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제안 방법
- (1)에 대입하여 부피 분율을 나타낸 다음, 분율 값을 Eq. (2)에 대입하여 XRD 측정값에 의한 Ca/P 몰 비율을 구하였다. 또한 ICP-AES 측정값과 이론적인 화학 양론적 Ca/P 몰 비율을 비교하여 Fig.
- X-선 회절분석을 이용하여 합성된 분말의 결정상을 측정하였고, 출발물질의 Ca/P몰 비율에 따라 합성된 β-TCP, HAp 및 BCP의 Ca/P몰 비율을 X-선 회절분석을 이용하여 적분 강도값을 구한 후 비교 분석 하였다.
- XRD 회절피크의 면적적분강도를 측정해주는 프로그램인 Integral Analysis(Rigaku, Japan)를 이용하여 HAp와 β-TCP의 부피분율(%)을 계산하여 이를 통해 Ca/P 몰 비율을 확인하였다.
- 4의 1 M PBS(phosphate buffer solution)을 이용하였다. 다양한 Ca/P 몰 비율을 가지는 BCP 분말을 인산완충용액(PBS) 30 ml에 각각 30 mg씩 침적하여 체온과 유사한 온도인 36.5℃ 인큐베이터에서 두 달여에 걸쳐 분해거동을 관찰하였다. 이에 대한 결과를 Fig.
- )를 이용하였다. 또한 1M(pH 7.4)의 phosphate buffer solution(PBS) 을 통하여 BCP의 분해거동을 확인하였다. XRD 회절피크의 면적적분강도를 측정해주는 프로그램인 Integral Analysis(Rigaku, Japan)를 이용하여 HAp와 β-TCP의 부피분율(%)을 계산하여 이를 통해 Ca/P 몰 비율을 확인하였다.
- X-선 회절분석을 이용하여 합성된 분말의 결정상을 측정하였고, 출발물질의 Ca/P몰 비율에 따라 합성된 β-TCP, HAp 및 BCP의 Ca/P몰 비율을 X-선 회절분석을 이용하여 적분 강도값을 구한 후 비교 분석 하였다. 또한 1M(pH 7.4)의 phosphate buffer solution(PBS)에 침적 후 시간의 변화에 따른 BCP 분말의 분해거동을 확인하였다.
- 제조된 수용액을 2시간 동안 교반한 후 상온에서 24시간 동안 시효처리(aging) 하였다. 반응생성물의 여과 및 미 반응물을 제거하기 위해 증류수로 5회 이상 반복적으로 수세하고 여분의 수분을 제거하기 위하여 80℃로 고정된 건조기를 이용하여 24시간 동안 충분히 건조시켰다. 이렇게 얻은 분말을 충분히 분쇄하여, 전기로에 넣어 900℃에서 2시간 동안 하소처리 하여 BCP분말을 얻었다.
- 본 연구에 사용된 XRD 측정조건은 30 kV, 25 mA의 Ni필터로 단색화한 CuKα 선이고 scintillation counter계수관을 이용하여 0.5o/Min의 주사속도로 회절강도를 측정하였다.
- 본 연구에서는 공침법을 이용하여 실험주요인자인 최적화된 pH 조건 및 최소 하소온도를 통해 HAp, β-TCP 및 BCP 분말을 합성하였다.
- 상기 열거한 공침법에 의한 제조된 BCP 분말의 특성 평가는 표면형상 관찰(SEM) 보다는 X-선 회절 패턴을 통한 분석법이 용이하다고 판단되어, 출발물질의 Ca/P 몰 비율(1.534~1.636)에 따라 제조된 분말의 결정성, 결정상 및 결정화도를 관찰하였다. 이에 대한 결과를 Fig.
- 생체비분해성과 생체활성의 조절은 BCP의 구성 성분인 HAp/β-TCP의 값에 의해 좌우 될 수 있으며, 본 연구에서는 HAp/β-TCP의 값을 Ca/P 몰 비율을 통해 제어하였다.
- 제조된 BCP분말은 XRD(D/max-IIA, Rigaku)를 사용하여 생성물의 상 분석을 행하고, SEM(S-4200, Hitachi)을 통해 입자형상을 관찰하였다. Ca/P 몰 비율 확인을 위해 ICP-AES(JY ACTIVA, SunJin Tech.
- magnetic stirrer를 이용하여 일정하게 교반시키며, 현탁액을 완전히 용해시킨 후 NH3(Junsei chemical, Japan)를 첨가하여 수용액의 pH를 10으로 조절하여 공침시켰다. 제조된 수용액을 2시간 동안 교반한 후 상온에서 24시간 동안 시효처리(aging) 하였다. 반응생성물의 여과 및 미 반응물을 제거하기 위해 증류수로 5회 이상 반복적으로 수세하고 여분의 수분을 제거하기 위하여 80℃로 고정된 건조기를 이용하여 24시간 동안 충분히 건조시켰다.
대상 데이터
- 공침법의 실험조건은 목표한 Ca/P 몰 비율이 되기 위해 Ca(NO3)2·4H2O와 (NH4)2HPO4를 정량하여 각각을 수용액으로 만들었다.
- 출발물질의 Ca/P 몰 비율 변화에 의해 합성된 BCP 분말의 분해거동을 평가하기 위하여 XRD 회절 패턴 및 이상 조직의 결정상 변화 및 XRD 측정으로 계산된 다양한 Ca/P 몰 비율을 가지는 BCP 분말을 인산완충용액인 pH 7.4의 1 M PBS(phosphate buffer solution)을 이용하였다. 다양한 Ca/P 몰 비율을 가지는 BCP 분말을 인산완충용액(PBS) 30 ml에 각각 30 mg씩 침적하여 체온과 유사한 온도인 36.
데이터처리
- 636) 변화에 따라 제조된 BCP 분말의 X-선 회절 패턴 측정을 통해 얻어진 결과를 토대로 계산된 적분 강도 값 및 화학적 분석(정량분석)과 XRD 결과에 의한 Ca/P 몰 비율의 관계를 나타낸 그림이다. 적분 강도 값은 Rigaku integral analysis 프로그램을 통해 분석하였다. 이때 측정범위는β-TCP 상의 경우 2θ 범위 중 30.
이론/모형
- 제조된 BCP분말은 XRD(D/max-IIA, Rigaku)를 사용하여 생성물의 상 분석을 행하고, SEM(S-4200, Hitachi)을 통해 입자형상을 관찰하였다. Ca/P 몰 비율 확인을 위해 ICP-AES(JY ACTIVA, SunJin Tech.)를 이용하였다. 또한 1M(pH 7.
- 본 연구에서 biphasic calcium phosphate(BCP)를 제조하기 위해 시약급의 Ca(NO3)2·4H2O(Katayama chemical, Japan)과 (NH4)2HPO4(Junsei chemical, Japan)을 사용하여 공침법(co-precipitation process)으로 합성하였다.
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