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문제 정의
- 현재 소비자 선호도가 높은 흑양파에 대한 연구는 흑양파의 제조 및 물 추출물의 항산화 효과[23], 생양파와 흑양파의 퀘세틴 배당체 분석[5]에 대한 연구만 보고되고 있으며, 직접적으로 소비자에게 판매되는 흑양파 가공제품의 품질평가에 대한 연구는 전무한 실정이라, 발효과정을 거치지 않는 가짜 흑양파에 대한 소비자 피해가 우려된다. 따라서 본 연구에서는 현재 시판되고 있는 흑양파 가공제품인 흑양파추출물를 구입하여 관능적 요소 중 가장 중요한 휘발성 향기성분을 분석하여 제품의 품질지표의 기초자료로 제시하고자 한다.
제안 방법
- 분석 직전에 SPME fiber는 250℃에서 30분 동안 활성화한 다음 사용하였다. 50 mL headspace glass vial (Supelco, Inc., USA)에 각 시료 5 g와 내부표준물질 cyclohexanone을 첨가하여 aluminum crimp seal (20 mm, open center)과 polytetrafluoroethylene (PTFE)/silicone septum (60 mils)으로 밀봉하였다. 여기에 SPME needle을 vial 내로 삽입한 후 추출온도 40℃, 흡착시간 40분으로 하여 시료에 대해 3회 반복실험을 수행하였다.
- GC/MSD 분석은 HP6890 GC/5973 mass selective detector (MSD, Hewlett-packard Co., Palo Alto, CA, USA)를 사용하였고, column은 DB-WAX™ capillary column (60 m length×0.25 mm I.D×0.25 μm film thickness, J&W Scientific, Folsom, CA, USA)을 사용하였다.
- 일반성분은 AOAC [1]법에 따라 수분은 105℃ 상압가열 건조법, 회분은 550℃ 직접회화법, 조지방은 Soxhlet 추출법, 조단백질은 semi-micro Kjeldahl법으로 분석하였다. 고형물 함량은 굴절계(Hand Refratometer N-1E, Atago, Japan)를, pH는 pH meter (530-pH meter, Corning Pinnacle Co., Switzerland)를 이용하여 측정하였다.
- , Bellefonte, PA, USA)에 의하였다. 그리고 정량분석을 위하여 각 화합물의 함량은 내부표준물질(cyclohexanone; 4,735 ng)을 이용하여 상대적 함량(factor=1, ng/g)으로 환산하였다.
- , USA)에 각 시료 5 g와 내부표준물질 cyclohexanone을 첨가하여 aluminum crimp seal (20 mm, open center)과 polytetrafluoroethylene (PTFE)/silicone septum (60 mils)으로 밀봉하였다. 여기에 SPME needle을 vial 내로 삽입한 후 추출온도 40℃, 흡착시간 40분으로 하여 시료에 대해 3회 반복실험을 수행하였다.
- 25 μm film thickness, J&W Scientific, Folsom, CA, USA)을 사용하였다. 향기성분 흡착 후 SPME fiber를 직접 주입하여 injection port에서 220℃, 5분간 탈착시켰으며, splitless mode로 분석하였다. GC/MSD 분석조건은 Cha 등[3]의 방법에 따라 행하였다.
대상 데이터
- 본 실험의 흑양파추출액은 2010년 국내 인터넷쇼핑몰에서 시판되고 있는 H사, N사의 흑양파추출액 2종과 경남 창원시 소재의 마트에서 P사의 흑양파추출액 1종을 구입하여 시료로 사용하였다.
데이터처리
- 분석결과는 통계프로그램인 SPSS (Statistical Package Inc., USA)를 이용하여 분산분석(ANOVA)을 실시하여 통계적 유의성(p<0.05)은 Duncan's multiple range test로 검증하였다.
이론/모형
- 향기성분 흡착 후 SPME fiber를 직접 주입하여 injection port에서 220℃, 5분간 탈착시켰으며, splitless mode로 분석하였다. GC/MSD 분석조건은 Cha 등[3]의 방법에 따라 행하였다. 각 화합물의 잠정적인 동정은 standard MS library data (Wiley 275K, Hewlett-Packard Co.
- 일반성분은 AOAC [1]법에 따라 수분은 105℃ 상압가열 건조법, 회분은 550℃ 직접회화법, 조지방은 Soxhlet 추출법, 조단백질은 semi-micro Kjeldahl법으로 분석하였다. 고형물 함량은 굴절계(Hand Refratometer N-1E, Atago, Japan)를, pH는 pH meter (530-pH meter, Corning Pinnacle Co.
성능/효과
- 기타화합물류로는 과일향의 ethyl acetate가 제품 A에서 유의적으로 높은 함량을 나타내었고 제품 C에서는 과일과 풀향을 가지는 2,2,4,6,6-pentamethylheptane이 높은 함량으로 검출되었다. 흑양파추출액 제품 C에서는 대부분 알칸류로 구성된 기타화합물류가 전체 함량에서 가장 많은 비율을 차지하고 있었다.
- 또한 두 화합물 모두 제품 A에서 높은 함량을 나타내었으며 제품 간에 통계적으로 유의적인 차이를 보였다(p<0.05).
- 그리고 양파의 가열 향으로 밝혀진 3-methylthiophene, 2,5-dimethylthiophene 등도 검출되었다[10]. 모든 시료에서 dimethyl disulfide (fresh garlic, green onion향)와 dimethyl trisulfide (cooked cabbage향)가 검출되었으며, 제품 A와 B에서는 dimethyl trisulfide가, 제품 C에서는 dimethyl disulfide가 동정된 함황화합물류 중 가장 높은 함량을 차지하였다. 또한 두 화합물 모두 제품 A에서 높은 함량을 나타내었으며 제품 간에 통계적으로 유의적인 차이를 보였다(p<0.
