탈지 겨자씨로 제조한 가식성 생고분자 필름의 물리적 특성에 대한 탄수화물 가수분해 효소 혼합체, 초음파, 그리고 방사선 처리의 효과 Effects of a Carbohydrase Mixture, Ultrasound, and Irradiation Treatments on the Physical Properties of Defatted Mustard Meal-based Edible Films원문보기
대부분의 고분자 분쇄 처리는 WVP에 영향을 주지 않았고, 일부 조건에서 WS를 개선시켰으나 그 개선 정도가 변수 크기와 직접적으로 관계되지 않았다. 인장특성의 경우에도 대부분의 처리들에 의해 개선되지 않았으며, 초음파 처리의 경우에는 오히려 인장특성을 저하시키기도 하였다. 고분자 분쇄가 DMM 필름의 특성에 영향을 미칠 것이라고 가설을 세웠지만 향 프로파일을 제외한 DMM 필름의 특성들이 본 연구에서 사용된 조건에서의 고분자 분쇄 처리에 의해 대체적으로 크게 영향을 받지 않았다. 또한 필름의 물리적 특성의 변화에 미치는 그 영향 정도가 고분자 분쇄의 공정 변수 크기에 의해 결정될 것이라고 예상했지만, 초음파와 방사선으로 처리된 탈지 겨자씨 필름은 공정 변수의 크기와 필름의 특성들 간에 상관관계가 없었다는 것을 알아내었다. 이것은 아마도 순수한 단일 생고분자로 구성된 필름의 고분자 네트워크와 복합 생고분자로 구성된 농산물 가공 부산물인 탈지 겨자씨 필름의 고분자 네트워크의 차이 때문이라고 사려된다. 이 연구의 결과를 통해 단일 생고분자 필름의 특성 개선을 위해 사용되는 고분자 분쇄 기술과 처리 변수들의 값들이 복합 생고분자인 탈지 겨자씨 필름에는 그 필름의 특성 개선에 효율적으로 적용되지 않는다는 것이 규명되었다. 이 결과는 다른 복합 생고분자(농산물 가공 부산물)로 가식성 필름을 제작 시 본 연구에 사용된 고분자 분쇄 처리들이 그 필름의 물리적 특성들을 개선하는데 효과적이지 않을 수 있다는 가능성을 말해주기도 한다. 차후 탈지 겨자씨 필름의 특성을 개선하기 위해서 다른 고분자분쇄 기술(예, high pressure homogenization)을 이용해보거나 composite 필름을 제조할 수 있을 것이다.
대부분의 고분자 분쇄 처리는 WVP에 영향을 주지 않았고, 일부 조건에서 WS를 개선시켰으나 그 개선 정도가 변수 크기와 직접적으로 관계되지 않았다. 인장특성의 경우에도 대부분의 처리들에 의해 개선되지 않았으며, 초음파 처리의 경우에는 오히려 인장특성을 저하시키기도 하였다. 고분자 분쇄가 DMM 필름의 특성에 영향을 미칠 것이라고 가설을 세웠지만 향 프로파일을 제외한 DMM 필름의 특성들이 본 연구에서 사용된 조건에서의 고분자 분쇄 처리에 의해 대체적으로 크게 영향을 받지 않았다. 또한 필름의 물리적 특성의 변화에 미치는 그 영향 정도가 고분자 분쇄의 공정 변수 크기에 의해 결정될 것이라고 예상했지만, 초음파와 방사선으로 처리된 탈지 겨자씨 필름은 공정 변수의 크기와 필름의 특성들 간에 상관관계가 없었다는 것을 알아내었다. 이것은 아마도 순수한 단일 생고분자로 구성된 필름의 고분자 네트워크와 복합 생고분자로 구성된 농산물 가공 부산물인 탈지 겨자씨 필름의 고분자 네트워크의 차이 때문이라고 사려된다. 이 연구의 결과를 통해 단일 생고분자 필름의 특성 개선을 위해 사용되는 고분자 분쇄 기술과 처리 변수들의 값들이 복합 생고분자인 탈지 겨자씨 필름에는 그 필름의 특성 개선에 효율적으로 적용되지 않는다는 것이 규명되었다. 이 결과는 다른 복합 생고분자(농산물 가공 부산물)로 가식성 필름을 제작 시 본 연구에 사용된 고분자 분쇄 처리들이 그 필름의 물리적 특성들을 개선하는데 효과적이지 않을 수 있다는 가능성을 말해주기도 한다. 차후 탈지 겨자씨 필름의 특성을 개선하기 위해서 다른 고분자분쇄 기술(예, high pressure homogenization)을 이용해보거나 composite 필름을 제조할 수 있을 것이다.
