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문제 정의
- 국내에서는 지금까지 수용성 염 제거를 위해 물 세척의 기본처리법에 온도조건 및 교반조건을 추가로 적용하였을 뿐, 이러한 추가적인 조건들이 어느 정도의 탈염효율이 있는지에 대해서는 아직 구체적으로 확인되지 않았다. 이에 본 연구에서는 도자기 탈염에 일반적으로 사용되는 물 세척에서 추가되는 조건(탈염수 양, 교반 및 온도)들의 탈염효율에 대해 비교 연구하였다.
- 태안 마도 출토 도자기를 대상으로 실제적 탈염처리에 앞서 도자기탈염에 일반적으로 사용되는 물세척과 추가되는 조건들(탈염수 양, 교반 및 온도)이 탈염효율에 어느 정도 영향을 미치는지에 대하여 연구하였다.
제안 방법
- Cl-이온의 용출특성은 전기전도도측정기(Conductivity meter, Thermo scientific Orion 4star, U.S.A.)로 탈염수 내의 전체 이온총량을 모니터링한 후, 이온크로마토그래피(Dionex ICS-3000, U.S.A.)를 이용해 용출함량을 분석하였다. 시료정보 및 탈염조건을 아래와 같이 정리하였다(Table 1).
- TM-1 시료의 a, b 시편을 가지고 질량비를 기준으로 효율적인 탈염수의 양을 결정하기위한 실험을 진행하였다. 시편 a의 무게는 33.
- 가장 먼저 TM-1시료의 2개 시편을 가지고 탈염수의 양을 질량비 10배와 20배로 나누어 효율을 확인하였다. TM-2~5시료의 8개 시편을 가지고 교반에 대한 효율실험을, TM-1~5시료의 10개 시편을 가지고 온도(25, 50℃)에 대한 효율실험을 진행하였다.
- 탈염처리법은 가장 일반적인 물 세척을 적용하였으며, 탈염수는 1차 증류수를 사용하였다. 가장 먼저 TM-1시료의 2개 시편을 가지고 탈염수의 양을 질량비 10배와 20배로 나누어 효율을 확인하였다. TM-2~5시료의 8개 시편을 가지고 교반에 대한 효율실험을, TM-1~5시료의 10개 시편을 가지고 온도(25, 50℃)에 대한 효율실험을 진행하였다.
- 국내 탈염사례조사에서 탈염시간은 1주~4주까지 다양하게 처리한 것으로 보고되었지만3-6, 위의 처리시간은 물 교체주기를 포함한 시간이므로 물 교체를 하지 않은 본 실험에서는 탈염시간을 336시간(2주)으로 설정하였다.
- 4 ppm이 용출되었다(Table 4). 그러나 TM-1a와 TM-1b는 탈염수로 사용한 1차 증류수의 양이 서로 달라 단순 비교가 어렵기 때문에 TM-1a의 340㎖에 그 양의 2 배인 680㎖로의 환산 농도를 계산하여 상호를 비교하였다. TM-1a의 환산농도는 64.
- 기공률 및 기공크기는 도자기 시료의 대표성을 가지도록 전체면적에서 균일하게 5×5×5㎜의 크기로 10개씩 채취하여, Hg Porosimeter(Micromeritics Autopore Ⅳ, U.S.A.)로 분석하였다.
- 도자기의 광물조성은 X-선 회절분석(Mac Science, M18XAHF22, Micro-area X-ray Diffraction System, Japan; Cu-K , 전압 40Kv, 전류 60mA, 주사속도 2° 2θ/min, 3~70° 2θ 구간)으로, 화학적 특성은 X-선 형광분석(Phillips, Magic X, Netherlands)으로 분석하였다.
- 보존처리현장에서는 수천점 이상의 대량탈염이 이루어지기 때문에 질량비 20배에서의 대략 30% 효율증대는 그에 따른 물 양의 증가를 감안하면 질량비 10배가 보다 경제적인 것으로 판단된다. 따라서 이후의 조건별 효율실험은 탈염수 양을 질량비 10배로 하여 실험을 진행하였다.
- TM-1 시료의 a, b 시편을 가지고 질량비를 기준으로 효율적인 탈염수의 양을 결정하기위한 실험을 진행하였다. 시편 a의 무게는 33.95g로 질량비 10배인 1차 증류수 340㎖에 침적시켰으며, 시편 b의 무게는 31.03g로 질량비 20배인 1차 증류수 620㎖에 침적시켜 Cl-이온의 용출경향성을 확인하였다.
- 탈염시편의 선별은 도자기 시료들의 물리적 특성(흡수율, 기공률)차이에 따라 시료들에 침투할 수 있는 수용성 염의 양이 달라질 수 있음을 감안하여, 하나의 시료에서 저부(低部)를 기준으로 동일 위치에 분포한 것들 위주로 시료와 탈염수의 접촉면적 및 용출이온의 확산속도를 고려하여 50×50×5㎜의 크기, 20~30g의 무게가 되도록 각각 3개의 시편을 취하는 방식을 택하였다.
