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문제 정의
- 현재 국내에서는 흑마늘과 관련하여 이화학적 특성(8) 및 항산화 활성(9), 시판 흑마늘과 제조 흑마늘의 이화학적 품질 및 항산화 특성 비교(10) 등에 대한 연구가 진행되어 있었으나 이를 이용하여 만들어진 흑마늘추출액 등의 가공제품 품질평가에 대한 연구는 아직 미흡한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 국내 흑마늘 주요 산지 또는 산지 브랜드를 활용하여 시판되고 있는 흑마늘추출액으로 판매량이 대체로 많고 지명도가 높은 상품 4종을 구입하여 관능적 요소 중 가장 중요한 휘발성 향기성분을 분석하여 제품의 품질지표의 기초자료로 활용하고자 하였다.
- 흑마늘은 일정기간 마늘의 자체 성분과 효소 등에 의해 숙성되어 진한 흑갈색으로 변한 것으로 추출액과 같은 가공 형태로 시중에 많이 유통되고 있으나 관능적 품질평가에 대한 연구는 아직 미흡한 실정이다. 본 연구에서는 국내 흑마늘 제품의 산지별에 따른 흑마늘추출액 4종(A, B, C, D)을 선정하여 관능적 요소 중 가장 중요한 휘발성 향기성분을 분석하여 제품의 품질에 대한 기초자료로 활용하고자 하였다. 시판 흑마늘추출액의 휘발성 향기성분을 분석한 결과, 총 68종으로 함황화합물류 21종, 알데히드류 10종, 퓨란류 7종, 알콜류 6종, 방향족화합물 7종, 케톤류 4종, 산류 4종, 질소화합물 3종, 에스테르류 2종 및 기타 4종이 검출되었다.
제안 방법
- GC/MSD 분석은 HP6890 GC/5973 mass selective detector(MSD, Hewlett-Packard Co., Palo Alto, CA, USA)를 사용하였고, column은 DB-WAX™ capillary column(60 m length×0.25 mm I.D×0.25 μm film thickness, J&W Scientific, Folsom, CA, USA)을 사용하였다.
- Total phenol 함량은 Singleton 등(12)의 방법을 변형한 Dewanto 등(13)의 방법으로, 증류수 0.5 mL에 시료 125 μL를 첨가하여 6분간 방치하였다.
- 12 mm)이었으며, 유통기한은 1년이다. 제품 A는 흑마늘추출액 100%, 마늘고형분이 12% 이상이며, 제품 B는 흑마늘추출액 100%, 마늘고형분 13% 이상, 제품 C는 흑마늘추출액 100%, 고형분 7% 이상이며, 제품 D는 흑마늘추출액 93%에, 고형분은 15%로 이는 대추, 사과, 숙지황 등의 농축액을 첨가하였다.
- 일반성분은 AOAC(11)법에 따라 수분은 105℃상압가열건조법, 회분은 550℃ 직접회화법, 조지방은 Soxhlet 추출법, 조단백질은 semi-micro Kjeldahl법으로 분석하였다. 고형물은 굴절계(Hand Refratometer N-1E, Atago, Tokyo, Japan)를, pH는 pH meter(530-pH meter, Corning Pinnacle Co., Corning, NY, USA)를 이용하여 측정하였다.
- 분석 직전에 SPME fiber는 250℃에서 30분 동안 활성화한 다음 사용하였다. 50 mL headspace glass vial(Supelco, Inc.)에 각 시료 5 g와 내부표준물질 cyclohexanone을 첨가하여 alumimum crimp seal(20 mm, open center)과 polytetrafluoroethylene(PTFE)/sillicone septum(60 mils)으로 밀봉하였다. 여기에 SPME needle을 vial 내로 삽입한 후 추출온도 40℃, 흡착시간 40분으로 하여 시료에 대해 3회 반복실험을 수행하였다.
- )에 각 시료 5 g와 내부표준물질 cyclohexanone을 첨가하여 alumimum crimp seal(20 mm, open center)과 polytetrafluoroethylene(PTFE)/sillicone septum(60 mils)으로 밀봉하였다. 여기에 SPME needle을 vial 내로 삽입한 후 추출온도 40℃, 흡착시간 40분으로 하여 시료에 대해 3회 반복실험을 수행하였다.
- , Bellefonte, PA, USA)에 의하였다. 그리고 정량분석을 위하여 각 화합물의 함량은 내부표준물질(cyclohexanone, 4,735 ng)을 이용하여 상대적 함량(factor=1)으로 환산하였다.