Effects of depolymerization treatments of a carbohydrase mixture (CM), ultrasound, and irradiation on the physical properties of defatted mustard meal-based edible films (DMM films) were investigated. DMM hydrocolloids were added to CM (0.42% (w/w solution)), treated by ultrasound (500-700 W, 10-30 ...
Effects of depolymerization treatments of a carbohydrase mixture (CM), ultrasound, and irradiation on the physical properties of defatted mustard meal-based edible films (DMM films) were investigated. DMM hydrocolloids were added to CM (0.42% (w/w solution)), treated by ultrasound (500-700 W, 10-30 min) or ${\gamma}$-ray (40-100 kGy) to prepare film-forming solutions. Films were formed by drying. The CM treatment at 0.42% (w/w), pH 5.5, and 40-$50^{\circ}C$ with a 0.5 hr incubation time resulted in the highest colloidal stability in the film-forming solution. The depolymerization treatments did not dramatically change the water vapor permeability of the films. The solubility of the film decreased up to 53.1% by the CM treatment. The ultrasound treatment (700 W-30 min) decreased tensile strength and elongation. The ultrasound treatment (600 W-20 min) resulted in more compact and uniform structures of the films. Flavor profiles were differentiated by the power level and the time of the ultrasound treatment.
Effects of depolymerization treatments of a carbohydrase mixture (CM), ultrasound, and irradiation on the physical properties of defatted mustard meal-based edible films (DMM films) were investigated. DMM hydrocolloids were added to CM (0.42% (w/w solution)), treated by ultrasound (500-700 W, 10-30 min) or ${\gamma}$-ray (40-100 kGy) to prepare film-forming solutions. Films were formed by drying. The CM treatment at 0.42% (w/w), pH 5.5, and 40-$50^{\circ}C$ with a 0.5 hr incubation time resulted in the highest colloidal stability in the film-forming solution. The depolymerization treatments did not dramatically change the water vapor permeability of the films. The solubility of the film decreased up to 53.1% by the CM treatment. The ultrasound treatment (700 W-30 min) decreased tensile strength and elongation. The ultrasound treatment (600 W-20 min) resulted in more compact and uniform structures of the films. Flavor profiles were differentiated by the power level and the time of the ultrasound treatment.
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문제 정의
두 번째 가설은 고분자 분쇄 처리가 필름 특성에 주는 영향 정도가 고분자 분쇄의 공정 변수의 크기에 의해 결정될 것이라는 것이다. 그러므로 본 연구의 목적은 1) 기존 연구에 사용된 DMM 필름 제형을 여러 유화제를 사용하여 콜로이드 안정성을 기준으로 발전시키고, 2) 발전된 제형에 고분자 분쇄 방법인 CM, 초음파, 방사선 처리에 사용된 공정 변수와 DMM 필름의 물리적 특성들과의 상관관계를 연구하여 고분자 분쇄 처리의 그 특성들에 대한 효과를 알아보는 것이다.
가설 설정
본 연구의 첫 번째 가설은 DMM 필름 형성 콜로이드 용액에 고분자 분쇄 기술을 사용하면 DMM 생고분자들의 크기가 줄고 기존의 단일 또는 두 종류의 고분자로 만들어진 필름 연구에서처럼 수용액상에서 DMM 고분자들의 분산 균일성과 안정성이 향상되어 이로부터 제조된 DMM 필름의 물리적 특성들은 고분자 분쇄가 사용되지 않은 필름의 그 특성들과 차이가 있을 것이라는 것이다. 두 번째 가설은 고분자 분쇄 처리가 필름 특성에 주는 영향 정도가 고분자 분쇄의 공정 변수의 크기에 의해 결정될 것이라는 것이다. 그러므로 본 연구의 목적은 1) 기존 연구에 사용된 DMM 필름 제형을 여러 유화제를 사용하여 콜로이드 안정성을 기준으로 발전시키고, 2) 발전된 제형에 고분자 분쇄 방법인 CM, 초음파, 방사선 처리에 사용된 공정 변수와 DMM 필름의 물리적 특성들과의 상관관계를 연구하여 고분자 분쇄 처리의 그 특성들에 대한 효과를 알아보는 것이다.
