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문제 정의
- 여기서 소량의 산소가스를 도입해준 이유는 일반적으로 In2O3의 In과 oxygen의 원자 조성비는 1:1이 아닌 In2O3-x의 oxygen의 원자의 부족으로 비화학 양론적 조성을 형성하고 있기 때문이다. Target이 sputtering 될 때 발생할 비화학 양론적 조성에 따른 산소의 결손을 줄여주기 위해 증착 시 미량의 산소를 reactive gas로 도입해준 것이다. 이러한 oxygen reactive gas는 sputtering되는 입자들의 화학 양론적 당량비를 맞춰주는 것 이외에 증착된 박막의 구조나 표면형상에 영향을 미치게 된다.
- 본 연구에서는 R.F Magnetron Sputtering을 이용하여 IZO 박막을 성막 하였으며, 증착 온도 변화가 박막의 구조적 및 전기적 특성에 어떠한 영향 미치는 것인가를 자세히 규명하였다.
제안 방법
- IZO박막의 구조적인 특성을 규명하기 위해서 X-ray diffraction (RIGAKU, RTP300RC)과 FESEM (JEOL, JSM7500F) 분석을 시행하였다. 면저항과 비저항, 캐리어 농도, 홀 이동도 등의 전기적 특성은 Four-point probe (GUARDIAN SCIENTIFIC, 420S)와 Hall effect measurement (HMS-3000)로 측정하였다.
- 면저항과 비저항, 캐리어 농도, 홀 이동도 등의 전기적 특성은 Four-point probe (GUARDIAN SCIENTIFIC, 420S)와 Hall effect measurement (HMS-3000)로 측정하였다. IZO박막의 표면학적 이해를 위해 AFM (PUCOTECH, MOD-1M) 분석을 시행하였다. 그 후 본 연구에서 제작된 IZO박 막의 특성이 OLED 소자의 성능에 미치는 영향을 조사하기 위해 evaporation system(DOV, HS1100)을 이용하여 IZO기판 위에 α-NPD/DPVB/Alq3/LiF/Al을 차례로 증착하여 OLED소자를 제작하고 Spectrometer(minolta CS-1000A)를 통해 OLED소자의 전압-전류밀도-휘도 특성을 평가하였다.
- 그 후 본 연구에서 제작된 IZO박 막의 특성이 OLED 소자의 성능에 미치는 영향을 조사하기 위해 evaporation system(DOV, HS1100)을 이용하여 IZO기판 위에 α-NPD/DPVB/Alq3/LiF/Al을 차례로 증착하여 OLED소자를 제작하고 Spectrometer(minolta CS-1000A)를 통해 OLED소자의 전압-전류밀도-휘도 특성을 평가하였다.
- 오늘날 TCO 박막의 용도가 광범위해지고 사용되는 제품의 크기가 매우 다향해짐에 따라 buffer layer 혹은 source layer등의 아주 얇은 두께와 높은 전도성을 가지는 박막 공정의 연구가 주목 받고 있는 실정이다. 따라서 본 실험에서 일정한 두께의 조건에서 각 공정 조건에 따른 박막의 특성변화를 알아보기 위하여 모든 증착 막의 두께를 200nm로 고정하고 실험을 진행하였다.
- IZO박막의 구조적인 특성을 규명하기 위해서 X-ray diffraction (RIGAKU, RTP300RC)과 FESEM (JEOL, JSM7500F) 분석을 시행하였다. 면저항과 비저항, 캐리어 농도, 홀 이동도 등의 전기적 특성은 Four-point probe (GUARDIAN SCIENTIFIC, 420S)와 Hall effect measurement (HMS-3000)로 측정하였다. IZO박막의 표면학적 이해를 위해 AFM (PUCOTECH, MOD-1M) 분석을 시행하였다.
- 코팅용 유리기판으로는 Corning 7059 glass를 사용하였으며 박막 증착 전에 기판을 아세톤과 메탄올로 각각 10분 동안 초음파로 세척하고 증류수로 세척한 후 질소가스로 건조시켰다. 박막제조 시 타겟 표면의 불순물 제거와 스퍼터 방전의 안정화를 위해 10분간 pre-sputtering을 실시하였다. 박막의 두께는 여러 특성의 정확한 비교 분석을 위해 200nm로 고정했으며 최적의 투명 전도성 박막의 공정 조건을 찾기 위해 공정 변수 이외에 증착 막에 영향을 줄 수 있는 그밖의 공정 조건 등은 아래 Table 1에 나타내었다.
