[논문]코팅물질과 유화제가 나노입자 제조 및 안정성에 미치는 영향

김병철; 천지연; 박영미; 홍근표; 이시경; 최미정

doi:10.5851/kosfa.2012.32.2.220

코팅물질과 유화제가 나노입자 제조 및 안정성에 미치는 영향
Influence of Coating Materials and Emulsifiers on Nanoparticles in Manufacturing Process 원문보기

Korean journal for food science of animal resources = 한국축산식품학회지, v.32 no.2, 2012년, pp.220 - 227

김병철 ((주)다손 생명공학연구소) , 천지연 (건국대학교 축산식품생물공학과) , 박영미 (건국대학교 축산식품생물공학과) , 홍근표 (건국대학교 축산식품생물공학과) , 이시경 (건국대학교 분자생물공학과) , 최미정 (건국대학교 분자생물공학과)

초록
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본 실험은 emulsion-diffusion 방법을 이용한 코팅물질과 유화제를 혼합하여 균질하여 유화액을 만든 후 증류수를 첨가하여 확산시킴으로써 나노입자를 제조하는 방법을 사용하였다. 유화공정에 따른 변화를 살펴보기 위하여 균질기 종류와 균질 속도, 균질 시간을 달리하여 그에 따른 입자크기의 변화를 살펴보고, 나노유화액이 가장 잘 제조되는 조건에서 여러 종류의 코팅물질과 유화제를 이용하여 나노입자의 크기 변화를 살펴보았다. 또한 저장 온도와 저장 기간에 따른 나노입자 크기를 관찰 하고 그에 따른 활성에너지를 산출하였다. 유화 공정에 따른 나노입자 크기의 변화를 살펴보면 NEO II의 경우가 가장 작고 고른 나노입자을 형성하였다. 또한 균질 속도가 증가할 수록 입자가 작아지는 것을 알 수 있었다. 하지만 균질 시간이 증가될수록 입자크기가 증가되는 경향을 보였다. PF68은 유화 능력이 가장 좋은 유화제로 관찰되었고 코팅물질은 PCL이 가장 우수한 능력을 나타내어 나노입자를 제조하는데 있어서 가장 적당하다고 사료되었다. 저장 기간에 따른 입자크기를 살펴보면 저장 기간이 증가할수록 크기가 증가하며, 저장 온도가 낮을수록 변화의 폭이 더 큰 것을 알 수 있었다. 본 연구를 통해 균질기 종류, 균질시간, 균질 속도, 코팅물질 그리고 유화제등은 유화액을 제조할 때 중요한 공정 조건이며 다양한 나노캡슐화 공정으로 원하는 크기의 나노입자를 제조할 수 있다고 사료된다.

Abstract ▼ AI-Helper

The objective of this study was to investigate the influence of emulsion processing with various homogenization treatments on the physical properties of nanoparticles. For the manufacturing of nanoparticles, by taking the emulsion-diffusion method, various coating materials, such as gum arabic, hydroxyethyl starch, polycarprolactone, paraffin wax, ${\kappa}$-carrageenan and emulsifiers like Tween$^{(R)}$60, Tween$^{(R)}$80, monoglyceride and Pluronic$^{(R)}$F68, were added into the emulsion system. Furthermore, the various speeds (7,000 rpm to 10,000 rpm), and times (15 s to 60 s) of homogenization were treated during the emulsion- diffusion process. NEO II homomixer was the most effective homogenizer for making nanoparticles as 51 nm ($D_{10}$) and 26 nm ($D_{50}$). To manufacture smaller nanoparticles, by using NEO II homomixer, 10,000 rpm of agitation speed, polycaprolactone as coating material, and Pluronic$^{(R)}$F68 as an emulsifier were the optimum operating conditions and components. For the stability of nanoparticles for 7 days, $20^{\circ}C$ of storage temperature was appropriate to maintain the particle size. From these results, the type of homogenizer, homogenization speed, homogenization time and storage temperature could affect the particle size. Moreover, type of coating materials and emulsifier also influenced the size and stability of the nanoparticles.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

