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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 석조문화재에 사용될 새로운 에폭시 수지를 개발하고, 이들의 열팽창계수를 낮추기 위한 방안으로, 열팽창계수가 낮은 무기물 첨가물인 talc, fused silica 등 나노입자를 에폭시 수지에 적용하여 열팽창계수 및 기계적 강도를 개선하였다.
- 또한 에폭시와 반응성 희석제의 조성을 변화시켜가며 측정한 기계적 강도에서도 무기 첨가물의 함량 조절을 통하여 에폭시수지 복합체의 굴곡강도 및 인장강도 조절 가능성을 확인하였다. 특히 첨가물의 함량이 높아질수록 굴곡강도는 낮아지고 재질 사이의 인장강도는 높아지는 경향을 보여주어 상황에 맞게 적절한 비율을 조절하여 석조문화재의 다양한 보존 · 복원 작업에 적용 가능한 에폭시수지 복합체로 구성할 수 있을 것으로 판단된다.
- 이러한 황변현상을 방지하기 위하여 지방족 계열의 L-30, L-40 ((주) 풍림) 에폭시 수지가 개발되어 국내에서 사용되고 있다4,12,13. 본 연구에서는 황변현상을 방지하고, 점도와 반응속도를 조절할 수 있는 HBA계 새로운 에폭시 수지를 개발하였으며 위의 3종류의 에폭시 수지에 대한 점도 및 반응속도에 대한 경화특성 연구 및 에폭시수지에 무기물 첨가에 따른 열팽창 계수 및 기계적 강도 변화에 대한 연구를 수행하였다.
제안 방법
- HBA에 반응성 희석제인 DPE를 0, 20, 33, 50, 100 phr 로 섞어 혼합물을 제조하고 이에 대하여 경화제인 IPDA를 당량비로 각각 첨가하여 mechanic stirrer (600rpm)으로 5분간 교반하였고, 무기첨가제를 0, 50, 100, 150, 200 vol% 단위로 첨가하여 접착제를 준비하였다. 제조된 접착제는 기포를 제거하기 위하여 10분간 진공 오븐에 넣어 탈포 작업을 한 후 시편을 제작하였다.
- silica는 건식(fumed)와 용융(fused) 실리카가 있는데, 두 silica는 모두 같은 화학 구조이나, 고온·고압을 통한 제조과정을 거친 fused silica가 열팽창계수 측면에서 더 우수하기 때문에 이를 적용하였다.
- 굴곡강도는 ISO 178에 따라 실리콘 몰드를 이용하여 130×10×4 mm 시편을 제작하여 Universal Testing Machine (Instron 5560, Instron U.K.)을 이용하여 2mm/min의 속도로 3첨 굴곡시험을 측정하였다.
- 5 ppm/℃ 로 아주 낮다. 규소는 매우 낮은 열팽창계수를 가지고 있기 때문에, Si를 많이 함유하고 있는 두 무기 첨가물을 적용하였다. silica는 건식(fumed)와 용융(fused) 실리카가 있는데, 두 silica는 모두 같은 화학 구조이나, 고온·고압을 통한 제조과정을 거친 fused silica가 열팽창계수 측면에서 더 우수하기 때문에 이를 적용하였다.
- 기계적 특성을 확인하기 위하여 접착제의 굴곡 강도(bending strength) 및 인장강도 (tensile lap-share strength)를 측정하였다. 굴곡강도는 ISO 178에 따라 실리콘 몰드를 이용하여 130×10×4 mm 시편을 제작하여 Universal Testing Machine (Instron 5560, Instron U.
- 따라서 에폭시수지의 경화 반응속도에 따른 온도 변화와 이에 상응하는 점도 변화는 에폭시의 경화 거동 특성을 결정하는데 매우 중요한 요인이다. 다음에 새로 개발된 HBA계 에폭시 수지, Araldite AY-103/HY-956, L-30에 대한 경화 시 점도 변화를 측정하였다.
- 열팽창계수는 Dilatometer (BÄHR-Thermoanalyse GmbH, DIL 801L AIR)을 이용하여 DIN 51045에 따라 6×6×8mm의 시편을 제작하여 측정하였다. 또한 열팽창으로 인한 시편의 길이변화는 각 에폭시마다 동일한 폭을 가지는 시편을 준비하여 80℃의 오븐에 30분간 넣어 시편을 준비하고 각 시편 당 측정된 열팽창계수와 측정된 초기폭(L0)을 이용하여 이론적 수치(LT)를 측정하였다. 치수 변화 이론값은 α=ΔL/L0ΔT (α : 열팽창계수, ΔL : LT-L0, ΔT : 온도변화량) 식으로부터 얻었다10,11.
