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문제 정의
- 본 연구에서는 Si 슬러지로부터 분리공정을 통하여 절삭유와 금속 불순물 등을 제거한 Si-SiC 혼합물을 회수하고자 하였으며, 리튬이차전지 음극 재료로서의 가능성을 알아보기 위하여 고에너지 볼밀링법으로 Si-SiC- CuO-C 복합물을 합성하고자 하였다. 최종 생성된 Si- SiC-CuO-C 복합물의 전기화학적 충방전 거동을 살펴보았으며, 구성 성분들이 충방전 용량과 사이클 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
제안 방법
- 복합물을 기계적 합성법으로 제조하였다. Si 슬러지로부터 Si의 분리공정은 Fig. 1과 같이 세정에 의한 오일 제거, 자력선별과 산세척으로 금속불-순물을 제거한 다음 중액에서 실리콘으로부터 Sic를 부분적으로 침전-분리하는 공정을 제안하였다. 기존의 연구결과L2) 와 같이 절삭유와 잘 혼합될 수 있는 유기 용매 즉, dichloromethanRCHKE)을 폐슬러지와 혼합하였으며 강력한 교반을 실시하여 폐슬러지로부터 절삭유를 선택적으로 용해하였다.
- Si 웨이퍼 절단공정에서 발생하는 Si 슬러지로부터 Si 를 분리회수한 다음 리튬전지 음극물질로서 Si-SiC- CuO-C 복합물을 기계적 합성법으로 제조하였다. Si 슬러지로부터 Si의 분리공정은 Fig.
- 각 물질의 금속 성분분석은 유도결합플라즈마분광기 (ICPA, Rigaku)로 분석하였으며, 복합물의 상확인 및 결정성 관찰을 위해 X선 회절 분석(XRD, Bruker, Co-Ka) 을 실시하였다. 그리고 활물질의 형상과 조성은 전자현미경(SEM-EDS, JEOL) 및 X선 형광법(XRF, Shimadzu)를이용하여 확인하였다.
- 9 로 하고 밀링시간을 36시간하여 Si-SiC-CuO 복합물을 제조하였다. 그리고 제조된 Si-SiC-CuO 복합물을 800°C, Ar 분위기에서 3시간동안 열처리 후 흑연과의 볼밀링을 통하여 최종 생성물인 Si-SiC-CuO-graphite 복합물을 제조하였으며, 이때 혼합물:탄소의 중량비는 1:1로 그리고 밀링시간은 30분으로 고정하였다. Fig.
- 방전 테스트 장비 (Maccor)를 사용하여 50 mAh/g의 정전류 조건에서 수행하였다. 다공성 전극인 관계로 겉보기 면적에 대한 전류 밀도보다는 활물질 중량에 대한 전류량으로 실험을 수행하였고, 전위 범위는 0.0~2.0V 로 하였다.
- 방전 실험은 충. 방전 테스트 장비 (Maccor)를 사용하여 50 mAh/g의 정전류 조건에서 수행하였다. 다공성 전극인 관계로 겉보기 면적에 대한 전류 밀도보다는 활물질 중량에 대한 전류량으로 실험을 수행하였고, 전위 범위는 0.
- 본 연구에서는 전 연구의 방법에 따라 각 물질의 조성비는 Si:SiC:CuO = 0.99:0.11:1.9 로 하고 밀링시간을 36시간하여 Si-SiC-CuO 복합물을 제조하였다. 그리고 제조된 Si-SiC-CuO 복합물을 800°C, Ar 분위기에서 3시간동안 열처리 후 흑연과의 볼밀링을 통하여 최종 생성물인 Si-SiC-CuO-graphite 복합물을 제조하였으며, 이때 혼합물:탄소의 중량비는 1:1로 그리고 밀링시간은 30분으로 고정하였다.
- 분리회수된 Si 금속분말로부터 기계적 합성법에 의하여 Si-SiC-CuO-C composite를 제조하고 전극특성 측정용 시험 celt을 Fig. 2의 순서를 따라 제조하였다.7) Si-SiC-CuO 복합물을 제조하기 위해 기계적 합금화 방법의 일종인 고에너지 밀링법을 이용하였다.
