[논문]초임계 <tex>$CO_2$</tex>와 에탄올 혼합물에 의한 대두인지질의 선택적 추출

이미진; 전영수; 정노희; 장부식

doi:10.12925/jkocs.2010.27.3.2

초임계 $CO_2$와 에탄올 혼합물에 의한 대두인지질의 선택적 추출
Selective Extraction of Phospholipids from Soybeans with Mixture of Supercritical Carbondioxide and Ethanol 원문보기

한국유화학회지 = Journal of oil & applied science, v.27 no.3, 2010년, pp.233 - 239

이미진 (충북대학교 약학대학 약학과) , 전영수 (씨엔에이 바이오텍(주)) , 정노희 (충북대학교 공과대학 공업화학과) , 장부식 (충북대학교 약학대학 약학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Supercritical carbondioxide is very effective in removing oils from a variety of seed matrices, devoid of any appreciable amount of phospholipid content. However, the limited solubility of phosphalipids in supercritical carbondioxide leaves behind a potentially valuable by-product in spent seed matrix. Any phospholipid extraction process from the spent matrix must maintain the structure and the quality of phospholipids and must be compatible with the end use of the seed protein meal an animal feed or for human consumption. An initial supercritical carbondioxide extraction of soybean flakes was performed at 32 MPa and $80^{\circ}C$ to extract the oils, leaving the phospholipids in the deflatted soybean flakes, A second step was performed on the defatted soybean flake using $X_{eth}$=0.10, Varying the pressure from 175 MPa to 70.6 MPa and temperature from $60^{\circ}C$ to $80^{\circ}C$. For all supercritical carbon dioxide/ethanol mixture extractions, a fraction rich in phospholipids was obtained. The fractions extracted from defatted soybean flakes were dried and them redissolved in chloroform before HPLC-ELSD analysis. Quantitative and qualitative analysis of phospholipids on soybean seeds, defatted soybean flake, and different extracted phospholipid fractions was carried out, to ascertain the effect of extraction pressure and temperature.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 sc-CO₂/에탄올(10%몰 분획) 혼합 용매를 사용하여 탈지대두박에 함유되어 있는 PLs를 가능한 한 완전 추출하기 위하여 초임계유체를 사용하여 종자매트릭스에서 오일의 완전제거와 인지질 분획 등 인지질 생산에 필요한 공정조건을 확립시키고, 이에 압력과 온도를 변화시키면서 PLs를 분획시켜 PC와 PE의 용해도 데이터를 얻는데 그 목적이 있고, 그리고 우선적으로 PC가 풍부한 인지질 분획물을 얻는 것을 목표로 한다.

제안 방법

SBF와 DSF에서 Bollmann 시약을 가지고 초임계 추출된 PLs의 량과 백분율에 대한 것은 Table 3에 일괄 나타내었고, Table 4는 X_etkanol=10%에서 압력 변화시켜 80℃에서 SBF 초임계유체 추출된 PLs량과 백분율을 산출하여 나타낸 것이고 모든 데이터는 DSF 1g을 기본으로 하였다.
예를 들어 PC, PE, PI 및 PA의 상대적 백분율이 Bollmann시약을 사용하여 얻어진 것과 같다. 그리고 초임계 추출 압력의 감소는 추출된 PLs량을 감소시키지만 각 인지질의 상대적 백분율은 변화하였다. 특히 25MPa에서 PC는 추출된 전 PLs의 77.
Table 1은 첫 단계 추출공정에 얻은 질량 수치이다. 다음 단계의 sc-CO₂ / 에탄올 홉합용매의 추출은 두 개의 100DX 수동펌프가 있는 Isco SFX 3560 Extractor (Isco, Inc., Lincoln, NE, USA)의 초임계추출기를 사용하였다.
/에탄올 혼합용매 밀도치(P)는 SF-Solver 소프트웨어[14]를 사용하여 산출하였고 Pὅhler 및 Kiran [15]에 의한 실험실적 데이터에 따른 것이 매우 좋은 결과를 가져왔다. 이 추출과정은 4.5g 의 DSF 시료를 가지고 30분 동안 추출하였고, 각 추출은 3번 반복 시행 하였다. CO₂와 에탄올 두 개의 수동펌프들은 4℃로 온도를 조절하였고 유속은 sc-CO₂와 에탄올 혼합몰비(X_ethanol= 0.
이 추출은 X_ethanol = 0.10 사용하고 15～70 MPa 넓은 압력 60～80℃ 온도 범위에서 초임계 유체 추출하였다. P-T 효율적 조합은 Table 2에 일괄 표시하였다.
첫 번째 sc-CO₂ 추출공정은 Muller SFE pilot plant (Muller Extract company GMBH, Coburg, Germany)를 사용하여 온도는 80℃이고 압력은 32MPa에서 초임계 추출하였다. 시판 대두박편(soybean flaker) 600g을 1L용 추출용기 (nominal vessel)에 넣고 수분 11.

