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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 국내 유통 녹차 약 100 품목을 수거한 후 국내에서 차류에 대한 기준이 설정된 농약, 국내에서 검출 빈도가 높은 농약 및 제외국의 잔류허용기준 등을 참고하여 식품공전상 동시분석이 가능한 GC/ECD 분석대상 농약인 유기염 소계 25종, GC/NPD 분석대상 농약인 유기인계 28종, HPLC/ UVD 분석대상 농약인 Neonicotinoid계 4종, HPLC/FLD 분석대상 농약인 Carbamate계 4종 등 총 61종 의 농약을 대상으로 모니터링을 수행하여 녹차의 안전성에 관한 기초 자료를 제공하고자 하였다.
제안 방법
- 농축과 정제 단계에서의 회수율 등을 감안하여 GC 분석할 시험용액과 HPLC로 분석할 시험용액을 서로 다르게 처리하였다. GC 분석용 시험용액의 경우 상등액(아세토니트릴층) 20 mL를 50 mL의 비이커에 취하여 40℃ 이하의 수욕조 중에서 감압하에 용매가 소량 남을 때까지 날려보낸 후 20% 아세톤 함유 헥산 2 mL를 넣고 시험관 교반기(vortex mixer)로 벽면의 잔류물을 완전히 녹였다.
- 여액을 염화나트륨 10 g이 들어있는 150 mL의 분리병에 담고 마개(Teflon-lined)를 막은 후 1분간 세게 흔들어 섞었다. 이를 약 1시간 정치하여 아세토니트릴층과 물층을 분리시켰다.
대상 데이터
- 시료 내 잔류농약의 추출 및 정제과정에서 필요한 시약으로 acetonitrile, hexane, dichloromethane, acetone(Mallinckrodt Baker Inc., Phillipsburg, NJ, USA)은 잔류농약 분석급을 사용하였고, sodium chloride(Junsei Chemical Co., Ltd., Tokyo, Japan)를 사용하였으며, 고체상추출을 위한 카트리지로는 Sep-pak florisil(500 mg/6 mL, Waters Co., Milford, MA, USA)과 Sep-pak NH2(1000 mg/6 mL, Waters Co.)를 사용하였다. 잔류농약 분석용 표준품은 Dr.
- 시료의 정량분석에는 GC/ECD(Gas Chromatograph/Electron Capture Detector, 6890N, Agilent Technologies, Inc., Santa Clara, CA, USA) 및 GC/NPD(Gas Chromatograph/Nitrogen Phosphorus Detector, 6890N, Agilent, Technologies, Inc.)를 사용하였으며, HPLC/UVD(Agilent 1100 series, Agilent, Technologies, Inc.) 및 HPLC/FLD(Shiseido SI-2, Shiseido Co., Ltd., Japan)를 사용하였다. 확인시험에는 GC/MS-MS(Quattro microTM, Waters Co.
- )를 사용하였다. 잔류농약 분석용 표준품은 Dr. Ehrenstorfer GmbH (Augusburg, Germany)의 제품을 사용하였다. 농축은 감압농축기를 사용하였다.
- 조사대상 녹차는 출하시기별 구매시점에서 전남 보성, 경남 하동 및 제주도 지역의 주산지 등에서 녹차시료 100개 품목을 구입한 후 신속히 운반하여 바로 전처리과정을 수행하였다. 원산지, 시료 및 시료수는 Table 1과 같다.
- , Japan)를 사용하였다. 확인시험에는 GC/MS-MS(Quattro microTM, Waters Co.) 및 LC/MS-MS(TSQ Quantum Discovery MAX tandem mass spectrometry, Thermo Finnigan, San Jose, CA, USA)를 사용하였다. 기기 분석조건은 Table 2-9과 같으며, 정량 기기별 농약 항목은 Table 10과 같다.
성능/효과
- 총 100개 품목의 시료 가운데 22품목의 시료에서 bifenthrin, chlorpyrifos, dicofol, EPN, chlorfenapyr, tebuconazole, cyhalothrin, difenoconazole 및 tebufenpyrad 등 9종의 농약이 검출되었다. bifenthrin이 1개 품목 (검출치: 0.12 ppm, 기준: 0.3 ppm), chlorpyrifos가 3개 품목(검출치: 0.24-0.78 ppm, 기준: 2.0 ppm), dicofol이 2개 품목(검출치: 1.64-4.19 ppm, 기준: 50.0 ppm), EPN이 1개 품목(검출치: 0.13 ppm, 기준: 0.05 ppm), chlorfenapyr가 16개 품목(검출치: 0.01-1.23 ppm, 기준: 3.0 ppm), tebuconazole이 1개 품목(검출치: 0.71 ppm, 기준: 5.0 ppm), cyhalothrin이 5개 품목(검출치: 0.05-0.3 ppm, 기준: 2.0 ppm), difenoconazole이 1개 품목(검출치: 0.23 ppm, 기준: 2.0 ppm), tebufenpyrad가 2개 품목(검출치: 0.06-0.07 ppm, 기준: 2.0 ppm)이었고 이 가운데 2종 이상의 잔류농약이 검출된 것은 7개 품목이었다.
