Mg-BCP(Mg Substituted BCP)를 제조하기 위하여 $Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$(Katayama chemical, Japan)과 $(NH_4)_2{\cdot}HPO_4$ (Junsei chemical, Japan), $Mg(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$(Junsei chemical, Japan)를 출발물질로 공침법(co-precipitation process)을 이용하여 합성하였다. 제조된 분말의 마그네슘의 첨가에 따른 분말의 분광학적 특성은 FT-IR(MAGNA-IR 560, Nicolet)을 통하여 분석하였으며, SEM(S-4200, Hitachi)을 통하여 미세구조를 분석하였다. XRD 회절피크의 면적적분강도를 Integral Analysis (Rigaku, Japan)를 이용하여 HAp와 ${\beta}$-TCP의 비율을 확인하였다. 1.0 wt% 마그네슘이 첨가된 BCP 샘플의 경우 Hank's solution에서의 2주 침적 후 표면에 침상의 HAp로 추정되는 결정이 성장하였다. 이러한 미세구조의 변화는 생활성을 가지는 마그네슘의 첨가가 BCP 조직 내에서 표면의 활성을 증가시켜 결정의 성장을 촉진시킨 것으로 판단된다.
Mg-BCP(Mg Substituted BCP)를 제조하기 위하여 $Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$(Katayama chemical, Japan)과 $(NH_4)_2{\cdot}HPO_4$ (Junsei chemical, Japan), $Mg(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$(Junsei chemical, Japan)를 출발물질로 공침법(co-precipitation process)을 이용하여 합성하였다. 제조된 분말의 마그네슘의 첨가에 따른 분말의 분광학적 특성은 FT-IR(MAGNA-IR 560, Nicolet)을 통하여 분석하였으며, SEM(S-4200, Hitachi)을 통하여 미세구조를 분석하였다. XRD 회절피크의 면적적분강도를 Integral Analysis (Rigaku, Japan)를 이용하여 HAp와 ${\beta}$-TCP의 비율을 확인하였다. 1.0 wt% 마그네슘이 첨가된 BCP 샘플의 경우 Hank's solution에서의 2주 침적 후 표면에 침상의 HAp로 추정되는 결정이 성장하였다. 이러한 미세구조의 변화는 생활성을 가지는 마그네슘의 첨가가 BCP 조직 내에서 표면의 활성을 증가시켜 결정의 성장을 촉진시킨 것으로 판단된다.
Magnesium-substituted BCP (biphasic calcium phosphate) powders were prepared by incorporating small amounts of magnesium into the structure of different hydroxyapatite (HAp)/${\beta}$-tricalcium phosphate (${\beta}$-TCP) ratios through coprecipitation method. A series of magnes...
Magnesium-substituted BCP (biphasic calcium phosphate) powders were prepared by incorporating small amounts of magnesium into the structure of different hydroxyapatite (HAp)/${\beta}$-tricalcium phosphate (${\beta}$-TCP) ratios through coprecipitation method. A series of magnesium substitutions ranging from 0, 0.5, and 1.0 wt%, which are comparable to the measured magnesium contents, were performed. The obtained powders were characterized by the following analytical techniques: X-ray diffraction analysis (XRD), Thermo Gravimetric Analyzer (TGA) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). The results have shown that substitution of magnesium in the calcium-deficient apatites resulted in the formation of biphasic mixtures of different HAP/${\beta}$-TCP ratios after heating above $1000^{\circ}C$. The 1.0 wt% magnesiumsubstituted-BCP were soaked in Hank's solutions after 2 weeks to observe the morphology of the biocement, especially needle-like hydroxyapatite crystals and to estimate the length and diameter of nanoneedle crystals.
Magnesium-substituted BCP (biphasic calcium phosphate) powders were prepared by incorporating small amounts of magnesium into the structure of different hydroxyapatite (HAp)/${\beta}$-tricalcium phosphate (${\beta}$-TCP) ratios through coprecipitation method. A series of magnesium substitutions ranging from 0, 0.5, and 1.0 wt%, which are comparable to the measured magnesium contents, were performed. The obtained powders were characterized by the following analytical techniques: X-ray diffraction analysis (XRD), Thermo Gravimetric Analyzer (TGA) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). The results have shown that substitution of magnesium in the calcium-deficient apatites resulted in the formation of biphasic mixtures of different HAP/${\beta}$-TCP ratios after heating above $1000^{\circ}C$. The 1.0 wt% magnesiumsubstituted-BCP were soaked in Hank's solutions after 2 weeks to observe the morphology of the biocement, especially needle-like hydroxyapatite crystals and to estimate the length and diameter of nanoneedle crystals.
