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문제 정의
- 일반적으로 입자의 크기가 작을수록 비표면적이 증가하여 충전재의 함량을 증가시키기 어렵다. 본 실험에서는 시편이 잘 제조될 수 있는 적정 충전재의 함량의 범위 내에서 실험을 진행하였다. 평균입도 99 nm의 UFP-30의 경우 충전재의 함량이 60wt%까지 제조가 가능하였으나, 평균입도 34 nm의 UFP-80의 경우 40 wt% 이상에서는 시편제조가 불가능하여 실리카 함량 40 wt% 만을 비교하였다.
- 본 연구에서는 이러한 충전재가 에폭시 수지 성형재료의 내열, 내습 특성에 어떠한 영향을 미치는지를 조사하였다. 특히 충전재의 입자 크기에 따른 내열 및 내습 특성의 영향을 조사하였다.
제안 방법
- 흡습특성으로는 수분의 확산 계수와 포화흡습율을 측정하여 비교하였다. 내열특성 평가를 위해 각 성형물의 유리전이온도를 측정하였다. 또한 에폭시 수지변화에 따른 흡습율 및 수분의 확산 계수를 측정함으로써 수지변화에 따른 수지성형물의 흡습특성을 평가하였다.
- 내열특성 평가를 위해 각 성형물의 유리전이온도를 측정하였다. 또한 에폭시 수지변화에 따른 흡습율 및 수분의 확산 계수를 측정함으로써 수지변화에 따른 수지성형물의 흡습특성을 평가하였다.
- 특히 충전재의 입자 크기에 따른 내열 및 내습 특성의 영향을 조사하였다. 본 실험에서는 구형의 나노크기의 평균입도를 갖는 실리카를 충전재로 사용하여, 에폭시 수지 성형물의 흡습특성을 실리카의 평균 입도에 따라 분석하였다. 흡습특성으로는 수분의 확산 계수와 포화흡습율을 측정하여 비교하였다.
- 시료의 경화특성을 조사하기 위하여 Tg(유리전이온도)를 측정하였다. 질소 Purging 하에서 TA Instruments사의 시차주사열량계(DSC, Model명: TA-2000)를 이용하여 측정하였으며, 승온조건은 0℃에서 250℃까지 10℃/min.
- 충전재를 사용한 에폭시 수지 성형재료 제조에는 우선 충전재의 표면처리를 위하여 충전재에 Coupling Agent를 넣고 Think Mixer에서 충분히 혼합한 후 성형 재료 제조에 사용하였다. 여기에 액상 에폭시 수지와 경화제를 당량비 1:1로 하여 앞에서 언급한 동일한 과정을 거쳐 에폭시 수지 성형재료와 시편을 제조하였다.
- 시료의 경화특성을 조사하기 위하여 Tg(유리전이온도)를 측정하였다. 질소 Purging 하에서 TA Instruments사의 시차주사열량계(DSC, Model명: TA-2000)를 이용하여 측정하였으며, 승온조건은 0℃에서 250℃까지 10℃/min. 이다.
- 차세대 반도체 패키지로 주목을 받고 있는 CSP의 성형수지 등 향후 사용증가가 예상 되는, 나노크기의 실리카를 충전재로 사용한 액상 형태의 에폭시 수지 시스템의 흡습특성을 조사하였다. 액상 에폭시 수지로 Bisphenol A와 Bisphenol F Type의 RE-310S와 RE304S 수지를 사용하였다.
- 흡습율 측정을 위한 시편의 두께는 성형 후 Micrometer로 측정하였다. 충전재를 사용한 에폭시 수지 성형재료 제조에는 우선 충전재의 표면처리를 위하여 충전재에 Coupling Agent를 넣고 Think Mixer에서 충분히 혼합한 후 성형 재료 제조에 사용하였다. 여기에 액상 에폭시 수지와 경화제를 당량비 1:1로 하여 앞에서 언급한 동일한 과정을 거쳐 에폭시 수지 성형재료와 시편을 제조하였다.
- 본 연구에서는 이러한 충전재가 에폭시 수지 성형재료의 내열, 내습 특성에 어떠한 영향을 미치는지를 조사하였다. 특히 충전재의 입자 크기에 따른 내열 및 내습 특성의 영향을 조사하였다. 본 실험에서는 구형의 나노크기의 평균입도를 갖는 실리카를 충전재로 사용하여, 에폭시 수지 성형물의 흡습특성을 실리카의 평균 입도에 따라 분석하였다.
- 은 초기 시편의 무게이다. 포화흡습율의 측정은 시료를 100℃의 끓는 물속에 5일 정도 방치한 후 질량을 측정하여 포화 흡습율을 측정하였다. 포화 흡습율은 다음 식을 이용하여 계산하였다.