본 연구의 첫 번째 가설은 DMM 필름 형성 콜로이드 용액에 고분자 분쇄 기술을 사용하면 DMM 생고분자들의 크기가 줄고 기존의 단일 또는 두 종류의 고분자로 만들어진 필름 연구에서처럼 수용액상에서 DMM 고분자들의 분산 균일성과 안정성이 향상되어 이로부터 제조된 DMM 필름의 물리적 특성들은 고분자 분쇄가 사용되지 않은 필름의 그 특성들과 차이가 있을 것이라는 것이다. 두 번째 가설은 고분자 분쇄 처리가 필름 특성에 주는 영향 정도가 고분자 분쇄의 공정 변수의 크기에 의해 결정될 것이라는 것이다.
제안 방법
CM의 작용으로 DMM 콜로이드 용액 내 분산 안정성이 높아지는 조건을 찾기 위하여 CM으로 처리하는 DMM 용액을 CM의 최적 활성 pH(3.3-5.5)와 온도(40-50℃) 사이에서 변화를 주고, 또한 DMM 용액으로의 CM 첨가농도, CM 효소가 활성화 하는데 필요한 시간(incubation time)에 변화를 주면서(Table 2) 유화제의 콜로이드 안정성 분석 방법과 같은 방법으로 콜로이드 안정성을 측정하였다. DMM, 글리세롤, 그리고 물로 구성된 DMM 용액의 pH를 1 N의 HCl과 NaOH를 이용하여 4.
5)와 온도(40-50℃) 사이에서 변화를 주고, 또한 DMM 용액으로의 CM 첨가농도, CM 효소가 활성화 하는데 필요한 시간(incubation time)에 변화를 주면서(Table 2) 유화제의 콜로이드 안정성 분석 방법과 같은 방법으로 콜로이드 안정성을 측정하였다. DMM, 글리세롤, 그리고 물로 구성된 DMM 용액의 pH를 1 N의 HCl과 NaOH를 이용하여 4.0, 4.6, 5.0, 또는 5.5로 조절한 후 CM을 0, 0.06, 0.18, 0.30, 0.42%(g/100 g 필름 형성 용액)로 용액에 첨가하였다. 수욕조를 이용하여 용액을 40, 45, 또는 50℃에서 2.
1)를 가져 콜로이드 안정성이 가장 높았다. 가장 높은 안정성을 준 0.07 g/100 g polysorbate 20을 CM, 초음파, 그리고 방사선 처리를 하는 필름 제조시 사용하였다. Kim 등(31)은 본 연구에서 사용된 분산 유화 안정성 분석기와 그 측정방법을 이용해 탄소 나노 튜브의 수용액에서의 안정성(콜로이드 안정성)이 유화제 사용에 의해 향상됨을 발표하였다.
콜로이드 안정성을 측정을 위하여 필름 용액을 30 mL 원기둥형 유리 바이알에 높이 약 42 mm까지 채워서 분산 유화 안정성 분석기(Turbiscan AGS, formulaction, L’Union, Toulouse, France)로 880 nm에서 24시간 동안 1시간 간격으로 측정하였다. 가장 침전이 빠른 부분인 바닥으로부터 40 mm 부분을 기준으로 시간에 따른 backscattering(%)의 값의 기울기를 구하여 입자침강속도를 구하였다(backscattering%/hr).
각 필름의 두께는 1 µm의 정밀도를 갖는 micrometer(Digimatic micrometer Model CR-200, Mitutoyo Co., Kawasaki, Japan)를 사용하여 측정하였다.
건조된 필름을 플레이트에서 벗겨낸 후 magnesium nitrate(Samchun pure chemical Co., Ltd.) 포화용액이 들어있는 항습 상자(Tenney-10 Model TTUFR-40240, Tenney Engineering, Inc., Union, NJ, USA)에 넣어 상대습도(RH)가 52±2% 상태에서 보관하며 필름의 특성들(수증기 투과도, 용해도, 인장강도, %신장률, 색도, 미세구조, 향 프로파일)을 측정하였다.