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제안 방법
BCP(HAp : β-TCP = 60 : 40)의 Ca/P 몰 비율인 1.602를 유지하기 위하여 공침시킨 공침물을 건조 후 측정한 XRD 패턴을 Fig. 1에 나타내었다.
BCP(HAp : β-TCP =60 : 40)의 Ca/P 몰 비율인 1.602를 유지하기 위하여 (Ca + Mg)/P를 1.602로 하여 마그네슘을 0.5 wt%, 1.0 wt% 치환하였다.
생성된 분말의 열처리 전 공침물 상태의 결정성을 알아보기 위하여 XRD(D/max-IIA, Rigaku)를 사용하여 생성물의 상 분석을 행하고, 마그네슘 첨가에 따른 열적 거동을 파악하기 위해 TGA(DTG-60, Shimadzu) 이용하여 열분석 하였다. Mg-BCP 분말을 제조하기 위하여 공침 후 건조된 분말을 1000℃(승온 속도 1℃/min)에 2시간 열처리하여 제조하였다. 제조된 분말의 마그네슘 첨가에 따른 분말의 분광학적 특성은 FT-IR(MAGNAIR 560, Nicolet)을 통하여 분석하였으며, SEM(S-4200, Hitachi)을 통하여 미세구조를 분석하였다.
0 wt% 치환된 BCP 분말을 합성하였다. X-선 회절분석을 통하여 공침물의 결정성을 동정하고, 1000o C 하소 후 BCP의 Ca/P 몰분율을 X-선 회절분석을 이용하여 적분강도 값을 구한 후 비교 분석하였다. 또한 마그네슘 첨가량에 따른 결정성, 열적 특성, 분광학적 특성, 미세구조를 관찰하였다.
XRD 회절피크의 면적적분강도를 Integral Analysis(Rigaku, Japan)를 이용하여 HAp와 β-TCP의 비율을 확인하였다.
X-선 회절분석을 통하여 공침물의 결정성을 동정하고, 1000o C 하소 후 BCP의 Ca/P 몰분율을 X-선 회절분석을 이용하여 적분강도 값을 구한 후 비교 분석하였다. 또한 마그네슘 첨가량에 따른 결정성, 열적 특성, 분광학적 특성, 미세구조를 관찰하였다. 생활성 마그네슘의 첨가에 따른 생체유사 체액에서의 분해 및 생성 거동을 Hank’s solution에 침적 후 그 변화를 관찰하였다.
마그네슘 첨가에 따른 공침반응물의 열적 변화를 알아보기 위하여 산화분위기에서 온도변화에 따른 중량 변화를 TGA(Thermo Gravimetric Analyzer)를 이용하여 관찰한 결과를 Fig. 2에 나타내었다. 상온에서 1000℃까지 10℃/min의 속도로 승온하면서 측정한 결과 상온에서 250℃까지는 4~7 % 내외의 중량변화가 나타난다.
마그네슘 첨가에 따른 생체활성 평가를 위하여 공침 후 건조된 분말을 Φ;10 mm × h;10 mm의 펠렛으로 제조하여 1000℃(승온 속도 1/min)에 2시간 열처리한 후 Hank’s solution에 2주간 침적 후 표면의 미세구조를 SEM을 통하여 관찰하였다.
본 연구에서는 HAp:β-TCP의 비율을 60 : 40의 마그네슘이 첨가된 이상인삼칼슘(Biphasic Calcium Phosphate; BCP)을 공침법을 이용하여 합성하였다.
본 연구에서는 공침법을 이용하여 일반적으로 생체 내에서 골전도성이 우수한 비율로 알려진 HAp/β-TCP의 비율이 60 : 40인 BCP 분말을 합성하고 뼈의 신진대사와 골아세포의 골성장 및 활동성을 증가시키는 마그네슘이 0.5 wt%, 1.0 wt% 치환된 BCP 분말을 합성하였다.