나노입자의 입도 변화는 균질 속도에 영향을 받는 것으로 알려져 있다. NEO II를 이용하여 다양한 속도(7,000 10,000 rpm)로 균질하여 유화액을 만들고 나노입자를 제조하였다. Fig.
교반을 마친 후 제조된 혼합물에 들어있는 유기용매는 회전증발농축장치(BUECHI Rotavapor R-205, Heating Bath B-490, BÜCHI Labortechnik, Germany)를 사용하여 40℃에서 에틸아세테이트를 증발시킨 후 입도를 측정하였다.
High speed homogenizer는 최대 2,500 mL의 물질을 11,000-24,000 rpm속도로 균질이 가능하다. 균질력이 가장 우수한 균질기를 선택하여 다양한 균질속도(7000-10,000 rpm) 및 균질시간 (15 s, 30 s, 45 s, 60 s)으로 균질 한 후 입도측정기를 이용하여 입자의 크기변화를 측정하였다.
유화공정에 따른 변화를 살펴보기 위하여 균질기 종류와 균질 속도, 균질 시간을 달리하여 그에 따른 입자크기의 변화를 살펴보고, 나노유화액이 가장 잘 제조되는 조건에서 여러 종류의 코팅물질과 유화제를 이용하여 나노입자의 크기 변화를 살펴보았다. 또한 저장 온도와 저장 기간에 따른 나노입자 크기를 관찰 하고 그에 따른 활성에너지를 산출하였다. 유화 공정에 따른 나노입자 크기의 변화를 살펴보면 NEO II의 경우가 가장 작고 고른 나노입자을 형성하였다.
본 실험은 emulsion-diffusion 방법을 이용한 코팅물질과 유화제를 혼합하여 균질하여 유화액을 만든 후 증류수를 첨가하여 확산시킴으로써 나노입자를 제조하는 방법을 사용하였다. 유화공정에 따른 변화를 살펴보기 위하여 균질기 종류와 균질 속도, 균질 시간을 달리하여 그에 따른 입자크기의 변화를 살펴보고, 나노유화액이 가장 잘 제조되는 조건에서 여러 종류의 코팅물질과 유화제를 이용하여 나노입자의 크기 변화를 살펴보았다.
초고속 균질기는 고속회전의 강한 에너지에 의해 발생한 전단력에 의해 회전자와 고정자 사이를 통과하는 분산대상 액상시료의 입자를 작게 잘라주고 균질화 시키는 가장 보편적인 균질, 분산, 유화 목적에 사용되는 장비이다 (Huppertz, 2011). 본 연구에서는 나노입자의 안정적 형성과 저장성 향상을 위해 emulsion diffusion 방법을 통해 다양한 코팅물질 및 유화제를 첨가하고, 여러 가지 조건의 균질법이 처리된 유화액을 생성한 후, 최종적으로 나노입자를 제조하여 입자크기변화 및 저장온도 및 기간별 변화를 관찰하였다.
앞선 실험을 통해 나노입자 제조에 가장 적합한 유화제와 코팅제를 골라 0, 8, 15, 20℃에서 7일 동안 24시간 간격으로 입도 변화를 측정하였다.
본 실험은 emulsion-diffusion 방법을 이용한 코팅물질과 유화제를 혼합하여 균질하여 유화액을 만든 후 증류수를 첨가하여 확산시킴으로써 나노입자를 제조하는 방법을 사용하였다. 유화공정에 따른 변화를 살펴보기 위하여 균질기 종류와 균질 속도, 균질 시간을 달리하여 그에 따른 입자크기의 변화를 살펴보고, 나노유화액이 가장 잘 제조되는 조건에서 여러 종류의 코팅물질과 유화제를 이용하여 나노입자의 크기 변화를 살펴보았다. 또한 저장 온도와 저장 기간에 따른 나노입자 크기를 관찰 하고 그에 따른 활성에너지를 산출하였다.
유화제에 따른 입자크기변화를 살펴보기 위하여 코팅물 질은 PCL을 선택하였고, 첨가한 유화제 종류로는 PF68, TW80, TW60, soybean lecithin, monoglyceride를 사용하여 10,000 rpm에서 30 s 균질하여 그 입도변화를 측정하였다.
또한 상위 10%의 입자크기의 변화는 상위 50%와 마찬가지로 0℃일 때 가장 변화가 큰 것으로 나타났다. 저장 온도간의 입자의 크기 변화를 수학적으로 모델링 하여 나타내었다(Eq. (5)-(8)).
제조된 나노입자의 크기는 입도측정기(Mastersizer 2000, Marlvern Instruments Ltd, UK)을 이용하여 1200 rpm에서 액상으로 약 10% 농도로 분산시켜 이동상으로 물을 사용 하여 상온에서 측정하였다. 전체 부피의 50%를 차지하는 D₅₀의 나노입자와 상위 10%를 차지하는 D₁₀나노입자를 비교 관찰하였다.
코팅물질에 따른 나노입자 크기변화를 살펴보기 위하여 유화제로는 PF68을 선택하였고, 코팅물질로 GUM, CAR, HES, WAX, PCL을 사용하여 10,000 rpm에서 30 s 균질 후 입도변화를 측정하였다.