- 25 μm film thickness, J&W Scientific, Folsom, CA, USA)을 사용하였다. 향기성분 흡착 후 SPME fiber를 직접 주입하여 injection port에서 220℃, 5분간 탈착시켰으며, splitless mode로 분석하였다. GC/MSD 분석조건은 Cha 등(14)의 방법에 따라 행하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용한 시료는 우리나라 마늘의 난지형과 한지형을 대표하는 경남 남해군, 경북 의성군에서 재배된 마늘을 원료로 흑마늘로 제조하여 대체로 지명도가 높은 흑마늘추출액 제품 4종을 제조 후 6개월 이내에 구입, 냉장보관하면서 실험에 사용하였다. 제품 모두 60～80 mL 용량의 PET/Al/PE(또는 PP) 파우치제품(두께 0.
- 본 실험에 사용한 시료는 우리나라 마늘의 난지형과 한지형을 대표하는 경남 남해군, 경북 의성군에서 재배된 마늘을 원료로 흑마늘로 제조하여 대체로 지명도가 높은 흑마늘추출액 제품 4종을 제조 후 6개월 이내에 구입, 냉장보관하면서 실험에 사용하였다. 제품 모두 60～80 mL 용량의 PET/Al/PE(또는 PP) 파우치제품(두께 0.12 mm)이었으며, 유통기한은 1년이다. 제품 A는 흑마늘추출액 100%, 마늘고형분이 12% 이상이며, 제품 B는 흑마늘추출액 100%, 마늘고형분 13% 이상, 제품 C는 흑마늘추출액 100%, 고형분 7% 이상이며, 제품 D는 흑마늘추출액 93%에, 고형분은 15%로 이는 대추, 사과, 숙지황 등의 농축액을 첨가하였다.
데이터처리
- 분석결과는 통계프로그램인 SPSS(Statistical Package Inc., Chicago, IL, USA)를 이용하였고, 분산분석(ANOVA)을 실시하여 통계적 유의성(p<0.05)은 Duncan's multiple range test로 검증하였다.
이론/모형
- 일반성분은 AOAC(11)법에 따라 수분은 105℃상압가열건조법, 회분은 550℃ 직접회화법, 조지방은 Soxhlet 추출법, 조단백질은 semi-micro Kjeldahl법으로 분석하였다.
- 향기성분 흡착 후 SPME fiber를 직접 주입하여 injection port에서 220℃, 5분간 탈착시켰으며, splitless mode로 분석하였다. GC/MSD 분석조건은 Cha 등(14)의 방법에 따라 행하였다. 즉, 운반기체인 He의 선상속도는 1.
성능/효과
- 시판 흑마늘추출액(남해산 2종, 의성산 2종은 이하 임의로 A, B, C, D로 표기함)의 일반성분, pH 및 당도를 분석한 결과는 Table 1과 같다. 시판 흑마늘추출액의 일반성분은 수분 82.82～93.53%, 회분 0.07～0.55%, 조지방 및 조단백질은 0.54～1.69%, 0.14～0.23%의 범위로 나타났으며, 제품 간의 유의적인 차이를 보였다. 또한 고형물 농도는 각각 18.
- Allyl sulfide는 모든 시료에서 검출되었으며 특히 제품 A에서 유의적으로 높은 함량을 나타내었다(p<0.05).
- 32 mg/mL의 범위였다. 제품 A가 4.32 mg/mL로 가장 높은 함량을 나타내었으며, 제품 B, D 및 C의 순으로 유의적인 차이를 보였다. Jang 등(15)의 연구에서 생마늘에 비하여 흑마늘의 총 페놀함량이 2.
- 시판 흑마늘추출액의 휘발성 향기성분 분석 결과 총 68종으로, 함황화합물류 21종, 알데히드류 10종, 퓨란류 7종, 알콜류 6종, 방향족화합물 7종, 케톤류 4종, 산류 4종, 질소화합물 3종, 에스테르류 2종 및 기타 4종이 검출되었다(Table 3).
- 제품 A의 경우 총 44종의 화합물(함황화합물류 15종, 알데히드류 7종, 퓨란류 7종, 알콜류 2종, 방향족화합물 5종, 케톤류 2종, 산류 1종, 질소화합물 1종, 에스테르류 2종 및 기타 2종)이 검출되었다. 휘발성 향기성분의 조성 비율을 본다면 케톤류(46.