- 실리콘 웨이퍼공정에서 발생하는 실리콘 슬러지의 리싸이클링 수단으로 슬러지로부터 실리콘을 분리한 다음 기계적 합성법으로 Si-SiC-CuO-C 복합물을 제조하였으며, 리튬이차전지 음극 물질로서의 가능성을 조사하였다.
- 공기로 인한 영향을 배제하기 위해 용기는 아르곤으로 채워진 글러브 박스 안에서 조립하였다. 앞선 공정에서 제조된 Si-SiC-CuO 복합물은 800°C, Ar 분위기에서 3시간동안 열처리한 후 흑연과 무게비 1:1로 칭량한 다음 30분 동안 밀링함으로써 최종 생성물인 Si- SiC-CuO-graphite 복합물을 제조하였다.
- 복합물을 합성하고자 하였다. 최종 생성된 Si- SiC-CuO-C 복합물의 전기화학적 충방전 거동을 살펴보았으며, 구성 성분들이 충방전 용량과 사이클 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
대상 데이터
- 실험에 사용된 셀은 polypropylene (PP) 재질의 코인형 셀로써 글러브 박스 안에서 조립하였다. 상대 전극과 기준전극으로 Li 금속(Cyprus, 두께 25 mm)을, 격리막으로 PP 재질의 Celgard 2400을 사용하였다. 전해액은 IM LiPF6 + EC/DEC(ethylene carbonate:diethyl carbonate。:1) 용액을 사용하였다.
- 이때 활물질과 도전재, 결합재의 혼합 중량비는 80:10:10 으로 하였다. 실험에 사용된 셀은 polypropylene (PP) 재질의 코인형 셀로써 글러브 박스 안에서 조립하였다. 상대 전극과 기준전극으로 Li 금속(Cyprus, 두께 25 mm)을, 격리막으로 PP 재질의 Celgard 2400을 사용하였다.
- 실험용 전극은 결합재로 polyvinylidene fluoridefPVdF) 를 사용흐]였고, 도전재는 carbon black을 사용하였다. 이때 활물질과 도전재, 결합재의 혼합 중량비는 80:10:10 으로 하였다.
- Fe가 일부 제거된 혼합물을 1 mol/L 염산, 고액비 1:2, 상온 조건에서 2 시간 교반한 다음 침전시키고 증류수로 세척한 후 건조하였다. 아세톤과 tetraburomoethane(C2H2Br4)7\ 혼합된 비중 2.8의 중액에 혼합물을 투입하여 Si(비중 2.33) 과 SiC(비중 3.22)를 분리하였다.
- 7) Si-SiC-CuO 복합물을 제조하기 위해 기계적 합금화 방법의 일종인 고에너지 밀링법을 이용하였다. 전극 활물질 합성을 위한 시작 물질로는 Si 슬러지로부터 분리한 Si-SiC 분말, 산화구리 분말(CuO, 5 pm, >99.99%, Aldrich), 흑연(C, -325mesh, >99.99, Aldrich)을 사용하였다. 공기로 인한 영향을 배제하기 위해 용기는 아르곤으로 채워진 글러브 박스 안에서 조립하였다.
- 상대 전극과 기준전극으로 Li 금속(Cyprus, 두께 25 mm)을, 격리막으로 PP 재질의 Celgard 2400을 사용하였다. 전해액은 IM LiPF6 + EC/DEC(ethylene carbonate:diethyl carbonate。:1) 용액을 사용하였다. 충.
이론/모형
- 2의 순서를 따라 제조하였다.7) Si-SiC-CuO 복합물을 제조하기 위해 기계적 합금화 방법의 일종인 고에너지 밀링법을 이용하였다. 전극 활물질 합성을 위한 시작 물질로는 Si 슬러지로부터 분리한 Si-SiC 분말, 산화구리 분말(CuO, 5 pm, >99.
- 실시하였다. 그리고 활물질의 형상과 조성은 전자현미경(SEM-EDS, JEOL) 및 X선 형광법(XRF, Shimadzu)를이용하여 확인하였다.