필름 특성 실험은 2회 이상 반복되었다. 미세구조 관찰을 제외하고 매 회 수증기 투과도, 수분용해도, 인장특성(인장강도, %신장률), 색도, 향 프로파일은 필름 종류 당 각각 3, 3, 5, 4, 2번 이상 측정되었다. 평균값의 유의차 검증은 SAS program(SAS Institute Inc.
42%(g/100 g 필름 형성 용액)로 용액에 첨가하였다. 수욕조를 이용하여 용액을 40, 45, 또는 50℃에서 2.8시간 동안 가열한 후 용액의 콜로이드 안정성이 가장 높은 조건을 찾아내었고, 그 조건에 다시 효소 활성 시간을 0.5, 2.8, 또는 5시간으로 변수로 주어(Table 2) 효소 활성 시간을 포함한 최적 조건을 찾아내었다.
완성된 필름 용액의 점도를 Brookfield 점도계(LVDV-II+Pro Middleboro, MA, USA)를 이용하여 측정하였다. 사용된 spindle과 spindle 회전속도, 그리고 측정온도는 각각 No.
DMM 분말 14 g과 증류수 184 g을 30분간 교반한 후 글리세롤을 2 g 첨가하여 다시 20분간 교반하였다. 이 용액에 유화제의 종류와 농도에 따른 용액의 안정성을 보기 위하여 유화제 자당지방산에스테르(Hydrophilic-Lipophilic Balance(HLB): 11), 폴리글리세린지방산에스테르(HLB: 14.5), 또는 Polysorbate 20(Tween 20, HLB: 16.7)을 각각 0.07, 0.21, 또는 0.35 g/100 g 첨가하였다. 이를 균질기(Ultra-Turrax Modle T25D, IKA® Labortechnik, Staufen, Germany)로 20,000 rpm에서 5분간 처리하였고 수욕조를 이용하여 90℃에서 30분간 가열한 후, 얼음물로 상온까지 냉각하고 진공펌프를 이용해 탈기하여 필름 형성 용액을 만들었다.
이를 균질기(Ultra-Turrax Modle T25D, IKA® Labortechnik, Staufen, Germany)로 20,000 rpm에서 5분간 처리하였고 수욕조를 이용하여 90℃에서 30분간 가열한 후, 얼음물로 상온까지 냉각하고 진공펌프를 이용해 탈기하여 필름 형성 용액을 만들었다.
콜로이드 안정성을 측정을 위하여 필름 용액을 30 mL 원기둥형 유리 바이알에 높이 약 42 mm까지 채워서 분산 유화 안정성 분석기(Turbiscan AGS, formulaction, L’Union, Toulouse, France)로 880 nm에서 24시간 동안 1시간 간격으로 측정하였다.
필름 시료를 색 좌표 값이 L=97.83, a= −0.47, b=2.24인 표준 백색판(Calibration Plate CR-200) 위에 놓고 필름의 중심과 주변 세 부위를 포함하여 네 부위의 색도를 측정하였다.
필름 표면의 색도는 색차계(Minolta Chroma Meter CR-200, Minolta Camera Co., Osaka, Japan)를 사용하여 C와 2° Observer를 이용해 Minolta L(lightness), a(redness) 및 b(yellowness) 값을 측정하였다.
필름 형성 용액에 대한 초음파 처리가 이로부터 만들어진 필름의 단면 미세구조에 주는 영향을 관찰하기 위하여 초음파로 처리 후 형성된 필름 중 수분투과도가 가장 낮게 나온 조건의 필름과 초음파를 처리하지 않은 필름(대조구 필름)의 단면을 유화제의 콜로이드 안정성에 대한 효과에서 언급한 FE-SEM 방법을 이용하여 관찰하였다.
필름 형성 용액으로부터 만든 필름의 단면은 전자 주사 현미경(S-4700, Hitachi, Tokyo, Japan)을 이용하여 관찰하였다. 필름을 가로 1 mm, 세로 3 mm로 자르고 필름 표면을 carbon tape 위에 부착 후, 백금(Pt)으로 코팅하여 관찰하였다.