대상 데이터

인지질의 각각에 대하여 1내지 10μg 범위의 검량선이 각각 작성되었다. An Alltech Varex MKⅢ ELSD(Alltech Associates, Inc., Deerfield, IL., USA)는 HPLC 전개를 추적하는데 사용되었다. 에어유속은 3.
일반상 실리카칼럼 μPorasil (3.9mm i.d*300mm)(Waters, Milfold, MA, USA) utilizing a Hamilton silica precolumm (Hamilton, Reno, NV, USA) 사용하였다.

데이터처리

5ml/min 디릭튜브는 80℃로 맞추어 중립에 조절되도록 하였다. 모든 디텍터들에 시그널 산출은 Variam DMS 654를 사용하여 분석하였고, 통계학적 분석은 Statgraphics 소프트웨어(Statgraphics Manual, 1992)를 사용하여 분리 분석하였다.

이론/모형

기본적인 PLs들로는 달걀노른자 위에 추출한 L-α-phosphatidyl choline(PC), L-α-phosphatidyl ethanol amine(PE), L-α-phosphatidic acid sodium salt(PA) 및 대두박에서 추출한 L-α-phosphatidyl inositol sodium salt(PI) 등이 Sigma제에 있다. HPLC급과 RPE급 분석용매들은 모두 BDH(Sigma제)를 사용하였고, 잔여건조물과 조 유지는 AOCS-분석방법[18]에 따라 SBF 및 DSF에서 추출된 시료에 대하여 이루어졌다.
(Varian, USA)가 사용되었다. 그리고 분석 조작 과정은 Becart 등[19]의 분석방법에 따라 다음과 같이 진행하였다. 일반상 실리카칼럼 μPorasil (3.
인지질 분석은 Varian 2020 gradient programmer을 사용하였고, 두 개의 Varian 2010 pump.(Varian, USA)가 사용되었다.
초임계탈수법(SFE)공정 중 카놀라 종자(canola seed)에서 인지질을 추출하는데는 Temelli공정[8]이 유용하였다. 그리고 고압 상 평형 데이타는 sc-CO₂/에탄올 혼합비율의 다양함을 보여준다[9].

