum nitrate 등을 사용하는 것 보다는 이와 같이 수산화알루미늄을 직접 옥살산으로 용해시키는 것이 불순물 혼입을 억제하는 효과가 있을 것으로 판단된다. 따라서, 원료물질인 수산화알루미늄의 순도만 높으면 본 실험의 방법으로 합성한 aluminum oxalate는 매우 고순도의 제품을 얻을 수 있다. 본 논문에서는 KH-25R을 대상으로 옥살산 농도 1.
- 한편, 수산화알루미늄에 함유된 불순물중 가장 함량이 높은 성분은 Na로서 이는 원료인 bauxite를 Bayer process를 통해 처리하는 과정에서 불가피하게 투입되는 NaOH 혹은 NaKS로 인하여 Na 성분이 혼입되었기 때문으로 풀이된다. 또한, Na 이외의 불순물로서 미량의 Fe, Si, Ca 등이 원료물질에 함유되어 있음을 알 수 있었다.
- 4의 조건에서 합성한 각각의 aluminum oxalate의 SEM 사진을 보여주는 것으로서, 입자 형태에 있어서는 막대 모양의 입자가 대부분을 차지하고 있었다. 또한, 합성 직후의 입자와 72시간 경과후의 입자를 비교하여 보면 막대 모양의 단축길이가 시간이 경과하면서 뚜렷하게 증가하는 경향을 관찰할 수 있었다. 이것은 초기에 결정이 생성된 후 시간이 경과함에 따라 입자 성징.
- 2 이상으로 조절하여야 하는 것으로 나타났다. 또한, 합성반응을 통해 얻은 aluminum oxalate 의 화학분석결과 NH4 함량 14.5%, Al 함량 7.18% 및 C 함량 17.4%으로 나타나 (NH4)3Al(C2O4)3 . 3H2O 임을 확인할 수 있었다.
- 53 에서 시간이 경과함에 따라 서서히 pH 감소 현상이 나타나며 회수율에 있어서도 미미하게 증가하는 것으로 관찰되었다. 본 결과로부터 aluminum oxalate의 합성속도가 매우 빨라 초기에 거의 완료되기는 하나 미량의 합성반응은 시간이 경과하면서 꾸준하게 진행된다는 사실을 알 수 있었다.
- )를 첨가하여 pH(pH Meter, Fisher Scientific, Accumet Model 20) 를 조절하였다. 암모니아수가 첨가되면 혼합액의 pH가 증가하면서 aluminum oxalate 침전물이 형성되어 순식간에 뿌연 현탁액으로 전환되는 현상을 관찰할 수 있었다. 침전물이 매우 빠르게 형성되기 때문에 본 실험에서는 별도의 반응시간은 측정하지 않고 가능한 한 빠른시간내에 최종 pH를 측정하고, aluminum oxalate를 여과한 다음 ethanol로 몇 번 반복 세척하여 oven에서 건조시켰다.
- 용해실험에 사용한 원료물질은 국내 수산화알루미늄 및 알루미나 제조업체에서 생산된 공업용 규격의 수산화알루미늄으로서 (Sample Code: KH-25R), 이에 대한 화학분석 및 입도 측정 (Particle size analyzer, Model: Beckman Coulter LS PSA) 결과는 전보1)에 발표한 바와 같다. 입도분석 결과에 의하면 KH-25R의 평균입도는 22.9gm 이며, 입도분포는 bimodal 형태의 분포를 보여 주었다. 한편, 수산화알루미늄에 함유된 불순물중 가장 함량이 높은 성분은 Na로서 이는 원료인 bauxite를 Bayer process를 통해 처리하는 과정에서 불가피하게 투입되는 NaOH 혹은 NaKS로 인하여 Na 성분이 혼입되었기 때문으로 풀이된다.
- Omole/1, 반응온도 "C에서 16시간 용해시 거의 100%에 가까운 용해율을 얻을 수 있었다. 특히, 본 실험에서와 같이 aluminum oxalate를 합성하기 위해 알루미늄 수용액을 제조하고자 하는 경우 aluminum chloride 및 aluminum nitrate 등을 사용하는 것 보다는 이와 같이 수산화알루미늄을 직접 옥살산으로 용해시키는 것이 불순물 혼입을 억제하는 효과가 있을 것으로 판단된다. 따라서, 원료물질인 수산화알루미늄의 순도만 높으면 본 실험의 방법으로 합성한 aluminum oxalate는 매우 고순도의 제품을 얻을 수 있다.
후속연구
- M2)알루미늄 유기화합물의 제조는 크게 Bayer Process에서 생산된 수산화알루미늄을 원료로 하여 제조하는 방법과 금속 알루미늄을 원료로 하여 제조하는 방법으로 구분할 수 있으나 수산화알루미늄을 원료로 하는 방법은 순도가 낮기 때문에 별도의 정제 공정을 필요로 하게 되며, 따라서 공업적으로는 대부분 고순도 알루미늄 금속을 원료로 사용하는 경우가 많다. 그러나, 이와 같이 고순도 알루미늄 금속을 원료로 하여 유기화합물을 제조하는 경우 가장 큰 문제점은 사용하는 원료가 비싸기 때문에 제품 가격이 매우 고가라는 점으로서, 향후에는 비교적 저렴한 원료인 수산화알루미늄을 원료로 한 알루미늄 유기화합물 제조기술이 개발될 필요성이 있다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.