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문제 정의
- 본 연구에서는 이산화탄소 배출량 제어 및 탄화수소 감지용 센서 감지물질을 연구하기 위하여 WO3에 CuO를 촉매로 선정하고, CuO의 농도 변화에 따른 결정구조의 변화 및 실온에서의 센서의 감지특성을 조사하였다.
제안 방법
- 전극은 알루미나 기판(15 mm × 15 mm × 0.1 mm) 윗면에 전극 paste를 스크린프린팅 하였다.
- 그림 1은 감지막 및 센서제조의 개략적인 공정도를 나타낸다. 증류수 200ml에 각각 WO3(Kojundo, 99.9%)와 C4H6CuO4․H2O(dea jung, 99.9%)를 용해시키고 두 용액을 혼합한 후 암모니아수 적정을 통하여 pH 7을 유지하면서 5분간 교반하였다. 이 때 C4H6CuO4․H2O는 0～8 wt%까지 변화시켰다.
- 혼합된 용액을 80℃에서 8시간동안 오븐건조 한 후, 마노유발로 WO3-CuO 분말을 제조하였다. 제조된 분말을 700℃에서 열처리 하여 감지물질을 얻은 후, 감지물질은 유기 바인더와 6:4의 비율로 혼합하여 paste를 제조하였고, 스크린프린터를 사용하여 알루니마 기판위에 감지막을 도포하였다.
- 프린팅된 기판을 80℃에서 3시간동안 건조하였고, 전극간격이 0.5 mm로 패턴된 전극 마스크로 3분 30초 동안 노광하고 Na2CO3 수용액으로 세척 후 550 ℃에서 8시간동안 열처리 하여 가스센서 기판을 제작하였다. 제작된 기판에 paste화된 감지물질을 스크린프린팅 하고, 80 ℃에서 30분간 오븐건조 하였다.
- 제작된 기판에 paste화된 감지물질을 스크린프린팅 하고, 80 ℃에서 30분간 오븐건조 하였다. 건조된 기판을 350℃, 3시간동안 열처리하여 가스센서 소자를 제작하였다.
- CuO 농도변화에 따른 WO3 감지물질의 결정구조는 X선 회절(X-ray diffraction, XRD, RIGAKU 社) 과 전계방출형 주사현미경(Feild Emission Gun Scanning Electron Microscope System, FE-SEM)의 이미지를 측정하여 확인하였다. 센서의 감지특성은 테스트 챔버 안에서 소자를 넣고 진공상태에서 MFC를 이용하여 H2S와 CO2을 각각 50 ppm과 2000 ppm으로 주입하면서 측정하였다.
- 감지물질의 결정구조는 X선 회절(X-ray diffraction, XRD, RIGAKU 社) 과 전계방출형 주사현미경(Feild Emission Gun Scanning Electron Microscope System, FE-SEM)의 이미지를 측정하여 확인하였다. 센서의 감지특성은 테스트 챔버 안에서 소자를 넣고 진공상태에서 MFC를 이용하여 H2S와 CO2을 각각 50 ppm과 2000 ppm으로 주입하면서 측정하였다. probe station 4155A를 이용하여 소자와 전극을 연결하고 5V의 전압을 인가하여 저항변화를 측정하였다.
- 센서의 감지특성은 테스트 챔버 안에서 소자를 넣고 진공상태에서 MFC를 이용하여 H2S와 CO2을 각각 50 ppm과 2000 ppm으로 주입하면서 측정하였다. probe station 4155A를 이용하여 소자와 전극을 연결하고 5V의 전압을 인가하여 저항변화를 측정하였다.
이론/모형
- 본 연구는 스크린프린트법으로 CuO농도 변화에 따른 WO3 가스센서를 제작하였다. H2S와 CO2 가스에 대한 감지특성은 CuO가 첨가되기 이전보다 향상됨을 알 수 있었으며, 4 wt%에서 가장 좋은 감도를 나타내었고 4 wt%보다 많은 양의 CuO가 첨가된 경우 감도가 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
성능/효과
- 즉, CuO가 4 wt% 정도 첨가되면 균일한 WO3 분포와 입장면이 다공질화로 인해 이루어져 비표면적이 넓게 나타나 가장 우수한 감지특성을 가지는 물질로 예상 된다. 뿐만 아니라 제작된 소자들의 단면을 FE-SEM으로 측정한 결과 감지물질이 35㎛의 두께로 알루미나 기판위에 균일하게 프린트된 것을 확인 할 수 있었다.
