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문제 정의
- 염료감응형 태양전지의 효율은 주로 전해질 내의 이온의 이동성에 의해 결정되는 것으로 알려져 있으며, 이에, 본 연구에서는 고분자 전해질막 내에서 가소제로서의 PEG 함량을 변화시켜 가면서 고분자 전해질막의 물성을 변화시키고 이에 따른 고분자 전해질막의 이온전도도 및 이온 확산도계수를 측정하며, 이들 이온 이동 특성이 고분자 전해질막을 바탕으로 제조된 염료 감응형 태양전지의 효율과의 연관성을 연구하였다.
제안 방법
- PEO에 가소제로서의 PEG를 혼합한 후 KI 및 I2를혼입하여 염료감응형 태양전지를 위한 전해질막을 제조하였으며 제조된 전해질막의 특성을 연구하였다. 전해질막 내의 PEG 함량이 85%까지 증가하는 동안 전해질막은 자체적인 형태를 유지하는 완전한 고분자막의 형태를 보였다.
- 999%, DUKSAN)을 사용하였다. PEO에 대하여 PEG의 양을 0, 50, 75, 85 wt%로 조절하였고 KI와 k는 전체 고분자의 질량대비 1 M 및 0.1 M로 조절하였다. 용매인 acetonitrilee 전체 양에 대하여 95 wt%로유지하여 용액을 제조하였다.
- 본 연구에서 제조된 전해질막의 결정화 특성을 측정하기 위하여 DSC 열분석법을 사용하였으며, 전해질 막내의 PEG 함량의 결정화도에 미치는 영향을 조사하였다. Table 1은 PEG 함량이 각각 0%, 50% 75% 및 85%인 경우의 고분자 전해질막의 Tm 및 결정화도를 나타낸다.
- 실험실에서 제작한 시료를 impedance analyzer 에 연결하고 FRA (Frequency Response Analyser)를 이용하여 측정하였다. 전도도는 1 MHz~I Hz의 주파수 범위 내에서 임피던스 변화를 즉정하였고 전해질막의 저항 Re impedance 측정 결과로 얻어진 반원과 실수축과의 고주파 측 교차점을 통하여 얻어 내었다.
- 양 전극 사이에 고분자 전해질막을 끼워 넣기 위한 방법으로는 우선 염료감응이 이루어진 나노결정 TiO2 층 표면에서 비교적 낮은 농도의 고분자 전해질 용액을 캐스팅하여 고분자 용액이 다공성 TiO2 나노결정 입자층에 골고루 침투하도록 하였으며, 이후 낮은 농도의 고분자 용액에서의 용매가 증발된 후 비교적 높은 농도 (5%)의 고분자 전해질 용액을 도포하고 증발시키는 과정을 수차례 반복하였다. 이러한 과정에 의하여 두께 50 ㎛의 고분자 전해질 층을 형성시킨 훅 반대 전극을 접착하여 염료감응형 태양전지를 완성하였다.
- 용매인 acetonitrilee 전체 양에 대하여 95 wt%로유지하여 용액을 제조하였다. 용액은 8VC의 질소 분위기하에 24시간 교반하여 제조하였고, 용액은 이형지에 캐스팅하고 상온에 24시간 방치하여 용매를 증발시킨 후 60℃ 오븐에서 24시간, 그리고 60℃ 진공오븐에서 잔류용매를 증발시켜 제조하였다. 전해질막의 제조과정은 Fig.
- 이온 전도도는 Impedance measurement system에서 얻어진 Nyquist plot으로부터 계산하여 구하였다. 실험실에서 제작한 시료를 impedance analyzer 에 연결하고 FRA (Frequency Response Analyser)를 이용하여 측정하였다.
- 실험실에서 제작한 시료를 impedance analyzer 에 연결하고 FRA (Frequency Response Analyser)를 이용하여 측정하였다. 전도도는 1 MHz~I Hz의 주파수 범위 내에서 임피던스 변화를 즉정하였고 전해질막의 저항 Re impedance 측정 결과로 얻어진 반원과 실수축과의 고주파 측 교차점을 통하여 얻어 내었다. 이를 통하여 구한 R 값을 이용하여아래의 식을 통하여 전도도를 계산하였다.