- 석조문화재에 적용될 에폭시 수지에 무기 첨가물 및 반응성 희석제를 이용하여 에폭시 수지의 열팽창계수 조절 및 점도 조절을 통한 물리·화학적 물성 개선, 기계적 강도 개선에 대한 연구를 진행하였다.
- 에폭시 수지의 경화 점도는 Vibro Viscometer (Coretech Company Ltd., SV-10)을 사용하여 평균온도 27.9℃에서 측정하였다. 열팽창계수는 Dilatometer (BÄHR-Thermoanalyse GmbH, DIL 801L AIR)을 이용하여 DIN 51045에 따라 6×6×8mm의 시편을 제작하여 측정하였다.
- 따라서 외부 인자에 대한 물리적인 안정성은 문화재에 적용되는 재료를 평가하는데 있어 중요한 요소이다. 에폭시 수지의 탄성을 확인하기 위하여 각각의 에폭시 제품군에 무기 첨가물의 함량을 조절하여 굴곡강도를 측정하였다. 석조문화재에 적용되는 에폭시 수지의 굴곡강도를 낮춰주게 되면 에폭시의 유연성이 낮아져 실재 석재에 처리한 후 외부 응력이 주어졌을 때 유연성이 낮아진 에폭시 수지가 응력을 먼저 받아 석재에 대한 2차적인 손상이 최소화된다.
- 에폭시수지 HBA 및 Araldite AY-103/HY-956, L-30의 무기 첨가물 첨가에 따른 열팽창 계수의 변화를 측정하였다. 무기 첨가물은 talc와 fused silica를 사용하였으며, 이들의 특성은 Table 1에 나타내었다.
- 석재를 접합하는데 있어 사용되는 재료의 접착력은 접착제의 사용 기준을 평가하는 중요한 요소이다. 에폭시수지의 재료 사이에 접착력을 측정하기 위해 인장강도를 측정하였다. 여기서 강도는 단단한 재질 사이의 인장강도 측정값을 접착면적으로 나누어 단위 면적당 작용하는 응력을 측정하였다.
- 석조문화재에 적용될 에폭시 수지에 무기 첨가물 및 반응성 희석제를 이용하여 에폭시 수지의 열팽창계수 조절 및 점도 조절을 통한 물리·화학적 물성 개선, 기계적 강도 개선에 대한 연구를 진행하였다. 에폭시의 작업 효율성을 향상시키기 위해 점도를 조절하였으며, 열팽창계수를 감소시키기 위하여 열팽창계수가 낮은 talc와 fused silica를 이용하였다. 반응성 희석제를 이용하여 확인한 점도 조절은 석조문화재의 작업자의 효율성 및 무기 첨가물의 함량 증가 및 교반에 큰 도움을 줄 것이라 판단된다.
- 에폭시수지의 재료 사이에 접착력을 측정하기 위해 인장강도를 측정하였다. 여기서 강도는 단단한 재질 사이의 인장강도 측정값을 접착면적으로 나누어 단위 면적당 작용하는 응력을 측정하였다.
- 인장강도는 ISO 4587에 따라 130×25.4×2 mm 크기의 스테인레스 패널을 이용하였고 패널 사이에 0.2mm의 두께로 스페이서를 도입한 후 2.54×1.3 cm의 면적에 에폭시를 도포하여 샘플을 제작하였다.
- 3 cm의 면적에 에폭시를 도포하여 샘플을 제작하였다. 제작된 샘플은 Universial Testing Machine (Instron 4465, Instron U.K.)을 사용하여 2mm/min 속도로 인장실험을 진행하였다.
대상 데이터
- )을 사용하였다4,5. 경화제로는 아민계 경화제인 isophorone diamine을 (IPDA, Kucdo Chemiacal co. Ltd.)을 사용하였다. 그리고 점도 조절을 위한 반응성 희석제는 difunctional polyglycidyl epoxide (DPE, Kukdo Chemical co.
- )을 사용하였다. 그리고 점도 조절을 위한 반응성 희석제는 difunctional polyglycidyl epoxide (DPE, Kukdo Chemical co. Ltd.)를 선정하였다. HBA, IPDA, DPE의 구조는 Figure 1에, 무기 첨가물인 talc와 fused silica의 특성은 Table 1에 요약하였다.
- HBA, IPDA, DPE의 구조는 Figure 1에, 무기 첨가물인 talc와 fused silica의 특성은 Table 1에 요약하였다. 또한 석조문화재에 적용되고 있는 상업 에폭시 수지인 Araldite AY-103/HY-956 (Ciba-Geigy Ltd.)과 L-30 ((주) 풍림)을 비교대상으로 선정하였다.