- 50 ppm의 H2S 가스에 대한 소자의 감도특성은 CuO가 첨가됨에 따라 감도가 점차 증가하다가 4 wt%에서 약 105로 최대로 나타났다. 이는 SEM 이미지에서와 확인 한 것과 같이 CuO가 4 wt% 첨가 시 다공질로 변하였고, 그에 따른 비표면적이 증가하여 감도가 가장 우수하게 나타난 것으로 예상된다.
- 이는 SEM 이미지에서와 확인 한 것과 같이 CuO가 4 wt% 첨가 시 다공질로 변하였고, 그에 따른 비표면적이 증가하여 감도가 가장 우수하게 나타난 것으로 예상된다. 그러나 CuO가 4 wt%이상 첨가되면 감도는 감소하는 것을 확인 할 수 있었다. 이는 CuO가 4 wt% 이상 첨가 시 입자들의 뭉침 현상이 심하고 입자들이 서로 응집되어 반응 가스에 대한 비표면적이 상대적으로 감소한 것이라 판단하였다.
- S 가스와 비슷한 감도 특성을 나타내었다. CuO가 4 wt%첨가시 약 83으로 최대값을 가지지만 4wt%이상의 CuO가 첨가되면 다시 감도가 감소하는 것을 알 수 있었다. 일반적으로 WO3는 표면에서 산소와 결합 또는 격자간의 금속 이온향상으로 WO3-X인 비화학량론적 구조를 지닌다.
- [10] 초기 공기분위기에서 가스센서의 표면은 산소와 결합하여 산소 vacancy를 증가시키고, CO2 및 H2S 가스가 주입되어 센서와 반응하게 되면 산소이온이 결합된 가스들이 센서 표면과 반응하지 않으므로 상대적으로 줄어든 자유전자가 센서의 저항을 증가시킨다. 따라서 CuO가 4wt% 첨가 되었을 때 가장 비표면적이 넓어 감도가 향상되는 것과 동일한 결과를 얻었다.
- 2000ppm 분위기에서 인가전압 0V～5V까지 변화에 따른 전류 변화를 확인 하였다. 센서의 전압에 따른 전류의 변화가 거의 비례하여 나타났으며, 이는 소자의 전압변화에 따라 일정한 저항을 가지는 것으로 확인된다. 특히 H2S가스가 CO2가스보다 WO3-CuO와 비화학양론적인 결합을 많이 하게 되어 더 많은 자유전자가 생성되므로 저항 값이 줄어드는 것으로 예상된다.
- H2S와 CO2 가스에 대한 감지특성은 CuO가 첨가되기 이전보다 향상됨을 알 수 있었으며, 4 wt%에서 가장 좋은 감도를 나타내었고 4 wt%보다 많은 양의 CuO가 첨가된 경우 감도가 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
- H2S와 CO2 가스에 대한 감지특성은 CuO가 첨가되기 이전보다 향상됨을 알 수 있었으며, 4 wt%에서 가장 좋은 감도를 나타내었고 4 wt%보다 많은 양의 CuO가 첨가된 경우 감도가 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 감지물질은 CuO농도 변화에 상관없이 WO3는 monoclinic 구조와 triclinic 구조가 동시에 존재하는 것을 확인 할 수 있었고, 입형은 CuO가 4 wt% 첨가된 센서가 가장 적당한 응집을 가지면서 다공질이 되었음을 확인하였다. 입자표면의 증가와 다공질화는 반응가스에 대한 산소 vacancy를 증가시켰다.
- 입자표면의 증가와 다공질화는 반응가스에 대한 산소 vacancy를 증가시켰다. 따라서 CuO가 4 wt% 첨가된 센서의 감도는 가장 우수하게 나타났다. 그러나 CuO가 4wt% 이상 첨가되면 감지물질은 입자표면의 과도한 응집으로 비표면적이 감소하여 감도역시 감소하는 것을 확인하였다.
- 따라서 CuO가 4 wt% 첨가된 센서의 감도는 가장 우수하게 나타났다. 그러나 CuO가 4wt% 이상 첨가되면 감지물질은 입자표면의 과도한 응집으로 비표면적이 감소하여 감도역시 감소하는 것을 확인하였다.
후속연구
- 이 경우에는 가스를 용액에 흡수시킨 후 분석하는 간접적인 방법이 취해지며 다른 가스의 영향을 최소화 시키는데 많은 어려움이 있다. 그러므로 연속적이며 능동적인 오염물질의 관리와 객관화 과정이 필요하게 되어 간단한 구조를 가지면서 감도가 우수한 반도체형 가스센서의 연구가 필요하다. 반도체형 가스센서는 최근 산업의 가스제어 모니터링에 많이 이용되고 있고, 또한 자동차 및 선박 등 다양한 내연기관의 배출가스를 조기검출 및 진단으로 환경감시망 체계의 구축을 위하여 그 활용도가 증가하고 있다.
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