생성된 분말의 열처리 전 공침물 상태의 결정성을 알아보기 위하여 XRD(D/max-IIA, Rigaku)를 사용하여 생성물의 상 분석을 행하고, 마그네슘 첨가에 따른 열적 거동을 파악하기 위해 TGA(DTG-60, Shimadzu) 이용하여 열분석 하였다. Mg-BCP 분말을 제조하기 위하여 공침 후 건조된 분말을 1000℃(승온 속도 1℃/min)에 2시간 열처리하여 제조하였다.
생활성 마그네슘의 첨가에 따른 생체유사 체액에서의 분해 및 생성 거동을 Hank’s solution에 침적 후 그 변화를 관찰하였다.
적분 강도 값을 (Eq. 3)에 대입하여 부피 분율을 나타낸 다음 XRD 측정값에 의한 HAp:β-TCP 비율을 구하였다.
Mg-BCP 분말을 제조하기 위하여 공침 후 건조된 분말을 1000℃(승온 속도 1℃/min)에 2시간 열처리하여 제조하였다. 제조된 분말의 마그네슘 첨가에 따른 분말의 분광학적 특성은 FT-IR(MAGNAIR 560, Nicolet)을 통하여 분석하였으며, SEM(S-4200, Hitachi)을 통하여 미세구조를 분석하였다. XRD 회절피크의 면적적분강도를 Integral Analysis(Rigaku, Japan)를 이용하여 HAp와 β-TCP의 비율을 확인하였다.
대상 데이터
이를 위해서 Ca(NO3)2·4H2O과 (NH4)2HPO4, Mg(NO3)2·6H2O를 정량으로 각각의 수용액을 제조하였다.
데이터처리
3의 XRD 회절 패턴 결과를 확대하여 측정을 통해 얻어진 결과를 토대로 계산된 적분 강도 값 및 화학적 분석(정량분석)과 XRD 결과에 의한 HAp:βTCP 비율의 관계를 나타낸 그림이다. 적분 강도 값은 Rigaku integral analysis 프로그램을 통해 분석하였다. 이때 측정범위는 β-TCP 상의 경우 2θ 범위 중 30.
이론/모형
Mg-BCP(Mg Substituted BCP)를 제조하기 위하여 Ca(NO3)2·4H2O(Katayama chemical, Japan)과 (NH4)2·HPO4(Junsei chemical, Japan), Mg(NO3)2·6H2O(Junsei chemical, Japan)를 출발물질로 공침법(co-precipitation process)을 이용하여 합성하였다.
성능/효과
HAp:β-TCP 비율을 계산한 결과 마그네슘이 첨가됨에 따라 β-TCP 비율이 증가하는 것으로 나타났다.
따라서 HAp의 안정성과 β-TCP의 높은 용해율을 적절히 혼합하여 골전도성은 유지하면서 재료의 흡수성을 조절한 이상인삼칼슘(Biphasic Calcium Phosphate; BCP)이 골이식 재료로서 장점을 지닐 수 있는 것으로 제시되었다.
또한 공침분말의 열분석 결과 600~800℃ 부근의 중량변화가 구조변화를 동반하고 Mg2+가 HAp 격자 내에 Ca2+를 대체하여 치환되면 HAp의 결정성이 감소하는 반면 β-TCP가 열적으로 안정화되어 α-TCP의 생성 온도가 1125℃ 이상으로 증가하게 되어 1000℃ 열처리를 통하여 본 연구에서 얻고자 하는 HAp : β-TCP = 60 : 40의 분말을 얻을 수 있었다[21].
2θ와 d-spaceing 값을 보면 모든 샘플에서 JCPDS #74-0566의 HAp의 (211)면과 JCPDS #09-0169의 βTCP의 (0210)면이 나타남을 관찰할 수 있었다. 또한 마그네슘의 첨가에 따라 BCP 회절 패턴의 peak 강도가 감소하는 경향이 나타났다. 이는 Fig.
마그네슘이 첨가된 BCP의 경우 마그네슘이 첨가됨에 따라 β-TCP로의 상전이가 촉진되어 정량의 HAp:β-TCP의 비율을 유지하기 어려운 단점이 있다. 또한 펠렛 제작 후 샘플의 열처리를 통하여 수축률을 측정한 결과 마그네슘이 첨가된 경우 높은 수축률을 나타내었다. Hank’s solution 침적을 통하여 마그네슘의 활성에 따른 표면의 미세구조의 변화를 관찰한결과 1.
