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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 합성된 BCP 분말을 in vitro 테스트 한 후, 적용된 분말의 분해시간에 따른 HAp/βTCP 상 비율을 측정하였고, 결정학적 격자 매개변수(crystallographic lattice parameter)를 측정하여 나노스케일에서의 BCP 분말의 분해거동을 연구하고자 한다.
제안 방법
- 250 ml의 탈이온 증류수(Distilled water)에 Ca(NO3)2 · 4H2O 및 (NH4)2HPO4을 첨가한 후 NH3(JUNSEI Chemical, Japan)를 천천히 적가하여 pH 11로 조절 하여 공침시켰다.
- 이렇게 얻은 분말을 충분히 분쇄 및 400 mash 체가름 후, 전기로를 이용하여 900℃에서 2시간 동안 하소 처리 하여 BCP 분말을 제조하였다. BCP 분말의 생체 활성 평가를 위하여 행크 용액(pH = 7.4, 36.5℃)에 3주간 침적 시켰다.
- Unit cell의 lattice parameter 결과 값은 ICDD(The International Centre for Diffraction Data) reference(HAp; 00-009-0432, βTCP; 00-009-0169)와 측정된 XRD 회절패턴 값(면 지수)을 이용하여 각각의 상에 대한 d-spacing 값의 변이차를 구하여 계산하였다.
- ) 프로그램을 분석하였고, ICDD(The International Centre for Diffraction Data) 데이터베이스(HAp; 00-009-0432, β-TCP; 00-009-0169)를 통해 계산하였다. 또한 FE-SEM(S-4800, Hitachi)을 통해 분해시간에 따른 입자형상 및 분해 진행과정을 관찰하였다.
- 반응생성물의 여과 및 미 반응물을 제거하기 위해 1 µm의 미세필터를 이용하여 증류수로 최소한 5회 이상 반복적으로 수세하였다.
- 본 연구에서 Biphasic Calcium Phosphate(BCP)를 제조하기 위해 시약급의 Ca(NO3)2 · 4H2O(KATAYAMA Chemical, Japan)과 (NH4)2HPO4(JUNSEI Chemical, Japan)을 공침 및 하소처리과정을 통해 합성하였다.
- 본 연구에서는 합성한 BCP 분말을 in vitro 분해시간에 따라 HAp/β-TCP상 거동, 비율 및 결정학적 격자 매개변수를 측정하였다.
- 이 때 β-TCP와 HAp상 주 피크의 적분강도 값을 구하기 위해 각각의 피크를 분리시켜 분석하였다(Fig. 3a 참조).
대상 데이터
- BCP 분말의 합성조건은 선행실험 결과에 근거하여 목표한 HAp와 β-TCP의 60 : 40 비율이 되기 위해 Ca(NO3)2 ·4H2O와 (NH4)2HPO4를 Ca/P 몰 비 1.602에 맞추어 정량하였다.
데이터처리
- 제조된 BCP분말 및 in vitro 시험을 거친 시편은 XRD (D/max-IIA, Rigaku)를 사용하여 X-선 회절패턴 값을 측정하였고, 생성물의 상 분석 및 격자 매개변수는 X’Pert High Score(PANalytical B.V.) 프로그램을 분석하였고, ICDD(The International Centre for Diffraction Data) 데이터베이스(HAp; 00-009-0432, β-TCP; 00-009-0169)를 통해 계산하였다.
성능/효과
- Invitro 분해시험 후 얻어진 분말의 결정상은 각각 β-TCP 와 HAp 피크가 혼재한 이상(biphasic)이 관찰 되었으며, 각각의 주 피크인 HAp (211)와 β-TCP (0210) 피크는 분해 시간에 따라 뚜렷하게 양분화 되었다.
- 상 비율 측정 결과, BCP 분말은 분해 시간에 따라 HAp상은 증가하였고, β-TCP 상은 감소하였다. 격자 매개변수를 측정에 있어, hexagonal HAp 격자구조는 분해시간에 따라 a 축 길이가 증가하다가 이론적인 a/c 축비에 가까워짐을 알 수 있었다. 이와 달리 rhombohedral β-TCP 격자구조는 분해시간에 따라 unit cell 형태가 불규칙적으로 바뀌고 있음을 알 수 있었다.
- 둘째, 다결정상의 입자에 있어 하나의 입자는 HAp 및 β-TCP 단결정상이 존재하고, 결정방향이 서로 다르기 때문에 입내에서 응력은 발생 하지 않는다고 본다.
- 따라서 Fig. 1~5의 결과에서 유추 한다면 BCP의 분해거동은 입계에서 시작되며, HAp와 β-TCP의 계면(혹은 입계)에 결정학적으로 불안정한 상(예; bio glass 또는 Ca-결손 apatite)이 존재하여 in vitro 분해시험 진행시 행크 용액의 pH 불균형으로 인한 Ca 이온 방출 및 그에 따른 unit cell의 lattice distortion 및 expansion에 의해 시간에 따라 분해가 가속화 될 가능성이 높다고 사료되어진다(Fig.
- 368)와 비슷한 구조를 가졌으나, 분해시간에 따라 a 축 길이가 증가하다가 이론적인 a/c 축비에 가까워짐을 알 수 있었다. 또한 HAp unit cell의 부피는 이론 값 보다 작은 부피를 가졌지만 분해시간에 따라 이론값에 가까워짐을 알 수 있었다.
- 4에서 나타낸 HAp의 hexagonal 구조 unit cell에 있어 a 축 길이는 분해 시간에 따라 증가 하다가 다시 감소하였고, c 축 길이는 감소하다가 점진적으로 증가하였다. 분해실험 전 HAp 상의 a/c 축비는 이상적인 hexagonal 구조(a/c ratio = 1.368)와 비슷한 구조를 가졌으나, 분해시간에 따라 a 축 길이가 증가하다가 이론적인 a/c 축비에 가까워짐을 알 수 있었다. 또한 HAp unit cell의 부피는 이론 값 보다 작은 부피를 가졌지만 분해시간에 따라 이론값에 가까워짐을 알 수 있었다.
- 상 비율 측정 결과, BCP 분말은 분해 시간에 따라 HAp상은 증가하였고, β-TCP 상은 감소하였다.
- 이를 기초로 상대적인 피크 강도 값(HAp 피크강도 값을 100 %로 기준함)을 구한 결과, β-TCP상의 피크 강도 값은 분해시간에 따라 감소함을 알 수 있었다.
- 첫째, HAp 및 β-TCP의 unit cell parameter 중, 축각(axial angle)은 기본적으로 같으나(a = β = 90°, γ = 120°) 축 길이 및 결정방향이 서로 다르기 때문에 lattice mismatch가 생길 가능성이 크다.
- 2는 합성된 BCP 및 in vitro 분해 시험 후 얻어진 분말 표면의 SEM 결과이다. 행크 용액에 의한 분해 실험 후 회수된 분말형상은 합성된 BCP 분말 보다 상대적으로 분해된 형상을 보였고, 열처리에 의해 생성된 기공수도 분해시간에 따라 작아짐을 관찰하였다. 이러한 경향은 Fig.
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