수퍼커패시터는 다양한 응용범위를 갖는 유망한 에너지 저장장치로서 활발히 연구되고 있으며, 에너지 밀도 향상을 위하여 이온성 액체의 적용이 필요하다. 본 연구에서는 4급화 반응과 음이온 교환반응을 거쳐 4급 imidazolium 염을 생성하는 반응으로 두 종류의 EMI-$BF_4$를 합성하였다. $^1H$-NMR을 통하여 EMI-$BF_4$의 합성을 확인하였고 TGA를 통하여 열적안정성을 확인하였으며, 이때 합성된 이온성 액체를 열처리한 경우 열적 안정성이 향상되었다. LSV를 통하여 본 연구에서 합성한 EMI-$BF_4$가 4 V 이상의 넓은 전위창을 가지고 있어, 기존의 전해질 대비 우수한 전기화학적 안정성을 가지고 있음을 확인하였다. 충방전 실험 결과 본 실험에서 합성한 이온성 액체를 상용화 제품과 비교한 경우 용량은 각각 0.067 F 및 0.073 F로 측정되었다.
수퍼커패시터는 다양한 응용범위를 갖는 유망한 에너지 저장장치로서 활발히 연구되고 있으며, 에너지 밀도 향상을 위하여 이온성 액체의 적용이 필요하다. 본 연구에서는 4급화 반응과 음이온 교환반응을 거쳐 4급 imidazolium 염을 생성하는 반응으로 두 종류의 EMI-$BF_4$를 합성하였다. $^1H$-NMR을 통하여 EMI-$BF_4$의 합성을 확인하였고 TGA를 통하여 열적안정성을 확인하였으며, 이때 합성된 이온성 액체를 열처리한 경우 열적 안정성이 향상되었다. LSV를 통하여 본 연구에서 합성한 EMI-$BF_4$가 4 V 이상의 넓은 전위창을 가지고 있어, 기존의 전해질 대비 우수한 전기화학적 안정성을 가지고 있음을 확인하였다. 충방전 실험 결과 본 실험에서 합성한 이온성 액체를 상용화 제품과 비교한 경우 용량은 각각 0.067 F 및 0.073 F로 측정되었다.
Supercapacitor has been studied actively as one of the most promising electrochemical energy storage system for a wide range of applications. To increase the energy density of supercapacitor, the introduction of ionic liquids is required. In this study, two types of EMI-$BF_4$ based on qu...
Supercapacitor has been studied actively as one of the most promising electrochemical energy storage system for a wide range of applications. To increase the energy density of supercapacitor, the introduction of ionic liquids is required. In this study, two types of EMI-$BF_4$ based on quaternary imidazolium salt were prepared with quaternary reaction and anion exchange. The structural characterization and thermal stability were analyzed by nuclear magnetic resonance($^1H$-NMR) and thermogravimetric analysis(TGA), respectively. Thermal stability of the EMI-$BF_4$ using TGA confirmed that, after heat treatment, the decomposition temperature of EMI-$BF_4$ was increased. Supercapacitors were fabricated with synthesized and commercial ionic liquids, and charge/discharge characteristics were also investigated. The capacity of supercapacitor, for synthesized and commercial EMI-$BF_4$ were determined to be 0.067 F and 0.073 F respectively, by means of charge/discharge test.
Supercapacitor has been studied actively as one of the most promising electrochemical energy storage system for a wide range of applications. To increase the energy density of supercapacitor, the introduction of ionic liquids is required. In this study, two types of EMI-$BF_4$ based on quaternary imidazolium salt were prepared with quaternary reaction and anion exchange. The structural characterization and thermal stability were analyzed by nuclear magnetic resonance($^1H$-NMR) and thermogravimetric analysis(TGA), respectively. Thermal stability of the EMI-$BF_4$ using TGA confirmed that, after heat treatment, the decomposition temperature of EMI-$BF_4$ was increased. Supercapacitors were fabricated with synthesized and commercial ionic liquids, and charge/discharge characteristics were also investigated. The capacity of supercapacitor, for synthesized and commercial EMI-$BF_4$ were determined to be 0.067 F and 0.073 F respectively, by means of charge/discharge test.
