[논문]자기세정산업용 소재 개발을 위한 O2 플라즈마 처리가 Poly(imide) 필름의 표면 형태 및 특성에 미치는 영향

강인숙

doi:10.5850/jksct.2012.36.10.1117

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This study was a preliminary study to investigate the influence of surface morphology and characteristics on the self-cleaning of substrates. PI film was treated by $O_2$ plasma to modify the surface; in addition, AFM and Fe-SEM were employed to examine the morphological changes induced o...

This study was a preliminary study to investigate the influence of surface morphology and characteristics on the self-cleaning of substrates. PI film was treated by $O_2$ plasma to modify the surface; in addition, AFM and Fe-SEM were employed to examine the morphological changes induced on a PI film treated by $O_2$ plasma and surface energies calculated from measured contact angles between several solutions and PI film based on the geometric mean and a Lewis acid base method. The surface roughness of PI film treated by $O_2$ plasma increased with the duration of the $O_2$ plasma on PI film due to the increased surface etching. The contact angle of film treated by $O_2$ plasma decreased with the increased treatment time in water and surfactant solution; in addition, the surface energy increased with the increased treatment times largely attributed to the increased portion on the polar surface energy of PI film. The coefficient of the correlation between surface roughness and surface polarity such as contact angle and surface energy was below 0.35; however, it was over 0.99 for the contact angle and surface energy.

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문제 정의

본 연구는 직접 방전식의 저진공 플라즈마 장치를 사용하여 폴리이미드 필름을 O₂ 가스로 플라즈마 처리하여 변화된 폴리이미드 필름의 표면 형상과 표면 특성 중에서 자기세정력과 관련된 특성을 중심으로 검토하였다. 표면 모폴로지 분석을 위하여 AFM과 Fe-SEM 분석을 하였고, 표면 거칠기도 함께 검토되었다.
PI 필름의 표면 에너지에서 플라즈마 처리시간이 증가할수록 극성성분은 증가하고 비극성성분은 감소하는데, 극성성분의 증가폭에 비하여 비극성성분의 감소폭이 낮아 전체 표면 에너지는 증가하였다. 따라서 플라즈마 처리는 자기세정력에 영향을 주는 기질의 표면 특성을 변화시키는 방법으로서의 가능성을 확인하였다. 표면 형태를 대표하는 표면 거칠기와 표면 활성으로서의 접촉각과 표면 에너지와의 상관계 수는 0.

제안 방법

가스로 플라즈마 처리하여 변화된 폴리이미드 필름의 표면 형상과 표면 특성 중에서 자기세정력과 관련된 특성을 중심으로 검토하였다. 표면 모폴로지 분석을 위하여 AFM과 Fe-SEM 분석을 하였고, 표면 거칠기도 함께 검토되었다. 그리고 XPS 분석으로 화학적 특성 변화를 보았으며, 자기세정력에 주요한 변수인 표면 활성을 검토하기 위하여 접촉각과 표면 에너지를 고찰하였다.
표면 모폴로지 분석을 위하여 AFM과 Fe-SEM 분석을 하였고, 표면 거칠기도 함께 검토되었다. 그리고 XPS 분석으로 화학적 특성 변화를 보았으며, 자기세정력에 주요한 변수인 표면 활성을 검토하기 위하여 접촉각과 표면 에너지를 고찰하였다.
Auto probe CP Research System의 원자현미경(AFM, Veecod 3100)을 이용하여 non-contacting mode에서 0.5Hz 주사속도로 실온에서 측정하였으며, 표면 거칠기도 AFM의 tapping mode를 이용하여 측정하였다.
전계방사형주사전자현미경(FE-SEM-EDS, S-4200: HITACHI)로 전자총은 cold-cathode field emission, 가속 전압은 10KV로 시편 표면의 미세 요철상을 관찰하였다.
PI 필름을 2.5cm×5cm로 자른 후 contact angle meter (Erma Inc. model G-1)를 사용하여 상온에서 용액 0.01ml 를 필름에 점적하여 표면에 액적을 형성시켜 1분 경과 후 5회씩 측정하여 평균값을 구하였다.
PI 필름을 O₂ 플라즈마로 처리하여 자기세정력에 관련된 표면 형태 및 표면 특성을 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.

대상 데이터

DBS(Sodium dodecylbenzene sulfonate)(東京化成工業) 등의 시약은 1급 이상을 사용하였고, 실험에 사용한 물은 증류수를 이온교환수지로 탈 이온화하여 사용하였다.
직접 방전식 전극장치와 40kHz AC power를 이용한 저 진공 플라즈마 장치를 사용하였다. 먼저 수분을 포함한 O₂ 가스를 챔버에 15 SCCM 주입하면서 동시에 배기하여 챔버 내 압력을 100m Torr로 유지하고, 10cm × 10cm 크기 필름에 570V의 플라즈마를 1~7min.
PHI 5000 VersaProbe(Ulvac-Phi CO.)를 사용하였는데, X-선 광원은 Monochromator AlKα(1486eV), Anode (25W, 15eV)이고, 압력은 6.7×10-8Pa로 하였다.