- 제작된 염료감응형 태양전지는 solar simulator (Photo- voltaic Measurement System Model 94023, New Port)를사용하여 100 mW/cm2 세기의 빛이 조사되는 조건에서 J-V curve 및 광효율을 측정하였다.
- 제조하였다. 제조된 시료는 수분 등의 이물질에 의한 오염을 방지하기 위하여 알루미늄 플라스틱 파우치 안에 밀봉하여 실험에 임하였으며, 이온전도도는 온도가 30℃ 로 조절된 항온 용기에 시료를 주입한 후 impedance analyzer (Autolab version 4.7, AUTW 70910)에 연결하여 측정하였다.
- 05 mol/dm3 in isopropanol, Aldrich) 을 도포한 후 400℃로 30분 동안 가열하여 제조하였다. 제조된 시료는 알루미늄 파우치 내에 밀봉하여 실험에 임하였으며 I; 확산도계수는 온도가 30℃로 조절된 항온용기에 시료를 주입한 후 impedance analyzer (Autolab version 4.7, AUTW 70910)에 연결하여 측정하였다.
대상 데이터
- I3의 확산도계수를 측정하기 위한 시료는 극판으로서 백금 코팅된 FTO Glass를 사용하였다. 극판 사이에 두께 50 pm, 면적 1 cn?의 전해질막을 끼운 채 압착하여 제조하였다.
- 고분자 물질은 PEO (Polyethylene oxide, Mw = 400, 000, Aldrich)를 사용하였고 가소제로는 PEG (Polyethylene glycol, Mw = 200, Aldrich), 용매로서의 아세 토니 트릴(Acetonitrile, 99.5% DAE JRNG)을 사용하였으며, 산화-환원 쌍으로 KI (Potassium iodide, 99.999%, DUKSAN), I2 (Iodine, I2 99.999%, DUKSAN)을 사용하였다. PEO에 대하여 PEG의 양을 0, 50, 75, 85 wt%로 조절하였고 KI와 k는 전체 고분자의 질량대비 1 M 및 0.
- 극판 사이에 두께 50 pm, 면적 1 cn?의 전해질막을 끼운 채 압착하여 제조하였다. 극판은 FTO Glass (89, Tera Korea)의 표면에 H2PtC16 solution (0.05 mol/dm3 in isopropanol, Aldrich) 을 도포한 후 400℃로 30분 동안 가열하여 제조하였다. 제조된 시료는 알루미늄 파우치 내에 밀봉하여 실험에 임하였으며 I; 확산도계수는 온도가 30℃로 조절된 항온용기에 시료를 주입한 후 impedance analyzer (Autolab version 4.
- 본 연구에서는 고분자물질로는 분자량 400, (XX)의 PEO를 사용하였으며, 가소제로서 분자량 200의 PEG를 사용하였다. 염료감응형 태양전지의 효율은 주로 전해질 내의 이온의 이동성에 의해 결정되는 것으로 알려져 있으며, 이에, 본 연구에서는 고분자 전해질막 내에서 가소제로서의 PEG 함량을 변화시켜 가면서 고분자 전해질막의 물성을 변화시키고 이에 따른 고분자 전해질막의 이온전도도 및 이온 확산도계수를 측정하며, 이들 이온 이동 특성이 고분자 전해질막을 바탕으로 제조된 염료 감응형 태양전지의 효율과의 연관성을 연구하였다.
- 제조된 광측 전극 표면에는 doctor-blade 법에 의하여 TiO2 paste (Ti-Nanoxide D, Solaronix, Switzerland)를도포한 후 450℃로 30분 동안 가열하여 8 pm 두께의 TiO2 나노결정입자층을 형성하였으며, 형성된 TiO2 나노결정입자층은 염료 용액에 12시간 이상 침지 시킨 후 건조하는 방법으로 염료감응을 하였다. 염료 용액은 Ru(dcdpy)2(NCS)2 (Solaronix, Switzerland) 염료를 초순수 에탄올에 0.026% 용해하여 제조하였다. 반대쪽 전극은 FTO Glass 표면에 HzPtCU 용액(0.
- 염료감응형 태양전지의 양쪽 전극으로는 모두 백금 코팅된 FTO Glass를 사용하였다. 광측 전극으로는 FTO Glass 표면에 Ti(IV)bis(ethyl acetoacetato)-diisoprop- oxide solution (2 wt% in butanol, Aldrich) 용액을 도포한 후 450℃ 온도하에 30분 동안 가열하여 제조하였다.