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제안 방법
수퍼커패시터의 전기적 특성은 이온성 액체의 특성에 따라 크게 영향을 받으므로, 이온성 액체의 선택에 따라 커패시터의 특성이 달라진다. Fig. 6과 7에 본 연구에서 합성한 EMI-BF4 두 종류와 상용 이온성 액체의 종류에 따른 특성을 조사하기 위하여 일본 동양합성의 EMIBF4, EMI-TFSI(1-ethyl-3-methyl-imidazoliumbis (trifluoromethanesulfonyl) imide) 및 BMI-TFSI(1-methyl3-butylimidazoliumbis(trifluoromethanesulfonyl)imide)를 이용하여 충방전 실험을 진행한 결과를 나타내었다. 사용된 상용 이온성 액체의 물성은 Table 4에 나타내었다.
전극을 도전성 접착제로 SUS can에 접착시키고 전극과 전극 사이에는 전해지(adventec GC-55)를 넣어주고 합성된 EMI-BF4 이온성 액체를 함침시킨 후 클림핑으로 밀봉하였다. Sheet 전극을 만들 때 PTFE 바인더의 성장이 이루어지지 않는 온도에서 전극 제조를 하여 전극에 PTFE의 피막을 형성하지 않게 하였다. 또한 전해액 분사를 스프레이 방식으로 하여 전극과 전해액의 표면장력을 최소화하였다.
는 NMR spectrometer(BRUKER 400 MHZ Germany)를 통해 구조를 분석하였고 열분석은 TGA 분석 장비(TGA2050, TA Instrument)를 이용하여 질소 분위기 하에서 분당 10℃로 승온시켜 800℃까지 실시하였다. 그리고 순도 분석을 위해 원소분석을 진행하였고 수분 측정(CA-100, Mitsubishi) 및 전기전도도(XL20, Fisher Scientific)를 측정하였다. 제조에 사용된 시약은 전처리 과정 없이 사용하였으며 위 모든 실험 반응은 glove box(H2O < 1 ppm)내에서 질소 분위기 하에서 반응시켰다.
이 후 magnesium sulfate anhydrous를 이용하여 미량 존재할 수 있는 수분을 제거하면서 침전물을 여과시켜 침전물과 용액을 분리시킨다. 금속염 등의 불순물을 제거하기 위해 aluminium oxide, activated charcoal, silica fumed로 정제한 후 감압증류 하여 순수한 EMI-BF4를 얻었다. 또한 미량 남아있는 sodium과 염화물의 제거를 위해 활성탄을 이용한 불순물 흡착 시 활성탄에서 불순물이 용출될 수 있어 활성탄을 증류수와 ether로 24시간 이상 세척하여 사용하였다.
이것은 이온성 액체에 존재하고 있는 수분이 나오면서 나타나는 것으로 사료된다. 따라서 본 험에서는 sample 1을 350℃의 고온으로 열처리하여 1차 적으로 남아있는 수분 및 용매를 완전히 제거하여, TGA 그래프를 측정하여 Fig. 4에 나타내었다. 5% 중량감소가 나타나는 지점이 350℃에서 390℃로 이동되었다.
Sheet 전극을 만들 때 PTFE 바인더의 성장이 이루어지지 않는 온도에서 전극 제조를 하여 전극에 PTFE의 피막을 형성하지 않게 하였다. 또한 전해액 분사를 스프레이 방식으로 하여 전극과 전해액의 표면장력을 최소화하였다. 충전 조건은 정전류 300 µA로 3.
본 연구에서는 양산 및 경제성을 고려하여 EMI-BF4를 4급화 반응과 음이온 교환반응을 거쳐 4급 imidazolium salts를 생성하는 반응으로 합성하였고 정제방법에 따라 서로 다른 이온성 액체를 하였으며, 수퍼커패시터에 적용하여 양산용 이온성 액체와 그 특성을 살펴보았다.
를 합성하였다. 불순물과 수분 제거를 진행하는 방법에 따라 수분 23 ppm, 전기전도도 12.24 mS/cm의 특성을 보이는 sample 1과 수분 1,570 ppm, 전기전도도 18.7 mS/cm의 특성을 지닌 sample 2를 제조하였다. 1H-NMR을 통하여 EMI-BF4의 합성을 확인하였고 TGA를 통하여 열적안정성을 확인하였으며, 이때 합성된 이온성 액체를 350℃에서 열처리하여 분해온도를 389℃로 이동시켜 열적 안정성을 더욱 우수하게 할 수 있었다.
수퍼커패시터의 에너지밀도 향상을 위하여 이온성 액체의 적용이 필요하며 4급화 반응과 음이온 교환반응을 거쳐 4급 imidazolium salts를 생성하는 반응으로 EMI-BF4를 합성하였다. 불순물과 수분 제거를 진행하는 방법에 따라 수분 23 ppm, 전기전도도 12.