대상 데이터
- IZO 박막은 지름이 3 inch인 In2O3/ZnO (90/10wt.%) 타겟을 사용하여 RF마그네트론 스퍼터링 방법으로 증착하였다. 코팅용 유리기판으로는 Corning 7059 glass를 사용하였으며 박막 증착 전에 기판을 아세톤과 메탄올로 각각 10분 동안 초음파로 세척하고 증류수로 세척한 후 질소가스로 건조시켰다.
- 기판온도에 따른 IZO박막의 특성 변화를 알아보기 위한 본 실험의 sputtering 공정 중에는 Ar가수 이외에 소량(0.2sccm)의 산소가스를 도입해주었다. 여기서 소량의 산소가스를 도입해준 이유는 일반적으로 In2O3의 In과 oxygen의 원자 조성비는 1:1이 아닌 In2O3-x의 oxygen의 원자의 부족으로 비화학 양론적 조성을 형성하고 있기 때문이다.
- %) 타겟을 사용하여 RF마그네트론 스퍼터링 방법으로 증착하였다. 코팅용 유리기판으로는 Corning 7059 glass를 사용하였으며 박막 증착 전에 기판을 아세톤과 메탄올로 각각 10분 동안 초음파로 세척하고 증류수로 세척한 후 질소가스로 건조시켰다. 박막제조 시 타겟 표면의 불순물 제거와 스퍼터 방전의 안정화를 위해 10분간 pre-sputtering을 실시하였다.
성능/효과
- (1) XRD 측정 결과 IZO박막은 기판온도가 250℃ 이하에서는 안정적인 비정질 구조를 형성하였다.
- (2) 증착 시 기판 온도가 증가할수록 IZO 박막의 표면의 grain size가 성장하고 그에 따라 표면 거칠기가 커지는 것을 확인할 수 있다.
- (3) 다양한 기판온도에서 증착된 IZO 박막들은 기판의 온도가 증가할수록 점차 낮은 비저항을 가지며 기판 온도가 150℃일 때 3.169 × 10-4 Ωcm로 가장 낮은 비저항을 나타냈다.
- (4) OLED 소자 제조 시 기판온도가 150℃에서 증착된IZO 기판의 소자 특성이 가장 우수 했으며, IZO기판의 저항이 감소함에 따라 더 좋은 소자 특성을 나타냈다. 또, 상용화된 결정질 ITO박막이 본 실험에서 제작한 비정질 IZO박막에 비해 더 낮은 면저항 특성을 가지고 있음에도 불구하고 turn-on-voltage값은 높고 전류밀도와 휘도는 더 낮은 값을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
- ≤Ts≤400℃)에 따른 IZO박막의 AFM 측정결과이다. AFM image의 표면 형상을 보면 증착 시 기판 온도가 증가할수록 IZO 박막의 표면의 grain size가 성장하고 그에 따라 표면 거칠기가 커지는 것을 확인할 수 있다. IZO박막의 표면거칠기는 기판 온도가 상온일 때 0.
- IZO 박막을 사용하여 제작한 OLED소자의 효율은 전기 비저항의 증가에 따라 전류밀도와 휘도는 감소하고 turn-on-voltage 값은 증가하였음을 확인할 수 있다. 이러한 현상은 IZO 박막의 비저항 증가에 따른 홀주입 효율의 감소에 기안한다.
- AFM image의 표면 형상을 보면 증착 시 기판 온도가 증가할수록 IZO 박막의 표면의 grain size가 성장하고 그에 따라 표면 거칠기가 커지는 것을 확인할 수 있다. IZO박막의 표면거칠기는 기판 온도가 상온일 때 0.89 nm로 가장 낮은 값을 나타냈고 기판 온도가 증가함에 따라 점차 증가하다가 400℃에서 6.88 nm로 가장 높은 값을 나타냈다. 결정질 IZO 박막에서 기판온도가 상승함에 따른 표면 거칠기 변화가 큰 것은 기판온도의 증가에 따른 박막 성장 에너지의 상승에 의한 결정성 향상에서 기인한 것이라 사료된다[9].