성능/효과
- 2) 오일이 제거된 혼합물을 자력선별(자속밀도 500 gauss)과 염산세척(1 mol/L, 2 hr, 고액 1:1, 상온) 에 의하여 Fe 98% 이상을 제거할 수 있었다.
- 3) 아세톤과 tetraburomoethane 혼합한 비중 2.8의중액을 이용한 중액선별로 높은 비중의 SiC를 혼합물로부터 65% 이상 침전분리할 수 있었으며, 최종 산물은 1 ㎛이하의 미립 Si와 SiC 혼합 응집체임을 확인하였다.
- 4) 미립 Si와 SiC 혼합물을 원료로 고에너지 볼밀링법으로 Si-SiC-CuO-C 복합물을 합성할 수 있었으며, Cu^- C가 Si입자에 고르게 분포됨을 확인하였다.
- 5) Si-SiC-CuO-C 복합물의 전기화학적 분석결과, 첫 사이클에서 충전 용량은 870 mAh/g, 방전 용량은 660mAh/g을 나타내었고, 충. 방전 효율은 76%였다.
- 5는 사용한 원료, 복합물의 SEM 이미지와 혼합물 단일입자의 electron probe micro analyzer(EPMA) mapping 결과를 보여주고 있다. Si-SiC 혼합물로도 Si-SiC-CuO-graphite 복합물을 제조할 수 있음을 확인할 수 있었고 Cu와 C가 Si와 고르게 혼합되어 있음을 볼 수 있었다.
- SiC와 Si의 분리를 위하여 아세톤과 tetraburomoethane 혼합중액에 혼합물을 투입하여 중액선별을 수행한 결과, 비중 3.22의 SiC가 65%정도 제거되었는데 이는 Si 잉곳의 절단공정에서 발생된 Si와 SiC 혼합분말 중 물리적으로 강하게 결합되어 복합화된 분말이 일부분 존재하는 것으로 판단된다. 최종 혼합분말의 존재상과 형상을 X선 회절과 전자현미경을 이용하여 분석한 결과를 Fig.
- 4%이었다. 반면에 순수한 Si는 잘 알려진 바와 같이 첫 사이클의 충방전 용량은 매우 높으나 과도한 부피팽창 및 기계적 열화 문제에 의하여 5 사이클 이후 용량 유지율이 13% 정도로 크게 감소하는 것을 볼 수 있었다. 반면에 순수한 Si로 제조한 Si-CuO-graphite 복합물의 경우 순수한 Si에 비하여 60% 정도의 초기용량을 가지지만 20 사이클 이후에도 55% 이상의 용량을 유지하는 것을 볼 수 있었다.
- 충.방전 사이클 특성에서는 20 사이클까지 첫 방전 용량의 92%가 유지됨을 확인할 수 있었다.
- 복합물의 첫 사이클 충.방전 용량은 각각 870 mAh/g, 660 mAh/g이었고 그 가역 효율은 76.4%이었다. 반면에 순수한 Si는 잘 알려진 바와 같이 첫 사이클의 충방전 용량은 매우 높으나 과도한 부피팽창 및 기계적 열화 문제에 의하여 5 사이클 이후 용량 유지율이 13% 정도로 크게 감소하는 것을 볼 수 있었다.
- 나타내었고, 충. 방전 효율은 76%였다. 충.
- 이 경우, 모재에서 발생하는 크랙의 형성 및 전파를 크랙굴절 및 크랙닫힘 메카니즘9)을 통하여 기계적 파괴 현상을 억제시킬 수 있는데, 이러한 기구를 실제 리튬이차전지 음극재료에 적용한 연구 보고 사례9가 있으며, 그 결과에서도 활물질의 부피팽창으로 인한 크랙의 형성을 현저히 억제시켰다. 본 연구에서도 Si 모재 활물질에 분포하고 있는 Sic는 Si에서 나타나는 기계적 열화를 억제시키는 것으로 보이며 그 결과 향상된 수명 용량 유지 특성을 보이는 것으로 판단된다.
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