- 81%)가 대부분의 함량을 차지하였다. 제품 B의 경우 총 51종의 화합물(함황화합물류 18종, 알데히드류 7종, 퓨란류 6종, 알콜류 4종, 방향족화합물 5종, 케톤류 2종, 산류 3종, 질소화합물 3종, 에스테르류 2종 및 기타 1종)이 검출되었으며 제품 A의 휘발성 조성비율과는 반대로 함황화합물류 47.23%로 4종의 시판 제품에서 가장 높은 함량을 보였고 케톤류 25.68% 및 퓨란류 16.69% 순으로 나타났다. 제품 C의 경우 총 38종의 화합물(함황화합물류 8종, 알데히드류 7종, 퓨란류 5종, 알콜류 3종, 방향족화합물 5종, 케톤류 4종, 산류 2종, 질소화합물 1종, 에스테르류 2종 및 기타 1종)이 검출되었으며, 휘발성 향기성분의 조성 비율로 살펴보면 3종의 흑마늘엑기스와는 달리 방향족화합물이 41.
- 69% 순으로 나타났다. 제품 C의 경우 총 38종의 화합물(함황화합물류 8종, 알데히드류 7종, 퓨란류 5종, 알콜류 3종, 방향족화합물 5종, 케톤류 4종, 산류 2종, 질소화합물 1종, 에스테르류 2종 및 기타 1종)이 검출되었으며, 휘발성 향기성분의 조성 비율로 살펴보면 3종의 흑마늘엑기스와는 달리 방향족화합물이 41.01%로 가장 많은 함량을 차지하고 있었다. 제품 D의 경우 총 40종의 화합물(함황화합물류 11종, 알데히드류 5종, 퓨란류 5종, 알콜류 6종, 방향족화합물 3종, 케톤류 2종, 산류 3종, 질소화합물 2종, 에스테르류 2종 및 기타 1종)로 퓨란류(29.
- 01%로 가장 많은 함량을 차지하고 있었다. 제품 D의 경우 총 40종의 화합물(함황화합물류 11종, 알데히드류 5종, 퓨란류 5종, 알콜류 6종, 방향족화합물 3종, 케톤류 2종, 산류 3종, 질소화합물 2종, 에스테르류 2종 및 기타 1종)로 퓨란류(29.67%), 함황화합물류(28.68%) 및 케톤류(24.57%)의 순으로 높은 함량을 나타내었다.
- 각 그룹별에 따른 휘발성 향기성분을 비교하면 시료간의 함량 차이는 있으나 함황화합물류에서 가장 많은 휘발성 성분이 동정되었다. 함황화합물류의 경우, 마늘의 주요 향기성분으로 알려진 allyl sulfide, diallyl disulfide, diallyl trisulfide와 이를 포함하여 열처리한 마늘의 향기성분에서 검출된다고 알려진 allyl methyl sulfide, allyl methyl trisulfide, 1,3, 5-trithiane 등이 흑마늘엑기스에서 검출되었다(18,19).
- Floral 향의 nonanal은 시료간의 유의적인 차이가 없었으나, phenylacetaldehyde는 제품 D에서 가장 많은 함량을 나타내었다(p<0.05).
- 시료 간에서는 제품 D가 유의적으로 가장 높은 함량이었고, 제품 A와 B에서는 유의적인 차이는 보이지 않았다(p<0.05).
- 이 중 제품 D에서 가장 높은 함량으로 보였으며 제품 B, 제품 C 및 제품 A의 순으로 유의적인 차이를 나타내었다(p<0.05).
- 동정된 퓨란류는 총 7종으로 이중 furfural, 2-acetylfuran, 5-methyl-2-furfural 및 furfural alcohol이 모든 시료에서 검출되었다. 향미변화의 지표로 널리 사용되는 furfural(fruity, flower향)은 흑마늘추출액에서 가장 높은 함량을 나타내는 화합물로 제품 A와 C에 비해 제품 B와 D가 유의적으로 높은 함량을 나타내었다(p<0.
- 25 ng/g)으로 인하여 다른 제품에 비해 가장 높았는데, 이는 흑마늘추출액 제조 시 첨가물로 사용되는 항산화제로서 제품 A와 C에서 검출되었다. 케톤류에서는 fruitysweet 향의 2,6-dimethyl-4-heptanone이 가장 높은 함량이었으며, 제품 A, B가 C, D에 비해 유의적으로 높은 함량을 보였다. Floural향을 내는 2-octanone과 2-nonanone은 제품 C에서만 검출되었다.
- 산류에서도 acetic acid의 함량이 모든 시료에서 가장 높은 양으로 검출되었다. 시료 간에서는 제품 D가 유의적으로 가장 높은 함량이었고, 제품 A와 B에서는 유의적인 차이는 보이지 않았다(p<0.