- 1 M로 조절하였다. 용매인 acetonitrilee 전체 양에 대하여 95 wt%로유지하여 용액을 제조하였다. 용액은 8VC의 질소 분위기하에 24시간 교반하여 제조하였고, 용액은 이형지에 캐스팅하고 상온에 24시간 방치하여 용매를 증발시킨 후 60℃ 오븐에서 24시간, 그리고 60℃ 진공오븐에서 잔류용매를 증발시켜 제조하였다.
이론/모형
- 본 연구에서 13' 이온의 확산도계수 측정은 0~1 V 구간에서 linear sweep voltametry 기법을 이용하여 즉정하였다. Table 3은 PEG 함량별 전해질막의 이온 확산도 계수를 나타낸다.
- 광측 전극으로는 FTO Glass 표면에 Ti(IV)bis(ethyl acetoacetato)-diisoprop- oxide solution (2 wt% in butanol, Aldrich) 용액을 도포한 후 450℃ 온도하에 30분 동안 가열하여 제조하였다. 제조된 광측 전극 표면에는 doctor-blade 법에 의하여 TiO2 paste (Ti-Nanoxide D, Solaronix, Switzerland)를도포한 후 450℃로 30분 동안 가열하여 8 pm 두께의 TiO2 나노결정입자층을 형성하였으며, 형성된 TiO2 나노결정입자층은 염료 용액에 12시간 이상 침지 시킨 후 건조하는 방법으로 염료감응을 하였다. 염료 용액은 Ru(dcdpy)2(NCS)2 (Solaronix, Switzerland) 염료를 초순수 에탄올에 0.
- 제조된 전해질막의 결정화도 및 Tm을 측정하기 위하여 시차 주사 열량계 (Digital Scanning Calorimeter, DSC, TA Instrument DSC 2010)를 사용하였다. 시료를 알루미늄 팬에 넣고 -100℃~ 100℃ 온도범위의 질소분위기 하에서 10oC/min로 승온시키면서 측정하였다.
성능/효과
- 전해질막 내의 PEG 함량이 85%까지 증가하는 동안 전해질막은 자체적인 형태를 유지하는 완전한 고분자막의 형태를 보였다. DSC 실험 결과에 의하면 PEG 함량이 증가하면서 전해질막 내의 결정화도는 저하되었으며, PEG 함량이 75% 이상일 경우 결정화도는 0.5% 내외의 매우 낮은 값을 보이는 것을 볼 수 있었다. 이와 같이 PEG 함량의 증가에 따라 결정화도가 저하됨으로 인하여 PEG 함량이 높아지면서 전해질막의 이온전도도와I 다른 저자의 연구결과에서 확산도계수를 측정한 경우에는 주로 액체전해질[20] 혹은 겔 전해질[19]에서의 이온 확산도계수를 측정한 결과로서 이들의 경우 전해질막 내의 물질 확산이 비교적 자유로웠던 반면, 본 연구결과의 경우 확산도 계수를 측정하였던 모든 전해질막은 자체적인 형태를 유지하는 완벽한 고체 전해질막의 성격을 띠므로 그 구조 내의 물질 확산에 대한 저항이 매우 커지는 것이 그 이유로 판단된다. Fig. 5를 통하여서는 또한 전해질 막내의 PEG 함량이 증가함에 따라 전해질막 내에서의 I3이온의 확산도 계수는 지속적으로 증가함을 알 수 있었으며, PEG의 함량이 90% 이상으로 증가하면서 전해질이 흐름의 성격을 띠게 되어 겔 상태가 될 경우 다른 연구 결과와 유사한 범위의 높은 이온 확산도계수를 보일 것으로 예상할 수 있었다.
- 3은 전해질막 내의 PEG 함량 변화에 따른 결정화도의 변화 추세를 보인다. Table 1과 Fig. 3에서 보듯이 고분자전해질 막 내에 PEG가 포함되지 않는 경우 높은 결정화도를 보였으나 고분자 전해질막 내에 PEG가 포함되면서 TM은낮아지고 그 결정화도가 저하되는 것을 볼 수 있었으며 PEG 함량이 75% 이상으로 증가하면서 고분자전해질의 결정화도는 0.5% 내외로 줄어들어 고분자 전해질막 내에서는 결정이 거의 형성되지 않는 것으로 판단할 수 있었다. 이는 저분자량의 PEG가 PEO 고분자 사슬 사이에 끼어듦으로써 사슬간의 간격을 벌리고 결정형성을 방해하기 때문인 것으로 판단되며, PEG가 전혀 포함되지 않는 전해질막에 비하여 월등히 높은 이온전도도를 예상할 수 있었다.