모든 샘플에서 602 cm−1, 567 cm−1인 v4PO4−3 bend와 504 cm−1인 v2PO4−3 bend와 3570 cm−1의 OH−stretching의 값의 감소를 통해 이를 확인할 수 있다.
열처리 결과 마그네슘 첨가 유무에 관계없이 본 연구에서 얻고자하는 HAp : β-TCP = 60 : 40 BCP 분말의 회절 패턴을 나타내었다.
후속연구
이러한 미세구조의 변화는 생활성을 가지는 마그네슘의 첨가가 BCP 조직 내에서 표면의 활성을 증가시켜 결정의 성장을 촉진시킨 것으로 판단된다. 생체유사체액에서의 미세구조 발달에 영향을 미치는 마그네슘의 정량에 관한 연구는 추후 논의 되어야 할 것으로 예상된다.
0 wt% 마그네슘이 첨가된 BCP 샘플의 표면에서 침상의 HAp로 추정되는 결정이 성장하였다. 이러한 결과로 Mg-BCP의 제조는 마그네슘의 생활성과 HAp의 안정성 및 β-TCP의 분해성으로 인하여 생체재료로서의 그 응용 가치가 충분하다고 사료된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
최적의 골전도성을 나타내기 위한 HAp/β-TCP의 비율은?
BCP는 HAp/β-TCP의 비율을 조절하여 재료의 생체활성이나 흡수성을 조절할 수 있어 현재 치과나 정형외과 영역에서 임상적으로 성공적으로 이용되고 있다[9]. 생체 내에서 최적의 골전도성을 나타내기 위한 HAp/β-TCP의 비율은 명확히 제시되어 있지 않으나 약 60 : 40의 HAp/β-TCP의 비율이 적절한 것으로 제시되었다[10, 11]. 특히 최근에는 마그네슘이 치환된 아파타이트 상의 무기화 처리 영향과 HAp 내에서의 결정 형성과 성장이 주요한 이슈가 되고 있다[12, 13].
순수한 수산화인회석은 인체 골조직으로 사용하기에 어떤 한계가 있는가?
이들 인산칼슘계 세라믹 재료 중 수산화인회석(Hydrowyapatite; HAp)과 β-삼인산칼슘(Tricalcium phosphate; β-TCP)은 생체적합성과 인체 골조직과의 화학적, 물리적인 유사성 으로 인하여 많은 연구가 이루어져 왔다[1-5]. 하지만 치밀한 HAp는 생체 내에서 용해율이 낮아 숙주 결합 조직 내에서 면역반응 없는 이물질로서 작용하여 신생골 형성을 위한 지지체로 기능을 하지 못하고[2, 3, 6], βTCP는 체액과 여러 용액에서 쉽게 흡수되어 골성장을 위한 골격을 예견성 있게 제공할 수 없어, 순수한 HAp나 β-TCP의 사용은 임상적으로 한계가 있다고 보고되고 있다[7, 8]. 따라서 HAp의 안정성과 β-TCP의 높은 용해율을 적절히 혼합하여 골전도성은 유지하면서 재료의 흡수성을 조절한 이상인삼칼슘(Biphasic Calcium Phosphate; BCP)이 골이식 재료로서 장점을 지닐 수 있는 것으로 제시되었다.
골 내 마그네슘이 결핍될 경우 어떤 문제가 발생할 수 있는가?
23 wt%)이 가장 널리 연구되고 있다[14, 15]. 게다가 골 내에 마그네슘이 결핍될 경우 모든 단계의 뼈의 신진대사와 골아세포의 골성장 및 활동성을 감소시키고, 골의 강도를 약화시킨다[16]. 이에 calcium deficient HAp[d-HAP,Ca10 − x(HPO4)x(PO4)6 − x(OH)2 − x; 0 = x = 1] 격자 내에 마그네슘을 치환시키면 Mg2+가 격자 내에서 아파타이트의 결정성을 감소시키고 열적안정성과 β-TCP 형성에 영향을 주어 Ca/P가 1.
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