제조에 사용된 시약은 전처리 과정 없이 사용하였으며 위 모든 실험 반응은 glove box(H2O < 1 ppm)내에서 질소 분위기 하에서 반응시켰다. 이상의 과정을 통하여 불순물 제거제 및 감압증류 조건을 달리하여 sample 1과 sample 2의 이온성 액체를 제조하였다.
이후 코인형 수퍼커패시터를 제조하였고 maccor 4000 series 장비를 이용하여 누설 전류 및 충방전 시험을 진행하였다. 수퍼커패시터는 활성탄으로 YP80F(Kuraray), 도전재로 Super P Black, 바인더로 PVP(Polyvinylpyrrolidone)와 PTFE(Polytetrafluoroethylene)의 혼합물을 사용하였으며, 이때 활성탄 : 도전재 : 바인더의 비율은 85 : 10 : 5 wt%이었다.
전기전도도는 sample 2가 우수하였으나 수분함유량이 높아 전해액으로 사용하기에는 적합하지 않았다. 전기전도도 12.24 mS/cm 및 수분 23 ppm을 고려할 때 sample 1이 전해액으로 좋은 특징을 나타낼 것으로 판단되었으며, 수퍼커패시터에 적용하여 충방전 실험을 진행하였다.
전기화화적 안정성 분석을 위하여 Bio-Logic SAS(VMP3 & VSP)사의 LSV(linear sweep voltammogram)을 이용하여 코인셀(20 × 20 mm)로 제작하여 측정하였고 그 결과를 Fig. 5에 나타내었다.
제조된 EMI-BF4는 NMR spectrometer(BRUKER 400 MHZ Germany)를 통해 구조를 분석하였고 열분석은 TGA 분석 장비(TGA2050, TA Instrument)를 이용하여 질소 분위기 하에서 분당 10℃로 승온시켜 800℃까지 실시하였다. 그리고 순도 분석을 위해 원소분석을 진행하였고 수분 측정(CA-100, Mitsubishi) 및 전기전도도(XL20, Fisher Scientific)를 측정하였다.
제조된 이온성 액체의 열적 안정성을 살펴보기 위해 TGA(TA Instruments TGA 2050)를 분석하였고 그 결과를 Fig. 3에 도시하였다. 질량 감소온도(weight loss start temperature)는 TGA 그래프에서 감소가 시작되는 부분의 접선과 두 개의 base line과의 교차점을 외삽하여 확인 한 결과 제조된 대부분의 이온성 액체의 경우 350℃에서 질량 감소가 일어났다.
대상 데이터
2에 도시하였다. 분석 solvent는 DMSO-d6를 이용하였다. Sample 1의 분석 결과 1.
이후 코인형 수퍼커패시터를 제조하였고 maccor 4000 series 장비를 이용하여 누설 전류 및 충방전 시험을 진행하였다. 수퍼커패시터는 활성탄으로 YP80F(Kuraray), 도전재로 Super P Black, 바인더로 PVP(Polyvinylpyrrolidone)와 PTFE(Polytetrafluoroethylene)의 혼합물을 사용하였으며, 이때 활성탄 : 도전재 : 바인더의 비율은 85 : 10 : 5 wt%이었다. 전극은 두께 600 ± 20 µm이며, 밀도는 0.
전극은 두께 600 ± 20 µm이며, 밀도는 0.46 g/cm3이다.
성능/효과
7 mS/cm의 특성을 지닌 sample 2를 제조하였다. 1H-NMR을 통하여 EMI-BF4의 합성을 확인하였고 TGA를 통하여 열적안정성을 확인하였으며, 이때 합성된 이온성 액체를 350℃에서 열처리하여 분해온도를 389℃로 이동시켜 열적 안정성을 더욱 우수하게 할 수 있었다. LSV를 통하여 본 연구에서 합성한 EMI-BF4가 4 V 이상의 넓은 전위창을 가지고 있어, 기존의 전해질 대비 우수한 전기화학적 안정성을 가지고 있음을 확인하였다.
시료의 중량은 2 mg 이었고, combustion 온도는 1,100℃에서 실시하였다. Elemental analyzer를 통해 C,H,N의 함유율을 이론값과 비교해 본 결과 제조된 이온성 액체의 순도는 약 95% 정도로 나타났으며, 99%이상의 고순도에는 미치지 못하였다. Activated charcoal과 aluminium oxide 등으로 정제과정을 진행했지만 아직까지도 수분과 sodium등의 불순물이 존재하는 것으로 판단되며, 향후 불순물을 제거하기 위해 좀 더 정밀한 정제과정이 필요할 것으로 보인다.