데이터처리

[Table 3]에 의하면 PI 필름을 O₂ 플라즈마 처리하면 용액의 종류에 관계없이 접촉각은 감소한다. [Table 2]의 각 용액의 표면 장력값과 [Table 3]의 필름의 각 용액에서 측정된 접촉각을 Geometrical mean법에 근거를 둔 표면 에너지 구하는 식에 대입하여 각 용액 조합의 표면 장력과 접촉각에 의한 요인을 Y축으로 하고, 용액의 극성 및 비극성성분의 비에 대한 값의 제곱근을 X축으로 하여 Linear regression fitting을 하여 [Fig. 6]의 결과를 얻었다.

이론/모형

표면 에너지는 sessile drop 방식을 이용한 접촉각 측정방법을 이용하였는데, 구체적 산출과정은 Geometrical mean법으로 극성성분 및 비극성성분을 산출하여 표면 에너지를 구하였다. 극성성분 및 비극성성분과 접촉각과의 관계식[Eq.
표면 에너지를 구하기 위하여 사용된 용액의 종류 및 방법은 표면 에너지와 기질의 응착력에 관한 기존 연구 (Rha et al., 2006)를 참조하였다.
표면 에너지를 구하기 위한 일반적인 방법은 sessile drop 방식을 이용한 접촉각 측정이 기본이 된다. 구체적 산출과정은 Geometrical mean법으로 극성성분 및 비극성성분을 산출하여 표면 에너지를 구하였는데, 용액에 따른 편차를 줄이기 위하여 극성과 비극성성분의 힘의 총합인 고체 표면에 작용하는 힘의 양변을 #로 나눈 식[Eq. 6]으로 보정하였다.

성능/효과

PI 필름을 O₂ 플라즈마로 처리하면 표면에 날카로운 돌기가 형성되는데, 플라즈마 처리 시간이 증가할수록 돌기 형태는 날카롭고 돌기 깊이도 증가하였다. 이런 결과는 일반적으로 플라즈마의 처리시간이 증가하면 대체적인 고분자에서 돌기가 심화되는 현상과 유사한 경향이다(Park et al.
플라즈마 처리시간이 증가할수록 필름 기질에의 용액 접촉각은 감소하는데 플라즈마 처리시간이 7분이면 접촉각은 63°에서 22°로 급격히 감소하여 물에 대한 친수성은 증가한다. PI 필름의 표면 에너지에서 플라즈마 처리시간이 증가할수록 극성성분은 증가하고 비극성성분은 감소하는데, 극성성분의 증가폭에 비하여 비극성성분의 감소폭이 낮아 전체 표면 에너지는 증가하였다. 따라서 플라즈마 처리는 자기세정력에 영향을 주는 기질의 표면 특성을 변화시키는 방법으로서의 가능성을 확인하였다.
따라서 플라즈마 처리는 자기세정력에 영향을 주는 기질의 표면 특성을 변화시키는 방법으로서의 가능성을 확인하였다. 표면 형태를 대표하는 표면 거칠기와 표면 활성으로서의 접촉각과 표면 에너지와의 상관계 수는 0.34~0.36으로 낮지만, 필름에의 물의 접촉각과 필름의 표면 에너지와의 상관계수는 0.99 이상으로 아주 높았다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	폴리이미드란 무엇인가?	폴리이미드(polyimide, PI)는 주쇄에 탄소와 질소로 구성된 오각형 고리모양의 이미드(-CO-NH-CO-) 구조가 반복된 고분자로 −260° 에서 550° 까지의 극한 환경에서도 성질이 잘 변하지 않고, 광범위한 온도 영역에서 전기절연성을 갖고 있다(Zuo et al., 1998). 또한 가볍고, 휘어지는 성질, 내산화성, 내약품성, 내방사선성, 기계적 특성 등이 탁월하여 1956년 미국 듀폰에서 처음 개발된 이후 구조재료용 뿐만 아니라 우주항공, 자동차 및 정밀기기 등 다양한 산업분야에 폭넓게 이용되어 왔다. 최근엔 폴리이미드의 영역이 정보기술(IT)분야로 확대되어 최근 자기세정능력을 필요로 하는 LCD와 PDP TV, 휴대전화, 디지털카메라 안에 들어가는 연성회로기판 (FPCB)에 많이 사용된다.
	초발수성을 부여하는 방법은?	, 2008). 초발수성을 부여하는 방법은 고체 표면에 “연잎효과”를 재현하는 것으로 고체의 표면 에너지와 표면 요철을 제어함으로써 가능하다. 최근에는 피리딘계, 실리콘 수지계, 플루오르 화합물 등의 발수제와 표면을 화학결합시켜 발수성을 부여하는 전통적인 가공법보다는 물체의 표면을 낮은 표면 에너지를 가지는 화학물질로 코팅하거나 낮은 표면 에너지를 가지는 재질에 요철을 직접 부여하는 방법(Ding et al.
	폴리이미드는 어떤 산업분야에서 쓰이는가?	, 1998). 또한 가볍고, 휘어지는 성질, 내산화성, 내약품성, 내방사선성, 기계적 특성 등이 탁월하여 1956년 미국 듀폰에서 처음 개발된 이후 구조재료용 뿐만 아니라 우주항공, 자동차 및 정밀기기 등 다양한 산업분야에 폭넓게 이용되어 왔다. 최근엔 폴리이미드의 영역이 정보기술(IT)분야로 확대되어 최근 자기세정능력을 필요로 하는 LCD와 PDP TV, 휴대전화, 디지털카메라 안에 들어가는 연성회로기판 (FPCB)에 많이 사용된다.

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