- 이에 비해 PEG를 첨가한 경우에는 바탕 고분자인 PEO와 가소제로서의 PEG는 서로 매우 유사한 구조 및 물리학적, 화학적 특성을 지님으로 상호 간의 응집력이 크게 작용하여 점착성이 없이 자체적인 형태를 유지하는 것으로 판단된다. 결론적으로 PEG의 함량이 증가하면서 완전한 고체 고분자의 형태를 지녔으므로 다루기 쉽다는 이점은 있었지만, PEG의 함량이 증가함에 따라 유연성이 증가함을 볼 수 있었던 반면 기계적 강도가 다소 저하됨을 볼 수 있었다.
- 이는 PEG 함량의 증가에 따라 결정화도가 감소하는 것을 보였던 DSC 열분석 결과를 통하여 충분히 예측할 수 있었던 결과이기도 하다. 또한, Fig. 4를 통하여서는 PEG 함량이 낮은 영역에 비해 높은 영역에서 PEG 함량의 증가에 따른 이온전도도의 증가추세는 더욱 급격해짐을 볼 수 있었다. 이는 고분자 전해질막 내의 PEG 함량이 75%에 이르러 결정형성이 크게 저하된 이후에도 PEG 함량이 증가하면서 전해질막의 물성은 더더욱 유연하여지고 결과적으로 전해질막 내의 하전입자 이동이 더더욱 자유로워진 결과인 것으로 판단된다.
- 4는 전해질막에서의 PEG 함량 변화에 따른 이온전도도의 변화 추세를 보인다. 본 연구에서 제조된 전해질막의 고분자 전해질막은 가소제 첨가 없는 PEO 전해질막의 경우와(10-5 S/cm 부근)[1 이 겔 형태를 띠는 전해질(10-3 S/cm 이상)[19]의 중간 값을 보임을 알 수 있다. 이는 가소제로서 PEG를 첨가한 경우 순수한 PEO를 바탕으로 전해질막을 제조한 경우에 비하여 결정화도가 낮아지고 하전입자의 이동이 자유로워지므로 순수한 PEO 전해질막에 비하여 높은 전도도 값을 보이며 반면, 가소제를 함유하는 상태에서도 고체 고분자의 형태를 유지하므로 흐름의 특성을 보이는 일반 겔 전해질에 비하여서는 하전입자의 이동이 매우 제약되어 일반 겔 전해질에 비하여 낮은 전도도를 보이는 것으로 판단된다.
- 3333px">3의 확산도의 증가는 염료감응형 태양전지의 성능향상에 기여하였다. 염료감응형 태양전지에 사용된 전해질막 내의 PEG 함량의 증가에 따라 FF 및 효율의 향상을 보였으며, 이는 전해질막 내 이온의 이동 특성의 향상으로 인한 것으로 보인다.
- 2는 본 연구를 통하여 제조된 전해질막의 사진이다. 요오드의 첨가로 갈색의 투명한 색상을 띄는 것을 볼 수 있으며, 제조된 전해질막은 PEG의 함량이 0~ 85%의 전 구간에 걸쳐 자체적인 형태를 유지하는 완벽한 고분자의 특성을 보였고, 점착성을 보이지 않았다. 이는 propylene carbonate 혹은 ethylene carbonate 능 여타의 가소제를 사용하였던 경우와는 다른 결과로서 propylene carbonate 혹은 ethylene carbonate 등의 가소제를 첨가한 경우 함량 50% 부근을 넘어서면서 고분자는 고체의 형태 보다는 흐름 특성을 지닌 겔 형태를 띠게 되며 매우 큰 점착성을 보이게 되므로 다루기가 매우 불편한 특성을 보였다.