1H-NMR을 통하여 EMI-BF4의 합성을 확인하였고 TGA를 통하여 열적안정성을 확인하였으며, 이때 합성된 이온성 액체를 350℃에서 열처리하여 분해온도를 389℃로 이동시켜 열적 안정성을 더욱 우수하게 할 수 있었다. LSV를 통하여 본 연구에서 합성한 EMI-BF4가 4 V 이상의 넓은 전위창을 가지고 있어, 기존의 전해질 대비 우수한 전기화학적 안정성을 가지고 있음을 확인하였다. 충방전 실험 결과 상용 이온성 액체를 이용한 경우 EMI-BF4, EMI-TFSI 및 BMI-TFSI의 용량은 각각 0.
누설전류는 상당 부분 수분의 존재에 기인하는 바가 크며, 본 연구에서도 이온성 액체의 수분 함유량이 높아짐에 따라 누설전류값이 커지는 경향을 나타내었고, 이온성 액체의 수분관리가 매우 중요한 요소임을 알 수 있다. 제조한 수퍼커패시터의 충방전 실험 결과 누설 전류가 작을수록 용량이 커지는 경향을 나타내었다.
5% 중량감소가 나타나는 지점이 350℃에서 390℃로 이동되었다. 따라서 350℃에서 고온처리가 합성 과정에서 생기는 불순물 제거에 일부 효과가 있음을 확인할 수가 있었다.
전기전도도가 높고 누설 전류가 작을수록 용량이 커지는 경향을 나타내었다. 본 연구에서 합성한 EMI-BF4 sample 1은 양산 이온성 액체 대비 91.8%의 용량을 나타내었으며, 이는 수분 및 불순물로 인해 양산용 이온성 액체 대비 EMI-BF4 보다 낮은 용량을 나타낸 것으로 판단된다. 본 연구에서 합성한 EMI-BF4 sample 2는 양산 이온성 액체 대비 50.
059 F 순서로 용량이 크게 측정되었으며, 이러한 결과들은 전기전도도의 순서와 일치된 결과를 나타내었다. 본 연구에서 합성한 EMI-BF4 이온성 액체를 이용하여 충방전 실험을 진행한 결과 sample 1과 sample 2의 용량은 각각 0.067 F 및 0.037 F으로 측정되었으며, 양산 이온성 액체를 적용한 수퍼커패시터 대비 용량의 91.7% 및 50.7%를 나타내었으며, EMI-BF4합성 및 정제 시 엄격한 수분관리가 필요함을 알 수 있었다.
059 F 순서로 용량이 크게 측정되었으며, 이러한 결과들은 전기전도도의 순서와 일치된 결과를 나타내었다. 이후 본 연구에서 합성한 EMIBF4 이온성 액체를 이용하여 충방전 실험을 진행한 결과 sample 1과 sample 2의 용량은 각각 0.067 F 및 0.037 F으로 측정되었다. 전기전도도가 높고 누설 전류가 작을수록 용량이 커지는 경향을 나타내었다.
흡열 분해가 시작되는 점은 약 350℃에서 1차 나타내었으며, 450℃에서 급격한 2차 흡열 분해가 발생하였다. 제조된 이온성 액체는 기존에 EMI-BF4에 나타나는 곡선과 일치하는 것으로 보아 열적 안정성이 있는 것으로 판단된다. 다만 sample 2의 경우에는 용매제가 아직 남아 있어 질량 감속 곡선이 낮은 온도에서부터 점점 낮아지는 것을 확인 할 수 있고 300℃ 부근에서 제조된 이온성 액체 대부분이 약간의 질량 감소 peak가 나타났다.
누설전류는 상당 부분 수분의 존재에 기인하는 바가 크며, 본 연구에서도 이온성 액체의 수분 함유량이 높아짐에 따라 누설전류값이 커지는 경향을 나타내었고, 이온성 액체의 수분관리가 매우 중요한 요소임을 알 수 있다. 제조한 수퍼커패시터의 충방전 실험 결과 누설 전류가 작을수록 용량이 커지는 경향을 나타내었다.
3에 도시하였다. 질량 감소온도(weight loss start temperature)는 TGA 그래프에서 감소가 시작되는 부분의 접선과 두 개의 base line과의 교차점을 외삽하여 확인 한 결과 제조된 대부분의 이온성 액체의 경우 350℃에서 질량 감소가 일어났다. 흡열 분해가 시작되는 점은 약 350℃에서 1차 나타내었으며, 450℃에서 급격한 2차 흡열 분해가 발생하였다.