- 방향족화합물류는 총 6종으로 모든 시료에서 toluene이 검출되었으며 제품 C가 제품 A와 B에 비해 높은 함량을 나타내었다.
- 함황유 heterocyclic화합물인 thiophene 유도체의 항산화활성은 unsaturated thiophene류 보다는 methyl, butyl 형태의 alkylthiophene류가 항산화 활성이 강한 것으로 보고되고 있다[6,8]. 본 실험에서는 3-methylthiophene과 2,5-dimethylthiophene이 흑양파추출액 제품 A와 B에서 각각 148.64 ng/g, 198.67 ng/g 및 82.80 ng/g, 126.28 ng/g로 검출되었다. 또한 straight chain의 methyl propyl disulfide, methyl-(Z)-propenyl disulfide 및 methyl-(E)-propenyl disulfide는 항암효과[16,19,23]가 있는 것으로 알려져 제품 A와 B의 흑양파추출액은 항산화성과 항암효과를 가질 것으로 추정된다.
- 시판 3종류 제품의 휘발성 향기성분을 분석한 결과 상호간의 성분이 상이하였고, 첨가물의 첨가에 의한 휘발성 성분이 다량 검출되었다. 소비자에게 정확한 흑양파의 품질정보를 제공하기 위해서는 추가적으로 흑양파 제조과정 및 흑양파추출액 저장 중 휘발성 향기성분의 모니터링을 통해 제품품질의 지표를 추가적으로 규명하는 연구가 진행되어야 한다고 사료된다.
- 시판 흑양파추출액에서 동정된 퓨란류는 총 6종으로 이 중 almond, sweet향의 furfural만이 모든 시료에서 검출되었다. 향미변화의 지표로 많이 사용되는 furfural은 퓨란류 중 가장 높은 함량으로 검출되었고, 제품간의 유의적인 차이를 보였으며(p<0.
- 시판 흑양파추출액(임의로 A, B, C로 표기함)의 일반성분, pH 및 고형물 함량을 분석한 결과는 Table 1과 같다. 시판 흑양파추출액의 일반성분은 수분 89.22~92.11%, 회분 0.22~0.25%, 조지방 및 조단백질은 각각 0.15~0.18% 및 0.60~1.25%의 범위로 나타났으며, 제품 간의 유의적인 차이를 보였다. 또한 고형물 함량은 각각 11.
- 시판 흑양파추출액의 휘발성 향기성분을 분석한 결과 총 51종으로, 카르보닐화합물류 15종, 함황화합물류 8종, 방향족 화합물류 6종, 퓨란류 6종, 질소화합물류 3종, 알콜류 2종, 산류 2종 및 기타 10종이 검출되었다(Table 2). 제품 A의 경우 검출된 36종의 화합물의 조성은 함황화합물류(33.
- 4%를 차지한다고 보고하였다. 제품 C에서는 furfural 외의 퓨란류는 검출되지 않았으며, 제품 B는 전체 휘발성향기 성분의 47.17%가 퓨란류었다. 특히 제품 B에서는 furfural 다음으로 5-methyl-2-furfural (caramel, burnt sugar향), 2-acetylfuran (sweet-cigarette향) 및 furfuryl alcohol (cooked sugar taste향)의 순으로 함량이 높았다.
- 54%)이었다. 총 28종이 검출된 제품 B는 퓨란류가 전체 함량의 47.17%로 다른 시료에 비해 가장 높은 함량을 보였고, 다음으로 함황화합물류 26.49% 및 카르보닐화합물류 8.58%의 순이였다. 그러나 제품 C의 경우는 제품 A, B에 비해 대부분이 알칸류로 구성된 기타화합물류가 78.
- 향미변화의 지표로 많이 사용되는 furfural은 퓨란류 중 가장 높은 함량으로 검출되었고, 제품간의 유의적인 차이를 보였으며(p<0.05), 제품 B가 가장 높은 함량을 나타내었다.
- 흑양파추출액 제품 B와 C에서는 알데히드류만 검출되었으나, 제품 A는 알데히드류 7종 및 케톤류 5종이 검출되었다. 제품 A에서 검출된 케톤류 중 2,6-dimethyl-4-heptanone은 fruity-sweet향을 가지는 화합물로 제품 A의 카르보닐화합물 중 가장 높은 함량이었다.
후속연구
- 본 실험에서 동정된 furfural은 5탄당으로부터, 5-methyl-2-furfural 및 2-acetylfuran은 6탄당으로부터 비효소적 갈변반응에 의해 생성되는 것으로 알려져 있다[7]. 따라서 furfural류는 흑양파의 제조과정에 의해 생성된 것으로 흑양파추출액의 관능적 요소에서 긍정적인 향기성분으로 기여할 것으로 사료된다.
- 시판 3종류 제품의 휘발성 향기성분을 분석한 결과 상호간의 성분이 상이하였고, 첨가물의 첨가에 의한 휘발성 성분이 다량 검출되었다. 소비자에게 정확한 흑양파의 품질정보를 제공하기 위해서는 추가적으로 흑양파 제조과정 및 흑양파추출액 저장 중 휘발성 향기성분의 모니터링을 통해 제품품질의 지표를 추가적으로 규명하는 연구가 진행되어야 한다고 사료된다.
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