필름 형성 용액으로부터 만든 필름의 단면은 전자 주사 현미경(S-4700, Hitachi, Tokyo, Japan)을 이용하여 관찰하였다. 필름을 가로 1 mm, 세로 3 mm로 자르고 필름 표면을 carbon tape 위에 부착 후, 백금(Pt)으로 코팅하여 관찰하였다.
대상 데이터
, Ltd.(Pyeongtaek, Korea)에서 구입하였다. 유화제로 사용된 자당지방산에스테르, 폴리글리세린지방산에스테르, 그리고 polysorbate 20를 Ilshinwells Co.
(Pyeongtaek, Korea)에서 구입하였다. 유화제로 사용된 자당지방산에스테르, 폴리글리세린지방산에스테르, 그리고 polysorbate 20를 Ilshinwells Co., Ltd(Seoul, Korea)로 부터 제공 받았다. Carbohydrase mixture(CM)인 Viscozyme®L (효소역가: 133.
이온화되어 얻어진 분자들 중 가장 차별성을 높게 표현하는 분자량(m/z)을 갖는 그룹을 20-30개 선정하여 통계 분석 프로그램(Smart Nose®, Marin-Epagnier, Switzerland)을 사용해 판별함수분석(discriminant function analysis, DFA)을 실행하였다.
2, Cary, NC, USA)의 General Linear Model(GLM)을 실시하여 통계 처리하였다. 초음파 처리에 사용된 변수들 간의 상관관계는 SAS의 Pearson correlation을 이용하여 분석하였다.
미세구조 관찰을 제외하고 매 회 수증기 투과도, 수분용해도, 인장특성(인장강도, %신장률), 색도, 향 프로파일은 필름 종류 당 각각 3, 3, 5, 4, 2번 이상 측정되었다. 평균값의 유의차 검증은 SAS program(SAS Institute Inc., Ver. 9.2, Cary, NC, USA)의 General Linear Model(GLM)을 실시하여 통계 처리하였다. 초음파 처리에 사용된 변수들 간의 상관관계는 SAS의 Pearson correlation을 이용하여 분석하였다.
이론/모형
물에서의 필름 용해도(water solubility, WS)는 원형(지름 13 mm)의 필름 시료와 10 mL의 증류수를 이용하여 Kang과 Min(17)의 방법을 따라 측정하였다.
필름의 수증기 투과도(water vapor permeability, WVP)는 American Society of Testing and Materials(ASTM) E96-92를 이용한 Gravimetric Modified Cup 방법(28)을 이용해 측정하였다. 항습 상자는 anhydrous calcium sulfate(Drierite, W.
필름의 인장강도(tensile strength, TS)와 %신장률(%elongation at break, %E)은 ASTM 표준 방법 D882-01(29)을 따라 측정되었다. 모든 필름은 측정 전 23±2℃, 52±2% RH에서 48시간 동안 저장되었다.
향 프로파일은 Hong 등(30)의 방법을 사용하여 자동 시료채취기와 질량분석기(Quadrapole Mass Spectrometer, Balzers Instruments, Marin-Epagnier, Switzerland)가 연결된 전자코(SMart Nose300, SMart Nose, Marin-Epagnier, Switzerland)를 이용해 분석하였다. 사용된 필름 시료 무게는 0.
성능/효과
CM 처리를 통해 얻은 필름의 WS가 가장 낮았으며 40 kGy방사선 조사 필름의 WS가 가장 높았다(Table 1). CM 필름의 WS는 대조구 필름의 WS보다 53.
CM 처리를 통해 얻은 필름의 WS가 가장 낮았으며 40 kGy방사선 조사 필름의 WS가 가장 높았다(Table 1). CM 필름의 WS는 대조구 필름의 WS보다 53.1% 작아 필름 형성 용액의 CM 처리가 용해도를 낮추는데 효과가 있음을 알았다. 초음파 처리 필름의 WS 경우 파워 수준이나 처리시간 수준에 따라 특정 경향을 보이지는 않았지만 대조구에 비해 그 값이 전반적으로 낮았다(Table 1).