- 탈염용기는 유리비커를 사용하였으며, 용기 내부의 탈염수의 증발을 최대한 억제하기 위해 상부를 폴리에틸렌수지로 밀봉하고 알루미늄호일로 최종 마감하였다.
- 탈염처리법은 가장 일반적인 물 세척을 적용하였으며, 탈염수는 1차 증류수를 사용하였다. 가장 먼저 TM-1시료의 2개 시편을 가지고 탈염수의 양을 질량비 10배와 20배로 나누어 효율을 확인하였다.
대상 데이터
- 교반에 따른 효율실험은 TM-2, TM-3, TM-4, TM-5 시료의 a, b 시편 8개로 총 4번의 실험을 진행하였다. 탈염 336시간동안에 교반을 적용한 TM-2a는 31.
- 시료는 충청남도 태안군 근흥면 마도 인근에서 수중발굴한 도자기로 국립해양문화재연구소에서 협조 받았다. 육안 관찰을 통해 확인된 시료의 가시적 특징은 아래와 같다.
- 실험에 사용된 시료들은 충청남도 태안군 마도 인근에서 해저 출토된 도자기 시료들로 서로 다른 물리적인 특성을 갖는다. 시료의 흡수율은 0.
- 온도에 따른 효율실험은 TM-1, TM-2, TM-3, TM-4, TM-5 시료의 b, c 시편 10개로 총 5번의 실험을 하였다. 탈염 336시간 동안에 25℃의 온도를 가한 TM-1b는 129.
- 이 연구는 2009년도 문화재청 국립문화재연구소의 문화재보존기술개발연구(R&D)사업인 '동산문화재 복원기술 개발'의 지원으로 이루어졌으며, 이에 감사드린다.
이론/모형
- 물리적 특성인 흡수율은 균열이 없고 유약층을 제거한 태토부분에 대해서 KS L 4008에서 규정한 방법으로 측정 저울(Weighing machine, 202A, Precisa, Switzerland)을 사용하여 분석하였다23. 기공률 및 기공크기는 도자기 시료의 대표성을 가지도록 전체면적에서 균일하게 5×5×5㎜의 크기로 10개씩 채취하여, Hg Porosimeter(Micromeritics Autopore Ⅳ, U.
성능/효과
- 2배의 온도증가에 따른 Cl-이온 용출량의 차이를 살펴볼 때 TM-1이 27.2 ppm, TM-2가 2.4 ppm, TM-3이 37.0 ppm, TM-4가 16.4 ppm, TM-5가 123.2 ppm이 더 용출되어 나왔으며, 대략 21%, 7%, 21%, 22%, 122 % 정도 용출량이 향상되었다(Figure 5).
- TM-5시료는 122%의 효율증대가 있었지만, 초기 48시간을 제외한 탈염구간에서는 다른 시료와 같이 대략 30%정도의 효율을 나타냈고, 이는 초기 48시간동안에 Cl-이온의 용출이 영향을 미친 것으로 판단된다. 이러한 48시간의 급격한 이온용출이 가온에 의한 영향일수도 있지만, 가온 조건(TM-5c: 166.
- 계산된 결과값과 비교하면 질량비 20배에 침적시킨 TM-1b에서 10배에 침적시킨 TM-1a보다 Cl-이온이 17.7 ppm 높게 용출된 것으로, 탈염수 양의 2배 증가에 따라 용출율은 대략 27.5%정도 향상되었다.
- 하지만 보존처리현장에서는 본 실험과는 달리 수 천점의 도자기가 한꺼번에 탈염처리 되고, 그에 따라 많은 양의 탈염수가 필요한 것을 감안한다면 질량비 10배가 보다 효율적인 탈염수의 양으로 판단된다. 교반 및 온도를 추가로 적용한 탈염실험에서는 최대 30%미만의 효율증대가 확인되었다. 하지만 추가기법적용에 따른 에너지사용의 경제성과 물리화학적 충격에 따른 유물손상의 잠재적 위해성을 동시에 고려한다면 탈염 중 교반을 주거나 가온하는 것은 크게 효율적이지 못한 것으로 판단된다.
- 교반에 따라 대부분의 시료에서 최대 18%의 효율증대가 확인되었지만, 추가기법 적용에 따른 에너지사용의 경제성과 유물손상의 잠재적 위해성을 함께 고려한다면 교반하지 않는 탈염조건이 보다 효율적인 것으로 판단된다.
- 교반의 적용 유무에 따른 Cl-이온 용출량의 차이를 살펴볼 때 TM-3과 TM-4에서는 교반을 적용한 경우 각각 17.7 ppm, 13.3 ppm이 더 용출되어 나왔으며, 대략 10%, 18% 정도 용출량이 향상되었다(Figure 4). 하지만 TM-2와 TM-5에서는 앞선 결과와 반대로 교반을 적용하지 않은 실험에서 각각 1.