- 총 100개 품목의 시료 가운데 22품목의 시료에서 bifenthrin, chlorpyrifos, dicofol, EPN, chlorfenapyr, tebuconazole, cyhalothrin, difenoconazole 및 tebufenpyrad 등 9종의 농약이 검출되었다. bifenthrin이 1개 품목 (검출치: 0.12 ppm, 기준: 0.3 ppm), chlorpyrifos가 3개 품목(검출치: 0.24-0.78 ppm, 기준: 2.0 ppm), dicofol이 2개 품목(검출치: 1.64-4.19 ppm, 기준: 50.0 ppm), EPN이 1개 품목(검출치: 0.13 ppm, 기준: 0.05 ppm), chlorfenapyr가 16개 품목(검출치: 0.01-1.23 ppm, 기준: 3.0 ppm), tebuconazole이 1개 품목(검출치: 0.71 ppm, 기준: 5.0 ppm), cyhalothrin이 5개 품목(검출치: 0.05-0.3 ppm, 기준: 2.0 ppm), difenoconazole이 1개 품목(검출치: 0.23 ppm, 기준: 2.0 ppm), tebufenpyrad가 2개 품목(검출치: 0.06-0.07 ppm, 기준: 2.0 ppm)이었고 이 가운데 2종 이상의 잔류농약이 검출된 것은 7개 품목이었다.
- 검출 품목의 지역별 분포는 보성산이 5품목, 제주가 14품목이었고, 기타 국내산이 3품목이었다. 검출 품목의 제품유형별 농약 검출수와 종 수는 잎차(leaf green teas)의 경우 우전이 3품목, 1종, 세작이 2품목, 1종, 중작이 3품목, 2종 및 대작이 1품목, 1종이었고 가루녹차(milled green teas)의 경우는 5품목, 6종, 티백(green tea bag)의 경우는 8품목, 6종이었다. 농약 종 수와 검출율에 있어 가루녹차와 티백이 잎차보다 훨씬 큰 것으로 나타났는바 가루녹차와 티백이 일반 국민이 다소비하는 품목이라는 점에서 중점관리가 필요하다 할 것이다.
- 05 ppm) 1종이었고 나머지는 기준치 이하를 보여주었다. 검출 품목의 지역별 분포는 보성산이 5품목, 제주가 14품목이었고, 기타 국내산이 3품목이었다. 검출 품목의 제품유형별 농약 검출수와 종 수는 잎차(leaf green teas)의 경우 우전이 3품목, 1종, 세작이 2품목, 1종, 중작이 3품목, 2종 및 대작이 1품목, 1종이었고 가루녹차(milled green teas)의 경우는 5품목, 6종, 티백(green tea bag)의 경우는 8품목, 6종이었다.
- 특히, 농약 종 수와 검출율에 있어 가루녹차와 티백이 잎차보다 훨씬 큰 것으로 나타난바 가루녹차와 티백이 일반 국민이 다소비하는 품목이라는 점에서 중점관리가 필요하다 할 것이며 향후 추후 연구를 통하여 이러한 차이에 대한 원인분석을 철저히 하고 그 대책을 강구하여야 할 것으로 사료된다. 하지만 녹차에 잔류하는 농약의 잔류수준은 EPN을 제외하고는 비교적 안전한 수준으로 인체에 크게 위협이 되지 않는 수준인 것으로 판단되었다.
- 대작의 경우에는 전남 보성산 3개 품목, 경남 하동산 4개 품목, 제주산 1개 품목으로 총 8개 품목이었으며 잔류농약이 검출된 품목 및 농약종수는 총 1개 품목, 총 1종으로 chlorfenapyr가 제주산 1개 품목에서 0.40 ppm 검출됨을 확인할 수 있었고 검출율은 12.5%이었다.