CM, 초음파, 그리고 방사선 처리를 해준 필름들의 특성과 대조구 필름을 비교해 보았을 때, 수증기 투과도는 측정된 모든 종류의 필름에서 유의적 차이가 나지 않았다(p>0.05)(Table 1).
DMM 콜로이드 용액의 pH와 CM 농도, 온도, CM의 활성에 필요한 시간(incubation time) 중 콜로이드 안정성에 큰 영향을 주는 변수는 용액의 pH와 CM의 농도로 나타났다. CM를 첨가한 필름 형성 용액의 pH가 4.0에서 5.5로 증가할 때와 효소의 농도가 0에서 0.42% (w/w)로 증가할 때, 시간에 따른 backscattering(%)의 변화가 감소하였고 생고분자 물질로 이루어진 콜로이드 층이 오랫동안 두꺼워 필름 형성 용액의 안정성이 증가함을 알 수 있었다. 필름 형성 용액이 가장 높은 콜로이드 안정성을 가지는 조건은 pH, CM 농도, 온도, 그리고 효소 활성 시간 각각 5.
4에 나타내었다. DMM 콜로이드 용액의 pH와 CM 농도, 온도, CM의 활성에 필요한 시간(incubation time) 중 콜로이드 안정성에 큰 영향을 주는 변수는 용액의 pH와 CM의 농도로 나타났다. CM를 첨가한 필름 형성 용액의 pH가 4.
30 g·mm/kPa/h/m2으로 보고되어있다(16,17,28,32,33). DMM 필름의 수증기 투과도 특성은 calcium caseinate, wheat gluten, 그리고 WPI 필름, 사과껍질을 기초로 한 필름보다 낮고, 감자껍질 기초 필름과 비슷하며, 다른 필름들의 수증기 투과도 보다는 높았다.
05). L값은 40, 70 kGy가 조사된 필름이 대조구 필름에 비해 높아 대조구 필름보다 밝은 색을 띄었으나 100 kGy가 조사된 필름은 대조구 필름과 비교했을 때 차이가 없었다. 필름 색이 밝아진 것은 방사선 조사를 통해 상대적으로 크기가 작은 고분자 입자들이 필름 구조를 이루었기 때문이라고 사려되었다.
35 g/100 g으로 증가하였을 때, polyglycerin fatty acid ester의 경우는 입자침강속도를 감소시켰고, polysorbate 20은 그 속도를 증가시켰다. Polysorbate 20이 0.07 g/100 g 용액 농도로 사용되었을 때 다른 유화제와 다른 농도에 비해 가장 낮은 입자침강속도(0.0078%/hr)(Fig. 1)를 가져 콜로이드 안정성이 가장 높았다. 가장 높은 안정성을 준 0.
05). Wheat glutein 필름, soy protein isolate 필름, 감자껍질을 재료로 한 필름의 인장강도는 각각 4.4, 5.2, 그리고 9.9 MPa으로(16,34), DMM는 wheat gluten 필름 정도의 TS를 가진 것을 알 수 있었다.
DMM은 불규칙한 모양의 조각으로 약 1 mm 두께와 1-3 cm의 지름을 가졌고, 기름이 제거된 후 필름의 재료로 사용되기 전까지 다른 어떤 처리도 이루어지지 않았다. 구성성분 분석 결과 탄수화물, 단백질, 그리고 지방을 각각 45.2, 35.0, 그리고 8.7 g/100 g(건량)을 가지고 있었다(KFRI, Seongnam, Korea). 유연제로 사용된 글리세롤은 Samchun Pure Chemical Co.
05)(Table 1). 따라서 DMM필름의 수증기 투과도는 사용된 조건하에 어떠한 고분자 분쇄 처리 방법에도 크게 영향을 받지 않았다는 것을 알 수 있었다.
고분자 분쇄가 DMM필름의 특성에 영향을 미칠 것이라고 가설을 세웠지만 향 프로파일을 제외한 DMM 필름의 특성들이 본 연구에서 사용된 조건에서의 고분자 분쇄 처리에 의해 대체적으로 크게 영향을 받지 않았다. 또한 필름의 물리적 특성의 변화에 미치는 그 영향 정도가 고분자 분쇄의 공정 변수 크기에 의해 결정될 것이라고 예상했지만, 초음파와 방사선으로 처리된 탈지 겨자씨 필름은 공정 변수의 크기와 필름의 특성들 간에 상관관계가 없었다는 것을 알아내었다. 이것은 아마도 순수한 단일 생고분자로 구성된 필름의 고분자 네트워크와 복합 생고분자로 구성된 농산물 가공 부산물인 탈지 겨자씨 필름의 고분자 네트워크의 차이 때문이라고 사려된다.