- 기공률 분석결과 TM-1에서는 14.80%, TM-2에서는 12.28%, TM-3에서는 15.38%, TM-4에서는 14.74%, TM-5에서는 12.71%로측정되어 12.28~15.38의 범위를 보이며, TM-3 > TM-1 > TM-4 > TM-5 > TM-2 순으로 나타났다(Table 3).
- 80인 TM-2의 경우에서는 용출량이 거의 없는 것으로 나타났다. 따라서 흡수율과 이온용출량이 정비례적인 관계는 아닐지라도 흡수율에 의해서 도자기 시료가 함유할 수 있는 수용성 염의 양이 결정된다고 판단할 수 있으며 그에 따라 탈염효율에도 큰 영향을 미칠 수 있다는 것을 확인하였다. 향후 흡수율과 이온용출경향성과의 상관관계연구를 진행할 예정이다.
- 하지만 추가기법적용에 따른 에너지사용의 경제성과 물리화학적 충격에 따른 유물손상의 잠재적 위해성을 동시에 고려한다면 탈염 중 교반을 주거나 가온하는 것은 크게 효율적이지 못한 것으로 판단된다. 또한 도자기 시료가 함유할 수 있는 수용성 염의 양은 시료의 흡수율과 상관관계가 있었고 그에 따라 탈염처리에도 영향을 미칠 수 있음이 확인되었다.
- 온도증가에 따라 대부분의 시료에서 대략 20%의 효율 증대가 확인되었지만, 가온 시 많은 에너지를 사용하는 경제적인 측면과 약해진 유약층의 박락에 의한 유물손상을 감안한다면 가온하지 않는 탈염조건이 보다 효율적인 것으로 판단된다.
- 38의 범위를 보이며, TM-3 > TM-1 > TM-4 > TM-5 > TM-2 순으로 나타났다(Table 3). 일반적으로 경질도기인 TM-2가 가장 높은 흡수율을 가질 것으로 판단되지만, 분석결과 가장 낮은 흡수율과 기공률을 보였다. 이는 육안관찰시 표면에서 확인된 자연유의 흔적과 XRD분석결과를 통해 미루어볼 때 높은 온도에서 소성된 것으로 판단된다.
- 탈염수 양에 따른 효율실험에서는 질량비 20배에 침적시킨 시료가 질량비 10배에 침적시킨 시료보다 효율은 27.5%로 향상되었다. 하지만 보존처리현장에서는 본 실험과는 달리 수 천점의 도자기가 한꺼번에 탈염처리 되고, 그에 따라 많은 양의 탈염수가 필요한 것을 감안한다면 질량비 10배가 보다 효율적인 탈염수의 양으로 판단된다.
- 3 ppm이 더 용출되어 나왔으며, 대략 10%, 18% 정도 용출량이 향상되었다(Figure 4). 하지만 TM-2와 TM-5에서는 앞선 결과와 반대로 교반을 적용하지 않은 실험에서 각각 1.9 ppm, 0.5 ppm이 더 용출되어 효율이 없는 것으로 확인되었다.
- 이번 실험에서도 시료의 흡수율은 TM-1 > TM-3 > TM-5 > TM-4 > TM-2 순이었고, 25 ℃, 교반하지 않은 조건에서의 Cl-이온 용출량은 TM-3 > TM-1 > TM-5 > TM-4 > TM-2 순으로 관찰되었다(Figure 6). 흡수율 3.02인 TM-3이 5.28인 TM-1보다는 높은 용출량을 가지는 것으로 확인이 되었지만, 흡수율이 0.80인 TM-2의 경우에서는 용출량이 거의 없는 것으로 나타났다. 따라서 흡수율과 이온용출량이 정비례적인 관계는 아닐지라도 흡수율에 의해서 도자기 시료가 함유할 수 있는 수용성 염의 양이 결정된다고 판단할 수 있으며 그에 따라 탈염효율에도 큰 영향을 미칠 수 있다는 것을 확인하였다.
- 흡수율 측정결과 TM-1에서는 5.28%, TM-2에서는 0.80%, TM-3에서는 3.02%, TM-4에서는 1.53%, TM-5에서는 2.56%로 측정되어 0.80~5.28의 범위를 보이며, TM-1 > TM-3 > TM-5 > TM-4 > TM-2 순으로 나타났다.
후속연구
- 이와 같은 결과는 태안 마도 출토 도자기의 과학적 보존처리에 대한 기초 자료로 활용될 것으로 기대된다.
- 9 ppm)의 용출량을 비교해보면 시료의 준비과정 중 도자기 표면에 잔류한 수용성 염의 영향을 완전히 배제할 수는 없을 것이다. 향후 탈염초기 가온에 따른 이온용출특성에 대한 실험을 진행할 예정이다.
- 따라서 흡수율과 이온용출량이 정비례적인 관계는 아닐지라도 흡수율에 의해서 도자기 시료가 함유할 수 있는 수용성 염의 양이 결정된다고 판단할 수 있으며 그에 따라 탈염효율에도 큰 영향을 미칠 수 있다는 것을 확인하였다. 향후 흡수율과 이온용출경향성과의 상관관계연구를 진행할 예정이다.
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