충방전 실험 결과 상용 이온성 액체를 이용한 경우 EMI-BF4, EMI-TFSI 및 BMI-TFSI의 용량은 각각 0.073 F, 0.067 F 및 0.059 F 순서로 용량이 크게 측정되었으며, 이러한 결과들은 전기전도도의 순서와 일치된 결과를 나타내었다. 이후 본 연구에서 합성한 EMIBF4 이온성 액체를 이용하여 충방전 실험을 진행한 결과 sample 1과 sample 2의 용량은 각각 0.
합성한 이온성 액체에서 양이온이 환원되는 환원 전위는 약 1 V, BF4− 음이온이 산화되는 전위 약 5 V 전후로 나타났으며, 넓은 전위창을 가지고 있음을 확인하였다.
후속연구
Elemental analyzer를 통해 C,H,N의 함유율을 이론값과 비교해 본 결과 제조된 이온성 액체의 순도는 약 95% 정도로 나타났으며, 99%이상의 고순도에는 미치지 못하였다. Activated charcoal과 aluminium oxide 등으로 정제과정을 진행했지만 아직까지도 수분과 sodium등의 불순물이 존재하는 것으로 판단되며, 향후 불순물을 제거하기 위해 좀 더 정밀한 정제과정이 필요할 것으로 보인다.
8%의 용량을 나타내었으며, 이는 수분 및 불순물로 인해 양산용 이온성 액체 대비 EMI-BF4 보다 낮은 용량을 나타낸 것으로 판단된다. 본 연구에서 합성한 EMI-BF4 sample 2는 양산 이온성 액체 대비 50.7%의 용량을 나타내었으며, 향후 보다 엄격한 불순물의 제거 및 수분 관리가 필요하다고 판단된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
전해질이란?
비표면적을 획기적으로 증가시킨 다공성 활 성탄소재료는 이러한 요구조건에 적합하며 powder 및 fiber를 직조한 cloth 형태로서 현재 많이 사용되고 있다. 전해질은 이온의 이동에 의해서 전하 전달이 일어날 수 있는 상을 말하는 것으로 보통 액체(liquid solution), 용융염(fused salts), 이온 전도성 고분자 등이 속한다. 수퍼커패시터용 전해질로는 넓은 전압 범위에서 전기 화학적으로 안정하고, 염의 용해도가 커서 축전 상수가 크며, 이온의 이동이 용이해서 전도도가 크며, 전극과의 접촉이 좋고 전극의 기공에서 쉽게 전기이중층을 형성할 수 있는 것이 좋다.
수퍼커패시터 사용되는 전극소재가 만족시켜야 하는 요구조건 두 가지는?
수퍼커패시터 사용되는 전극소재로는 다음과 같은 두 가지의 요구조건을 만족시켜야 한다. 첫째, 전기이중층의 계면에 전하를 축적시키기 위해서는 사용하고자 하는 전위범위에서 전극과 용액 간에 전하의 이동이 없는 전극을 사용하여야 한다. 둘째로는 정전용량이 전극의 표면적에 비례하므로 큰 비표면적을 갖는 전극재료가 요구된다. 비표면적을 획기적으로 증가시킨 다공성 활 성탄소재료는 이러한 요구조건에 적합하며 powder 및 fiber를 직조한 cloth 형태로서 현재 많이 사용되고 있다.
수퍼커패시터용 전해질로 이용하기 좋은 조건은 무엇인가?
전해질은 이온의 이동에 의해서 전하 전달이 일어날 수 있는 상을 말하는 것으로 보통 액체(liquid solution), 용융염(fused salts), 이온 전도성 고분자 등이 속한다. 수퍼커패시터용 전해질로는 넓은 전압 범위에서 전기 화학적으로 안정하고, 염의 용해도가 커서 축전 상수가 크며, 이온의 이동이 용이해서 전도도가 크며, 전극과의 접촉이 좋고 전극의 기공에서 쉽게 전기이중층을 형성할 수 있는 것이 좋다. 전해질의 평가 요소는 용매의 유전 율과 점도, 전기화학적 안정성, 열적 안정성 등 용매의 물리화학적 성질과 전해질 이온의 전기화학적 안정성과 이온 크기 등과 같은 용질의 물리화학적 성질로 나누어서 볼 수 있다.
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