열처리와 방사선 조사가 함께 필름 형성 용액에서 분자 간 cross-linking을 증대시켜 결국 고분자의 불용성 부분을 더욱 많이 형성한 것으로 보여졌다. 본 연구에서도 필름 형성 용액을 보고된 조건과 같은 조건(90℃, 30분)에서 열처리 하였으므로 DMM분자 간의 결합이 불용성 구조를 형성했을 것이라 사려 되고 이로써 30 kGy가 사용되었을 때 WS가 감소하는 결과가 보인 것으로 생각된다.
Vachon 등(14)은 방사선 조사에 앞선 필름 형성 용액 열처리(90℃, 30분)의 필름 WS에 대한 효과도 보았는데, 열처리와 방사선 조사를 병행했을 경우 calcium caseinate 필름의 WS는 16%까지 줄어들었다. 열처리와 방사선 조사가 함께 필름 형성 용액에서 분자 간 cross-linking을 증대시켜 결국 고분자의 불용성 부분을 더욱 많이 형성한 것으로 보여졌다. 본 연구에서도 필름 형성 용액을 보고된 조건과 같은 조건(90℃, 30분)에서 열처리 하였으므로 DMM분자 간의 결합이 불용성 구조를 형성했을 것이라 사려 되고 이로써 30 kGy가 사용되었을 때 WS가 감소하는 결과가 보인 것으로 생각된다.
이 연구의 결과를 통해 단일 생고분자 필름의 특성 개선을 위해 사용되는 고분자 분쇄 기술과 처리 변수들의 값들이 복합 생고분자인 탈지 겨자씨 필름에는 그 필름의 특성 개선에 효율적으로 적용되지 않는다는 것이 규명되었다. 이 결과는 다른 복합 생고분자(농산물 가공 부산물)로 가식성 필름을 제작 시 본 연구에 사용된 고분자 분쇄 처리들이 그 필름의 물리적 특성들을 개선하는데 효과적이지 않을 수 있다는 가능성을 말해주기도 한다.
탈지겨자씨 필름 용액에 일정한 전단응력을 주었을 때, 시간이 1에서 5분으로 증가함에 따라 점도가 2,822에서 2,642 mPa·s로 감소하였다. 이것으로 보아 DMM 필름 형성 용액은 non-Newtonian이며 thixotrophic 유체인 것을 알 수 있었다.
05). 이것으로 보아 재료에 따른 차이는 있지만 선량이 증가될 때 WS가 감소한다는 것을 알 수 있었다.
7). 이로써 필름 형성 용액 초음파 처리에 사용되는 파워와 처리시간에 따라 필름의 향이 변한다는 것을 알 수 있었다.
하지만, 본 연구에서는 감마선이 조사된 필름 형성 용액으로 만들어진 필름들과 방사선 조사가 되지 않은 용액으로 만들어진 대조구 필름은 수증기 투과도가 유의적인 차이를 보이지 않았다. 전체적으로 보았을 때 초음파 처리에 의한 필름 내 구부러짐 증가 정도와 방사선 조사에 의한 cross-lingking 정도가 DMM 필름의 WVP에 영향을 줄 정도가 되지 못하였다고 사려되었다.
05)(Table 3). 초음파 처리 변수들은 DMM 필름에 물리적 특성을 변화시키는 주요 변수로 작용하지 않음을 알 수 있었다.
42% (w/w)로 증가할 때, 시간에 따른 backscattering(%)의 변화가 감소하였고 생고분자 물질로 이루어진 콜로이드 층이 오랫동안 두꺼워 필름 형성 용액의 안정성이 증가함을 알 수 있었다. 필름 형성 용액이 가장 높은 콜로이드 안정성을 가지는 조건은 pH, CM 농도, 온도, 그리고 효소 활성 시간 각각 5.5, 0.42% (w/w), 40-50, 0.5시간이었다.