성능/효과

sc-CO₂/에탄올 혼합용매 밀도치(P)는 SF-Solver 소프트웨어[14]를 사용하여 산출하였고 Pὅhler 및 Kiran [15]에 의한 실험실적 데이터에 따른 것이 매우 좋은 결과를 가져왔다. 이 추출과정은 4.
Table 3의 결과에서 다음과 같은 사실이 고려될 수 있다. 우선은 SBF와 DSF에서 초임계 추출에서 나타난 PLs를 비교하면 순수한 CO₂을 가지고 우선 첫 번째 SFE에서 PLs가 추출 되지 않을 가능성을 보여주며, PLs는 압력 70MPa에서 많은 양이 추출된다. 이는 Bollmann시약을 사용하여 추출한 결과, DSF에서 전량이 74.
15MPa에서는 PLs는 어느 온도에서도 추출되지 아니하여 이 데이터는 생략하였고 모든 데이터는 DSF 1g으로 고정하였다. 이 결과 70MPa에서 온도가 80, 70 및 60℃로 감소함에 따라 PLs량은 증가하였다. 70℃에서 PLs량은 Bollmann시약이 사용되 었을 때 더욱 많은 량이 추출되었다.
탈지대두박에서 PLs의 추출과 분획에 있어 sc-CO₂/에탄올 혼합용매가 매우 효율적이라는 것은 이미 밝혀졌다[10, 11]. 이에 대한 최초의 연구는 sc-CO₂에서 에탄올 5%는 PLs추출에 충분치 않은 적은 양이지만 10%정도의 에탄올을 몰 분획(Xeth)에 사용하므로서 PLs의 전체량은 증가되었음이 조사되었으며, 결과적으로 추출에서 phosphatidylcloline(PC)와 phosphatidylethanolamine(PE)의 상대적량은 에탄올 10% 이상의 양을 사용하므로서 다양하게 얻어질 수 있다. 즉, sc-CO₂ 추출시 압력과 온도의 다양한 작업 조건에 의하여 얻어지는 생성물의 함량이 다양하게 얻어지므로 추출과 분획에 있어 여러 파라미터들의 영향에 대해서는 지속적으로 연구되어야 한다.
초임계 유체추출에 있어 sc-CO₂/에탄올(X_ethanol=10%)혼합용매를 사용하여 DSF시료에서 PLs를 완전하게 추출할 수 있는 가능성을 보여주었고 그리고 대두콩에서 오일제거와 인지질 분획물을 얻는 이중 제조과정을 진행시키는 가능성을 확인하였다.
더욱이 PI는 Bollmann시약이 sc-CO₂/에탄올 혼합용매보다 많이 추출되었다. 최대 추출수율은 70MPa에서 0.28mgPI/gDSF)이고 Bollmann시약을 사용하여 추출된 것은 0.90mgPI/gDSF였다. PA는 70MPa에서 40MPa 압력 하에서 0.

후속연구

/에탄올 혼합물에서 압력과 온도의 변화에 따라 때로는 PC가 풍부한 PLs를 얻었다. 이들 결과들로 보아 PL추출 시 70MPa와 80℃에서 X_ethanol 변화시켜 PC가 풍부한 PLF를 얻는 수율을 개선시킬 수 있고, DSF로부터 PLs 분획추출율을 향상시키는데 매우 유효한 참고자료로 기대된다.
이에 대한 최초의 연구는 sc-CO₂에서 에탄올 5%는 PLs추출에 충분치 않은 적은 양이지만 10%정도의 에탄올을 몰 분획(Xeth)에 사용하므로서 PLs의 전체량은 증가되었음이 조사되었으며, 결과적으로 추출에서 phosphatidylcloline(PC)와 phosphatidylethanolamine(PE)의 상대적량은 에탄올 10% 이상의 양을 사용하므로서 다양하게 얻어질 수 있다. 즉, sc-CO₂ 추출시 압력과 온도의 다양한 작업 조건에 의하여 얻어지는 생성물의 함량이 다양하게 얻어지므로 추출과 분획에 있어 여러 파라미터들의 영향에 대해서는 지속적으로 연구되어야 한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	인지질은 무엇인가?	인지질은 양친매성을 갖는 천연계면활성제로 합성계면활성제에 비하여 인체에 대한 유해성이 매우 적고 환경친화적인 물질로서 공업적으로 매우 광범위하게 활용할 수 있는 극성지질이다[1]. 레시틴과 phosphatidylcholine(PC)은 종종 혼돈되어 사용된다.
	레시틴은 어떻게 얻는가?	레시틴과 phosphatidylcholine(PC)은 종종 혼돈되어 사용된다. 더욱이 레시틴은 복합물, 인지질들(PLs)의 천연 혼합물, 조식물성오일의 증류수세척에 의하여 얻어진 수화된 점성물을 분리 건조시켜 얻는다[2]. 따라서 레시틴은 트리글리세라이드, 안료, 탄수화물, 스테롤, 세레부로사이드, 그와 다른 성분들이 하나이상의 PLs을 포함하는 분획에 함유된 여러 인지질 혼합물의 다양한 부류로서 기술되어있다[3].
	대두콩에서 오일제거와 인지질 분획물을 얻는 이중 제조과정은 무엇과 비교하여 더 우수한가?	이것은 시료인 대두에서 전 PLs 약 50% 정도 얻는 hexane 의 경우와 비교하여 매우 효과적이다. 한편 PLs의 유효한 부분은 hexane을 이용한 추출공정에서 얻을 수 있다.

참고문헌 (19)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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