- 에폭시수지 HBA 및 Araldite AY-103/HY-956, L-30의 무기 첨가물 첨가에 따른 열팽창 계수의 변화를 측정하였다. 무기 첨가물은 talc와 fused silica를 사용하였으며, 이들의 특성은 Table 1에 나타내었다. 흔히 사용되는 talc는 열팽창계수가 8 ppm/℃이며, fused silica는 0.
- 본 연구에 사용된 에폭시 수지는 황변현상을 억제하기 위해 기존의 bisphenol A 타입의 벤젠 구조를 지방족 사이클 타입으로 교체한 hydrogenated bisphenol A (HBA)계열의 에폭시 수지를 (Kukdo Chemical co. Ltd.)을 사용하였다4,5. 경화제로는 아민계 경화제인 isophorone diamine을 (IPDA, Kucdo Chemiacal co.
이론/모형
- 열팽창계수는 Dilatometer (BÄHR-Thermoanalyse GmbH, DIL 801L AIR)을 이용하여 DIN 51045에 따라 6×6×8mm의 시편을 제작하여 측정하였다.
성능/효과
- 전체적으로 무기 첨가물의 함량이 부피비로 100% 이상이 되었을 때 열팽창계수가 급격히 감소되었다. DPE의 함량비를 비교해 보면 전체적으로 DPE가 33 phr 함유된 경우에 비해 20 phr 함유된 에폭시 수지가 열팽창계수가 낮게 측정되었다.
- 실험을 통해 얻은 열팽창계수를 이용하여 각 에폭시 시편의 실험값과 이론값을 계산한 결과를 table 3에 나타내었다. 계산 결과 실험값과 이론값의 오차 범위는 최고 1.845%에서 최저 0.116%로 매우 낮은 오차범위를 보여준다. 이와 같은 결과를 통해 무기첨가물의 첨가를 통한 에폭시수지의 열팽창 조절의 가능성 및 정확성을 입증하였으며 그 중 fused silica는 에폭시수지의 열팽창계수를 낮추는데 매우 효과적인 무기첨가물이라 판단된다.
- 이상의 결과를 정리해보면 굴곡강도의 측면에서 무기물 첨가는 함량을 높여줄수록 에폭시수지의 유연성이 낮아지고 강도가 낮아져 외부의 응력을 우선적으로 받게 되기 때문에 석재에 2차적 손상이 발생하지 않는 역할을 할 것이다. 또한 재질 사이의 인장강도 측면에서 무기물 첨가는 함량이 높아질수록 두 재질 사이의 접착강도는 높아지는 경향을 보여준다.
- HBA/IPDA의 무기물 첨가에 따른 열팽창계수의 변화를 Figure 5에 나타내었다. 이를 확인하면 무기첨가물의 첨가량이 높아질수록 열팽창계수는 낮아지며 fused silica를 적용한 에폭시 수지의 열팽창계수는 talc를 적용한 에폭시 수지보다 감소폭이 크다.
- 116%로 매우 낮은 오차범위를 보여준다. 이와 같은 결과를 통해 무기첨가물의 첨가를 통한 에폭시수지의 열팽창 조절의 가능성 및 정확성을 입증하였으며 그 중 fused silica는 에폭시수지의 열팽창계수를 낮추는데 매우 효과적인 무기첨가물이라 판단된다.
- 전체적으로 HBA/IPDA가 높은 인장강도를 보여주어 굴곡강도와 반비례 하는 경향을 보여주었다. 또한 무기 첨가물 중 Fused silica를 적용한 에폭시수지는 Talc를 적용한 것에 비해 인장강도가 낮은 경향을 보여준다.
- 전체적으로 굴곡강도 측정 결과 무기 첨가물의 함량이 증가할수록 굴곡강도는 낮아지는 경향을 확인하였다. 여기서 HBA/IPDA의 경우에는 반응성 희석제의 함량 조절을 통해 굴곡 강도를 적절히 조절할 수 있음을 확인하였다.
- HBA/IPDA에 반응성 희석제 DPE를 첨가한 에폭시수지의 무기물 첨가에 따른 열팽창계수의 변화를 Figure 6과 Figure 7에 나타내었다. 전체적으로 무기 첨가물의 함량이 부피비로 100% 이상이 되었을 때 열팽창계수가 급격히 감소되었다. DPE의 함량비를 비교해 보면 전체적으로 DPE가 33 phr 함유된 경우에 비해 20 phr 함유된 에폭시 수지가 열팽창계수가 낮게 측정되었다.