- XRD 결과와 FESEM을 통한 미세구조 분석결과에서 확인한 것과 같이 기판온도 100℃≤Ts≤250℃에서 증착된 IZO 박막은 비정질구조를 가지며 약 3 × 10-4 (Ωcm)대의 매우 낮은 비저항을 나타냈다.
- 기판 온도가 150℃일 경우 캐리어 농도와 홀 이동도 모두 가장 적절하게 높은 값을 가짐으로 가장 낮은 비저항 값을 나타냈다고 해석되며 캐리어 농도가 가장 높게 측정된 기판 온도 300℃에서 증착된 박막의 경우 다른 온도에 비해 월등하게 낮은 홀 이동도에 기안하여 100℃≤Ts≤250℃증착된 박막들에 비해 낮은 비저항을 나타낸다고 판단된다.
- 기판온도가 200℃를 넘어가면서 점점 높아진 비저항 값은 IZO 박막의 결정질 성장 온도인 Ts≥300℃에서 급격히 증가하여 400℃에서 1.92 × 10−3 Ωcm 로 매우 높은 비저항 값을 나타냈다.
- 일반적으로 OLED 소자를 상용화하기 위해서는 약 3000 mA/cm2 이상의 전류밀도와 4000 cd/m2 이상의 휘도 값을 가져야 한다. 따라서 기판온도를 달리한 9개의 IZO 애노드 투명전극을 이용한 OLED소자와 저저항의 상용화 ITO애노드 투명전극을 이용한 OLED소자 중 기판온도 100℃,150℃, 200℃에서 증착한 비정질 IZO박막을 애노드로 사용한 OLED소자와 상용화된 ITO 박막을 사용한 OLED소자만이 일반적인 상용화 범위에 만족한다.
- 76 Å으로 Zn2+이 더 작다. 따라서 순수한 In2O3의 In2+자리에 Zn2+은 효과적인 치환이 가능하며 X-ray diffraction pattern의 결과에서 확인할 수 있듯이 모든 조건의 기판온도에서 In2O3이외에 어떤 다른 2차 상존재도 관찰되지 않았음으로 격자 내에서 Zn가 In자리에 잘 치환이 되었음을 알 수 있다.
- (4) OLED 소자 제조 시 기판온도가 150℃에서 증착된IZO 기판의 소자 특성이 가장 우수 했으며, IZO기판의 저항이 감소함에 따라 더 좋은 소자 특성을 나타냈다. 또, 상용화된 결정질 ITO박막이 본 실험에서 제작한 비정질 IZO박막에 비해 더 낮은 면저항 특성을 가지고 있음에도 불구하고 turn-on-voltage값은 높고 전류밀도와 휘도는 더 낮은 값을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
- 반면 같은 조성의 타겟으로 제작된 비정질 구조의 박막임에도 불구하고 150℃≤ Ts≤250℃의 기판온도에서 증착한 IZO 박막의 경우 상온≤Ts≤100℃에서와는 다르게 전형적인 비정질상과 일정한 마이크로 크랙이 존재하는 비정질상이 함께 공존하는 것을 확인할 수 있다.
- 따라서 고품위 OLED소자를 구현하기 위해서는 낮은 저항을 가지는 투명전극의 개발이 매우 중요하다. 반면 박막의 전기적 특성을 비교 하였을 때 상용화된 결정질 ITO 박막이 본 실험에서 제작한 비정질 IZO박막(Ts=100℃, 150℃, 200℃)에 비해 더 낮은 면저항 특성을 가지고 있음에도 불구하고 turn-on-voltage값은 오히려 높고 전류밀도와 휘도는 더 낮은 값을 가지는 것을 확인할 수 있었다. OLED소자의 전기적 특성에 있어 전자나 홀들의 효율적인 주입은 중요한 요소 중 하나이다.
- 상온≤Ts≤400℃범위에서 각각의 기판온도 별로 그 표면 형상과 구조가 다른 것으로 보아 박막 증착 시 기판 온도가 박막의 성장에 매우 큰 영향을 주는 것으로 판단된다.
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