- 5%이었다. 세작의 경우에는 전남 보성산 7개 품목, 경남 하동산 4개 품목, 제주산 2개 품목, 기타 국내산 1개 품목으로 총 14개 품목이었으며 잔류농약이 검출된 품목 및 농약종수는 총 2개 품목, 총 1종으로 chlorfenapyr가 제주산 2개 품목에서 0.05-0.06 ppm 검출됨을 확인할 수 있었고 검출율은 14.29%이었다.
- 우전의 경우에는 전남 보성산 14개 품목, 경남 하동산 5개 품목 및 제주산 5개 품목으로 총 24개 품목이었으며 잔류농약이 검출된 품목 및 농약종수는 총 3개 품목, 총 1종으로 제주산 3개 품목에서 chlorfenapyr가 0.03-0.04 ppm 검출됨을 확인할 수 있었고 검출율은 12.5%이었다. 세작의 경우에는 전남 보성산 7개 품목, 경남 하동산 4개 품목, 제주산 2개 품목, 기타 국내산 1개 품목으로 총 14개 품목이었으며 잔류농약이 검출된 품목 및 농약종수는 총 2개 품목, 총 1종으로 chlorfenapyr가 제주산 2개 품목에서 0.
- 3 ppm을 초과하였고, cypermethrin, endosulfan 및 halfenprox는 국내 잔류허용기준이 없는 농약으로 밝혀졌다. 위의 두 연구결과와 본연구결과에서 검출된 잔류농약이 다른 점은 모니터링 대상농약품목 및 대상검체품목에서 차이가 있기 때문이라고 사료가 되며, bifenthrin, cyhalothrin, chlorfenapyr는 공통 적으로 검출이 되었다. 지역별 검출결과는 전남 보성산 5품목, 제주 14품목이었고, 기타 국내산 3품목이었다.
- 이상의 결과에서 보여주는 바와 같이 일반적으로 특정 작물에 사용이 허용된(잔류허용기준이 설정된) 농약의 경우 해당 농약 전부를 살포하는 것이 아니고 농약을 선별적으로 살포하며 살포된 농약도 개별적인 일정 기간 동안의 잔류성을 지닌다는 점을 감안할 때 본 연구에서 검출된 농약의 종 수는 특정 병해충 발생 정도와 살포된 농약의 잔류 특성을 반영하는 것으로 사료된다.
- 가루녹차(milled green tea)는 전남 보성산 5개 품목, 경남 하동산 5개 품목, 제주산 2개 품목, 기타 국내산 1개 품목으로 총 13개 품목이었다. 잔류농약이 검출된 품목 및 농약종수는 총 5개 품목, 총 6종으로 bifenthrin이 전남 보성산 1개 품목에서 0.21 ppm, chlorfenapyr가 전남 보성산 1개 품목, 제주산 2개 품목 및 기타 1개 품목에서 각각 0.83, 0.07-0.35, 1.23 ppm, chlorpyrifos가 전남 보성산 1개 품목에서 0.78 ppm, tebuconazole이 전남 보성산 1개 품목에서 0.71 ppm, cyhalothrin이 제주산 1개 품목 및 기타 국내산 1개 품목에서 각각 0.05 ppm과 0.30 ppm, difenoconazole이 기타 국내산 1개 품목에서 0.23 ppm 수준으로 검출됨을 확인할 수 있었으며 검출율은 38.46%, 검출 농약 빈도는 chlorfenapyr, cyhalothrin, bifenthrin, chlorpyrifos, difenoconazole, tebuconazole 순이었다.
- 티백(tea bag)은 전남 보성산 9개 품목, 경남 하동산 5개 품목, 제주산 6개 품목, 기타 국내산 7개 품목으로 총 27개 품목이었다. 잔류농약이 검출된 품목 및 농약종수는 총 8개 품목, 총 6종으로 chlorpyrifos가 전남 보성산 2품목에서 0.24-0.62 ppm, dicofol이 전남 보성산 2개 품목에서 1.64-4.19 ppm, EPN이 전남 보성산 2개 품목에서 0.05-0.13 ppm, chlorfenapyr가 제주산 4개 품목에서 0.07-0.20 ppm, cyhalothrin이 제주산 2개 품목에서 0.05-0.10 ppm, tebufenpyrad가 기타 국내산 2개 품목에서 0.06-0.07 ppm 검출됨을 확인할 수 있었으며 검출율은 29.63%, 검출 농약 빈도는 chlorfenapyr, cyhalothrin, chlorpyrifos, dicofol, tebufenpyrad 순이었다.