- 요오드의 첨가로 갈색의 투명한 색상을 띄는 것을 볼 수 있으며, 제조된 전해질막은 PEG의 함량이 0~ 85%의 전 구간에 걸쳐 자체적인 형태를 유지하는 완벽한 고분자의 특성을 보였고, 점착성을 보이지 않았다. 이는 propylene carbonate 혹은 ethylene carbonate 능 여타의 가소제를 사용하였던 경우와는 다른 결과로서 propylene carbonate 혹은 ethylene carbonate 등의 가소제를 첨가한 경우 함량 50% 부근을 넘어서면서 고분자는 고체의 형태 보다는 흐름 특성을 지닌 겔 형태를 띠게 되며 매우 큰 점착성을 보이게 되므로 다루기가 매우 불편한 특성을 보였다. 이에 비해 PEG를 첨가한 경우에는 바탕 고분자인 PEO와 가소제로서의 PEG는 서로 매우 유사한 구조 및 물리학적, 화학적 특성을 지님으로 상호 간의 응집력이 크게 작용하여 점착성이 없이 자체적인 형태를 유지하는 것으로 판단된다.
- 본 연구에서 제조된 전해질막의 고분자 전해질막은 가소제 첨가 없는 PEO 전해질막의 경우와(10-5 S/cm 부근)[1 이 겔 형태를 띠는 전해질(10-3 S/cm 이상)[19]의 중간 값을 보임을 알 수 있다. 이는 가소제로서 PEG를 첨가한 경우 순수한 PEO를 바탕으로 전해질막을 제조한 경우에 비하여 결정화도가 낮아지고 하전입자의 이동이 자유로워지므로 순수한 PEO 전해질막에 비하여 높은 전도도 값을 보이며 반면, 가소제를 함유하는 상태에서도 고체 고분자의 형태를 유지하므로 흐름의 특성을 보이는 일반 겔 전해질에 비하여서는 하전입자의 이동이 매우 제약되어 일반 겔 전해질에 비하여 낮은 전도도를 보이는 것으로 판단된다. Table 2를 통하여 또한 PEG 함량이 증가하면서 이온전도도는 증가함을 볼 수 있었다.
- 4를 통하여서는 PEG 함량이 낮은 영역에 비해 높은 영역에서 PEG 함량의 증가에 따른 이온전도도의 증가추세는 더욱 급격해짐을 볼 수 있었다. 이는 고분자 전해질막 내의 PEG 함량이 75%에 이르러 결정형성이 크게 저하된 이후에도 PEG 함량이 증가하면서 전해질막의 물성은 더더욱 유연하여지고 결과적으로 전해질막 내의 하전입자 이동이 더더욱 자유로워진 결과인 것으로 판단된다. 이상의 결과로 바탕 고분자물질인 PEO에 가소제로서의 PEG를 첨가한 이후에도 고체고분자의 장점은 유지한 상태로 이온전도 특성을 크게 개선할 수 있다는 것을 보여준다.
- 이는 고분자 전해질막 내의 PEG 함량이 75%에 이르러 결정형성이 크게 저하된 이후에도 PEG 함량이 증가하면서 전해질막의 물성은 더더욱 유연하여지고 결과적으로 전해질막 내의 하전입자 이동이 더더욱 자유로워진 결과인 것으로 판단된다. 이상의 결과로 바탕 고분자물질인 PEO에 가소제로서의 PEG를 첨가한 이후에도 고체고분자의 장점은 유지한 상태로 이온전도 특성을 크게 개선할 수 있다는 것을 보여준다.
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5% 내외의 매우 낮은 값을 보이는 것을 볼 수 있었다. 이와 같이 PEG 함량의 증가에 따라 결정화도가 저하됨으로 인하여 PEG 함량이 높아지면서 전해질막의 이온전도도와I3의 확산 도는 증가하였으며, PEG 함량이 85%까지 증가하면서 전해질막의 이온전도도는 최고 3.4 X W4 S/cm의 값을 보였고I3-의 확산도계수는 최고 6.8 X 10-8 ㎠/S 의 값을 보였다. 전해질막 내의 PEG 함량이 증가에 따른 이온전도도 및
후속연구
- 본 연구로서의 결론은 PEO 전해질막의 가소제를 PEG로 사용함으로써 겔 상태가 아닌 완전한 고체 고분자 상태를 유지하면서 전해질의 성능을 향상시킬 수 있으며, 향후 PEG 함량을 더욱 상향 조정하면서 물성과 이온 이동 특성 간의 최적화를 이룰 수 있다는 가능성을 보였다는 점이다.
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