- 항온항습기를 이용하여 85℃, 85% 상대습도 조건하에서 흡습율을 측정하였다. 흡습율은 다음 식을 이용하였다.
- 이 시편을 150℃의 진공건조기에서 6시간 동안 후경화 하였다. 흡습율 측정을 위한 시편의 두께는 성형 후 Micrometer로 측정하였다. 충전재를 사용한 에폭시 수지 성형재료 제조에는 우선 충전재의 표면처리를 위하여 충전재에 Coupling Agent를 넣고 Think Mixer에서 충분히 혼합한 후 성형 재료 제조에 사용하였다.
- 본 실험에서는 구형의 나노크기의 평균입도를 갖는 실리카를 충전재로 사용하여, 에폭시 수지 성형물의 흡습특성을 실리카의 평균 입도에 따라 분석하였다. 흡습특성으로는 수분의 확산 계수와 포화흡습율을 측정하여 비교하였다. 내열특성 평가를 위해 각 성형물의 유리전이온도를 측정하였다.
대상 데이터
- 그러므로 포화흡습율은 충전재의 양과는 큰 관련이 없으며 에폭시 수지 종류에 관련된다고 사료된다. 본 실험에 사용된 RE304S 및 RE-310S 에폭시 수지 모두 Bisphenol Type에 기반을 둔 에폭시 수지로서 포화흡습율에서는 큰 차이를 보여주지 않는다.
- Table 1에 각 원료성분의 구조와 Grade명을 나타내었다. 본 실험에 사용된 구형 나노 실리카는UFP-80(평균입도=34 nm, 비표면적=80 m2/g)과 UFP-30(평균입도=99 nm, 비표면적=30 m2/g)을 사용하였으며, Fig. 1에 SEM(Scanning Electron Microscope)으로 측정한 실리카의 성상을 나타내었다.
- 차세대 반도체 패키지로 주목을 받고 있는 CSP의 성형수지 등 향후 사용증가가 예상 되는, 나노크기의 실리카를 충전재로 사용한 액상 형태의 에폭시 수지 시스템의 흡습특성을 조사하였다. 액상 에폭시 수지로 Bisphenol A와 Bisphenol F Type의 RE-310S와 RE304S 수지를 사용하였다. 내열성이 비교적 우수한 RE310S에폭시 수지를 사용한 성형재료의 유리전이온도가 RE-304S를 사용한 수지성형재료보다 높게 관찰되었다.
- 경화제로는 Nippon Kayaku Co.의 Kayahard MCD을, 경화 촉매로는 2-Methyl Imidazole(Aldrich Co.)을 사용하였다. 충전제로는 Denka사의 나노 실리카를, Coupling Agent로는 3-glycidoxy propyl trimethoxy silane을 사용하였다.
- 성형 재료 제조에 사용된 에폭시 수지는 Nippon Kayaku Co. 제품인 Bisphenol F type의 RE-304S 및 Bisphenol A type의 RE-310S 사용하였다. 경화제로는 Nippon Kayaku Co.
- )을 사용하였다. 충전제로는 Denka사의 나노 실리카를, Coupling Agent로는 3-glycidoxy propyl trimethoxy silane을 사용하였다.
- 3에 나노 실리카의 평균입도와 함량에 따른 에폭시 수지 시스템의 유리전이온도의 관계를 나타내었다. 평균입도 99nm의 UFP-30과 평균입도 34 nm의 UFP-80을 Table 2과 Table 3에 나타낸 바와 같이 중량 비율 4:1과 3:2로 혼합하여 평균입도 86 nm와 73 nm로 만들어 사용하였다. 일반적으로 입자의 크기가 작을수록 비표면적이 증가하여 충전재의 함량을 증가시키기 어렵다.
이론/모형
- 에폭시 수지 성형 재료의 확산계수를 측정하기 위하여 다음의 변형 Crank 방정식을 이용하였다[10,11].
성능/효과
- 액상 에폭시 수지로 Bisphenol A와 Bisphenol F Type의 RE-310S와 RE304S 수지를 사용하였다. 내열성이 비교적 우수한 RE310S에폭시 수지를 사용한 성형재료의 유리전이온도가 RE-304S를 사용한 수지성형재료보다 높게 관찰되었다. 나노 실리카의 입자 크기가 증가함에 따라 유리전이온도와 확산계수가 증가하였다.
- 본 실험에서는 시편이 잘 제조될 수 있는 적정 충전재의 함량의 범위 내에서 실험을 진행하였다. 평균입도 99 nm의 UFP-30의 경우 충전재의 함량이 60wt%까지 제조가 가능하였으나, 평균입도 34 nm의 UFP-80의 경우 40 wt% 이상에서는 시편제조가 불가능하여 실리카 함량 40 wt% 만을 비교하였다.
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