- 중작의 경우에는 전남 보성산 6개 품목, 경남 하동산 4개 품목, 제주산 4개 품목으로 총 14개 품목이었으며 잔류농약이 검출된 품목 및 농약종수는 총 3개 품목, 총 2종으로 cyhalothrin이 전남 보성산 1개 품목에서 0.06 ppm, chlorfenapyr가 제주산 2개 품목에서 0.01-0.03 ppm 검출됨을 확인할 수 있었고 검출율은 21.43%이었다.
- 위의 두 연구결과와 본연구결과에서 검출된 잔류농약이 다른 점은 모니터링 대상농약품목 및 대상검체품목에서 차이가 있기 때문이라고 사료가 되며, bifenthrin, cyhalothrin, chlorfenapyr는 공통 적으로 검출이 되었다. 지역별 검출결과는 전남 보성산 5품목, 제주 14품목이었고, 기타 국내산 3품목이었다.
- 잔류농약 검출결과는 Table 11과 같다. 총 100개 품목의 시료 가운데 22품목의 시료에서 bifenthrin, chlorpyrifos, dicofol, EPN, chlorfenapyr, tebuconazole, cyhalothrin, difenoconazole 및 tebufenpyrad 등 9종의 농약이 검출되었다. bifenthrin이 1개 품목 (검출치: 0.
- 잔류농약 검출결과는 Table 11과 같다. 총 100개 품목의 시료 가운데 22품목의 시료에서 bifenthrin, chlorpyrifos, dicofol, EPN, chlorfenapyr, tebuconazole, cyhalothrin, difenoconazole 및 tebufenpyrad 등 9종의 농약이 검출되었다. bifenthrin이 1개 품목 (검출치: 0.
- 특히, 농약 종 수와 검출율에 있어 가루녹차와 티백이 잎차보다 훨씬 큰 것으로 나타난바 가루녹차와 티백이 일반 국민이 다소비하는 품목이라는 점에서 중점관리가 필요하다 할 것이며 향후 추후 연구를 통하여 이러한 차이에 대한 원인분석을 철저히 하고 그 대책을 강구하여야 할 것으로 사료된다. 하지만 녹차에 잔류하는 농약의 잔류수준은 EPN을 제외하고는 비교적 안전한 수준으로 인체에 크게 위협이 되지 않는 수준인 것으로 판단되었다.
후속연구
- 녹차에 잔류하는 농약의 잔류수준은 EPN을 제외하고는 비교적 안전한 수준으로 인체에 크게 위협이 되지 않는 수준인 것으로 판단되었다. 검출 농약 중 dicofol과 EPN은 차류의 잔류농약허용기준에 포함되지 않은 농약으로서 향후 관리가 필요한 것으로 사료된다.
- 검출 품목의 제품유형별 농약 검출수와 종 수는 잎차(leaf green teas)의 경우 우전이 3품목, 1종, 세작이 2품목, 1종, 중작이 3품목, 2종 및 대작이 1품목, 1종이었고 가루녹차(milled green teas)의 경우는 5품목, 6종, 티백(green tea bag)의 경우는 8품목, 6종이었다. 농약 종 수와 검출율에 있어 가루녹차와 티백이 잎차보다 훨씬 큰 것으로 나타났는바 가루녹차와 티백이 일반 국민이 다소비하는 품목이라는 점에서 중점관리가 필요하다 할 것이다. 녹차에 잔류하는 농약의 잔류수준은 EPN을 제외하고는 비교적 안전한 수준으로 인체에 크게 위협이 되지 않는 수준인 것으로 판단되었다.
- 잎차에 있어 검출 농약 종과 검출율이 채취시기에 따라 큰 편차를 보이지 않는 반면 지역별 편차가 두드러진다는 점에 주목해야 할 것인데 이는 제품유형에 관계없이 나타나는 특성으로 보여진다. 특히, 농약 종 수와 검출율에 있어 가루녹차와 티백이 잎차보다 훨씬 큰 것으로 나타난바 가루녹차와 티백이 일반 국민이 다소비하는 품목이라는 점에서 중점관리가 필요하다 할 것이며 향후 추후 연구를 통하여 이러한 차이에 대한 원인분석을 철저히 하고 그 대책을 강구하여야 할 것으로 사료된다. 하지만 녹차에 잔류하는 농약의 잔류수준은 EPN을 제외하고는 비교적 안전한 수준으로 인체에 크게 위협이 되지 않는 수준인 것으로 판단되었다.
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