- 시판 흑마늘추출액의 휘발성 향기성분 중 pyrazine 류로는 2-methyl pyrazine, 2,6-dimethyl pyrazine, 2-ethyl-6-methyl pyrazine의 총 3종이 검출되었다. Maillard 반응에서 특히 많이 생성되는 화합물인 2,6-dimethyl pyrazine(27)은 모든 시료에서 검출되었으며, 제품 B가 가장 높은 함량을 보였고 제품 C와 D에서는 유의적인 차이를 보이지 않았다. Nutty향의 2-methyl pyrazine은 제품 B에서만 동정되었으며 2-ethyl-6-methyl pyrazine은 제품 B와 D에서만 검출되었다.
- 본 연구에서는 국내 흑마늘 제품의 산지별에 따른 흑마늘추출액 4종(A, B, C, D)을 선정하여 관능적 요소 중 가장 중요한 휘발성 향기성분을 분석하여 제품의 품질에 대한 기초자료로 활용하고자 하였다. 시판 흑마늘추출액의 휘발성 향기성분을 분석한 결과, 총 68종으로 함황화합물류 21종, 알데히드류 10종, 퓨란류 7종, 알콜류 6종, 방향족화합물 7종, 케톤류 4종, 산류 4종, 질소화합물 3종, 에스테르류 2종 및 기타 4종이 검출되었다. 흑마늘추출액 모든 시료에서 fruit-sweet향의 2,6-dimethyl4-heptanone이 높은 함량 검출되었다.
- 시판 흑마늘추출액의 휘발성 향기성분을 분석한 결과, 총 68종으로 함황화합물류 21종, 알데히드류 10종, 퓨란류 7종, 알콜류 6종, 방향족화합물 7종, 케톤류 4종, 산류 4종, 질소화합물 3종, 에스테르류 2종 및 기타 4종이 검출되었다. 흑마늘추출액 모든 시료에서 fruit-sweet향의 2,6-dimethyl4-heptanone이 높은 함량 검출되었다. 함황화합물에서는 6종, allyl sulfide, 4-methyl-1,2,4-thiazole, 1,3,5-trithiane, unknown I(RI 1564), II(RI 1565), III(R I1613)이 전 시료에서 높은 함량 검출되었으며, 마늘향기성분에 관여할 것으로 사료된다.
- 흑마늘추출액 모든 시료에서 fruit-sweet향의 2,6-dimethyl4-heptanone이 높은 함량 검출되었다. 함황화합물에서는 6종, allyl sulfide, 4-methyl-1,2,4-thiazole, 1,3,5-trithiane, unknown I(RI 1564), II(RI 1565), III(R I1613)이 전 시료에서 높은 함량 검출되었으며, 마늘향기성분에 관여할 것으로 사료된다. 또한 Maillard 반응에 의해 형성되어지는 것으로 알려진 3종의 알데히드류(3-methylbutanal, benzaldehyde, phenylacetaldehyde)와 4종의 furan류(furfural, 2-acetylfuran, 5-methyl-2-furfural, furfuryl alcohol), 2,6-dimethyl pyrazine, acetic acid가 모든 시료에서 높은 함량으로 검출되었으며, 이들 향기성분들은 시판 흑마늘추출액의 휘발성 성분에 burnt, sweet, sour한 특징적인 냄새에 기여할 것으로 사료되었다.
- 함황화합물에서는 6종, allyl sulfide, 4-methyl-1,2,4-thiazole, 1,3,5-trithiane, unknown I(RI 1564), II(RI 1565), III(R I1613)이 전 시료에서 높은 함량 검출되었으며, 마늘향기성분에 관여할 것으로 사료된다. 또한 Maillard 반응에 의해 형성되어지는 것으로 알려진 3종의 알데히드류(3-methylbutanal, benzaldehyde, phenylacetaldehyde)와 4종의 furan류(furfural, 2-acetylfuran, 5-methyl-2-furfural, furfuryl alcohol), 2,6-dimethyl pyrazine, acetic acid가 모든 시료에서 높은 함량으로 검출되었으며, 이들 향기성분들은 시판 흑마늘추출액의 휘발성 성분에 burnt, sweet, sour한 특징적인 냄새에 기여할 것으로 사료되었다.
후속연구
- 이상의 결과를 통해 현재 판매되고 있는 흑마늘추출액의 휘발성향기성분을 분석하여 제품의 품질에 대한 기초자료를 제공하고자 하였으며, 추가적으로 흑마늘 제조과정 및 흑마늘추출액 저장 중 휘발성 향기성분의 모니터링을 통해 제품의 품질지표를 추가적으로 규명하는 연구가 진행되어야 한다고 사료된다.
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