필름을 SEM으로 관찰한 결과 polysorbate 20이 0.07 g/100 g용액의 농도로 첨가된 필름이 첨가하지 않은 필름보다 더 조밀했고 기공의 수나 깊이 정도가 적었다(Fig. 2).
고분자 필름 제조시 필름 형성 용액에 대한 방사선 조사는 분자들 간의 cross-linking을 형성하여 필름의 수분에 대한 저항성을 높여준다(13). 하지만, 본 연구에서는 감마선이 조사된 필름 형성 용액으로 만들어진 필름들과 방사선 조사가 되지 않은 용액으로 만들어진 대조구 필름은 수증기 투과도가 유의적인 차이를 보이지 않았다. 전체적으로 보았을 때 초음파 처리에 의한 필름 내 구부러짐 증가 정도와 방사선 조사에 의한 cross-lingking 정도가 DMM 필름의 WVP에 영향을 줄 정도가 되지 못하였다고 사려되었다.
후속연구
이 결과는 다른 복합 생고분자(농산물 가공 부산물)로 가식성 필름을 제작 시 본 연구에 사용된 고분자 분쇄 처리들이 그 필름의 물리적 특성들을 개선하는데 효과적이지 않을 수 있다는 가능성을 말해주기도 한다. 차후 탈지 겨자씨 필름의 특성을 개선하기 위해서 다른 고분자 분쇄 기술(예, high pressure homogenization)을 이용해보거나 composite 필름을 제조할 수 있을 것이다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
가식성 필름은 무엇으로 제작하는가?
가식성 필름(edible film)은 주로 천연 고분자 물질 또는 이들의 혼합물로 제작되며 식품의 표면에 적용되어 외관을 좋게 하고 물과 공기에 대해 방벽 역할을 하고 목적에 따라 영양성분, 향미성분, 항산화제 등의 생리활성 물질을 담지하기도 한다(1). 콩이나 야채 및 딸기와 같이 개별 포장이 어려운 제품들의 개별 소포장에도 사용할 수 있으며(2), 쉽게 생분해 되기 때문에 친환경적이다(3)
가식성 필름을 개발하여 상업적으로 사용하는 것의 제한 사항은?
현재 주변에서 쉽게 접할 수 있는 가식성 필름으로는 사과의 왁스 코팅이나 초콜릿의 외부 코팅이 있다. 하지만 대부분의 가 식성 필름이 연구에 비해 많이 상업화되지 못하는데 그 이유로 높은 비용과 상업적 적용에 부적합한 물리적 특성을 들 수 있다. 가식성 필름 연구에는 주로 순수 단일 고분자가 사용되는데 순수 단일 고분자는 추출, 정제 또는 분리의 과정을 거쳐서 만들어지기 때문에 식품 포장의 재료로 사용될 때 기존의 합성 고분자에 비해 가격이 높아지게 된다. 또한 생고분자로 만든 가식성 필름의 물리적 특성들(예, 인장 특성, 수증기 투과도)이 합성 고분자에 비해 실제 식품에 적용하는데 있어 부족하므로 상업적 사용에 제한이 생긴다. 필름의 물리적 특성들을 향상시키기 위해 순수한 단일 고분자들을 혼합하거나 cross-linker와 같은 물성 계량제를 첨가하기도 하였고(4-10), 또는 필름 형성 용액에 에너지를 가해서 용액 내 입자의 크기를 감소시키는 방법으로 초음파나 방사선 조사와 같은 고분자 분쇄 방법(depolymerization)을 사용하기도 하였다(11-18).
가식성 필름을 주로 사용하는 용도와 장점은?
가식성 필름(edible film)은 주로 천연 고분자 물질 또는 이들의 혼합물로 제작되며 식품의 표면에 적용되어 외관을 좋게 하고 물과 공기에 대해 방벽 역할을 하고 목적에 따라 영양성분, 향미성분, 항산화제 등의 생리활성 물질을 담지하기도 한다(1). 콩이나 야채 및 딸기와 같이 개별 포장이 어려운 제품들의 개별 소포장에도 사용할 수 있으며(2), 쉽게 생분해 되기 때문에 친환경적이다(3)
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