- L-30의 무기물 첨가에 따른 열팽창계수의 변화를 Figure 9에 나타내었다. 전체적으로 무기첨가물의 함량이 높아질수록 열팽창계수가 낮아지며 fused silica가 talc보다 열팽창계수를 효과적으로 낮추나 그 차이는 크지 않다.
- HBA/IPDA에 DPE의 함량 및 talc와 fused silica의 부피 비에 따른 에폭시수지의 굴곡강도를 Figure 14와 Figure 15에 나타내었다. 측정 결과 무기 첨가제의 함량이 증가할수록 인장강도가 증가하는 것을 확인했다. HBA/IPDA의 경우 반응성 희석제의 함유하게 되면 인장강도가 감소하는 것을 보여준다.
- 상용화 제품군인 L-30과 araldite AY-103/HY-956의 무기 첨가물에 따른 굴곡강도를 Figure 12와 Figure 13에 나타내었다. 측정 결과 무기첨가물의 함량이 높아질수록 굴곡강도는 낮아지는 것을 확인하였다. 여기서 L-30의 경우, fused silica를 적용한 에폭시 수지는 talc를 적용한 경우에 비해 굴곡강도가 높게 측정되는 경향을 보여준다.
- HBA/IPDA에 DPE의 함량 및 talc와 fused silica의 부피비에 따른 에폭시수지의 굴곡강도를 Figure 11과 Figure 12에 나타내었다. 측정결과 무기 첨가물의 양이 증가할수록 굴곡 강도는 현저히 낮아지는 것을 확인하였다. HBA/IPDA의 경우 neat epoxy에서 DPE를 함유하지 않은 경우에는 매우 높은 굴곡 강도를 보여준다.
- 측정된 강도 결과를 바탕으로 무기물 첨가를 통한 굴곡 강도와 인장강도의 변화를 살펴보면, 무기물 첨가제의 함유량이 많아질수록 굴곡강도는 낮아지고 인장강도는 높아진다. 이러한 경향은 석재에 적용될 에폭시 수지의 응용성을 결정하는 중요한 요소이다.
후속연구
- 에폭시의 작업 효율성을 향상시키기 위해 점도를 조절하였으며, 열팽창계수를 감소시키기 위하여 열팽창계수가 낮은 talc와 fused silica를 이용하였다. 반응성 희석제를 이용하여 확인한 점도 조절은 석조문화재의 작업자의 효율성 및 무기 첨가물의 함량 증가 및 교반에 큰 도움을 줄 것이라 판단된다. 에폭시수지 복합체에서 무기 첨가물의 함량이 증가할수록 열팽창계수가 낮아졌는데 이는 무기첨가물의 낮은 열팽창계수가 에폭시수지의 높은 열팽창계수를 효과적으로 낮춰주는 역할을 하고 있기 때문이다.
- 본 연구를 통해 개발된 에폭시수지 복합체는 HBA계열 에폭시수지를 사용하여 황변현상이 억제되었을 뿐 아니라, 점도 및 열팽창계수를 조절하여 물리 · 화학적 안정성을 향상시키고 기계적 강도를 개선함으로써, 석조문화재의 보존 ·복원 재료로의 효과적인 응용이 가능할 것으로 기대된다.
- 여기서 HBA/IPDA의 경우에는 반응성 희석제의 함량 조절을 통해 굴곡 강도를 적절히 조절할 수 있음을 확인하였다. 이러한 성질은 반응성 희석제를 이용하여 점도 조절 및 탄성을 적절히 조절함으로써 석재 균열부에 충진 하여 균열부의 강도 유지 및 석재와 석재사이의 바인더 역할을 하게 되는 에폭시수지에 응용하기에 적합할 것으로 판단된다.
- 이상의 결과를 정리해보면 굴곡강도의 측면에서 무기물 첨가는 함량을 높여줄수록 에폭시수지의 유연성이 낮아지고 강도가 낮아져 외부의 응력을 우선적으로 받게 되기 때문에 석재에 2차적 손상이 발생하지 않는 역할을 할 것이다. 또한 재질 사이의 인장강도 측면에서 무기물 첨가는 함량이 높아질수록 두 재질 사이의 접착강도는 높아지는 경향을 보여준다.
- 특히 첨가물의 함량이 높아질수록 굴곡강도는 낮아지고 재질 사이의 인장강도는 높아지는 경향을 보여주어 상황에 맞게 적절한 비율을 조절하여 석조문화재의 다양한 보존 · 복원 작업에 적용 가능한 에폭시수지 복합체로 구성할 수 있을 것으로 판단된다.
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