대상 데이터

각각의 온도와 저장기간 동안의 입자크기변화를 알아보기 위하여 코팅물질로 PCL을, 유화제로는 PF68을 이용하였다. 저장기간에 따른 입자크기변화는 Fig.
균질 시간에 따른 나노입자 크기변화를 살펴보기 위하여 코팅물질은 PCL을 사용하고, 유화제로는 PF68을 사용하였다. Fig.
본 실험에 사용한 코팅물질은 Arabia gum(GUM, MSC, Co. Ltd, Korea), 합성고분자인 polycaprolactone(PCL, Mw:80,000, Sigma Aldrich, Co. Ltd, USA), κ-carrageenan(CAR, Fluka, Co. Ltd, Netherlands), hydroxyethyl starch (HES, Sigma Aldrich, Co. Ltd, USA), paraffin wax(WAX, Daejung chemical, Co. Ltd, Korea)를 사용하였다.
2와 같이 NEO II 호모믹서(NEO II, Heungbo Tech CO, Ltd), NEO V 호모믹서(NEO V, Heungbo Tech CO, Ltd, Korea), high speed homogenizer(Ultra Turrax^®T25, IKA Labotechnik, Germany)를 이용하여 나노유화액을 제조하여 하였다. 본 연구에 사용된 NEO II는 정회전과 역회전이 가능하여 0-70,000 cps 점도의 물질을 균질할 수 있으며, NEO V는 정회전타입이며 최대 150,000 cps 점도의 물질까지 균질이 가능한 장비이다. High speed homogenizer는 최대 2,500 mL의 물질을 11,000-24,000 rpm속도로 균질이 가능하다.
유화 공정에 따른 나노입자 크기변화를 살펴보기 위하여 코팅물질은 PCL을 선택하였고, 유화제로는 PF68을 사용하여 Fig. 2와 같이 NEO II 호모믹서(NEO II, Heungbo Tech CO, Ltd), NEO V 호모믹서(NEO V, Heungbo Tech CO, Ltd, Korea), high speed homogenizer(Ultra Turrax®T25, IKA Labotechnik, Germany)를 이용하여 나노유화액을 제조하여 하였다.
유화제로는 Pluronic®F68(PF68, Poloxamer 188, Mw: 8400, Sigma Aldrich, USA), Tween®80(TW80, Samchun chemical, Co. Ltd, Korea), Tween®60(TW60, Samchun Chemical, Co. Ltd, Korea), soybean lecithin(Junsei Chemical, Co. Ltd, Japan), monoglyceride(Sampung B&F, Co. Ltd, Korea)를 사용하였다.

데이터처리

본 실험의 결과는 10회 반복하여 SAS(Statistic Analytical System, Ver. 9.1, SAS Institute Inc., USA) 프로그램을 사용하여 유의성 검정을 실시하였다.

이론/모형

1. Schematic diagram for the preparation of nanoparticles by emulsion-diffusion method.

성능/효과

D 50 과 D 10 값에서의 입자크기는 PF68 첨가시 28 nm 과 50 nm로 가장 작았으며, TW80 첨가시 26,451 nm과 63,276 nm로 가장 큰 입자크기가 측정되었다(p<0.05).
7과 같이 D₅₀과 D₁₀의 입자크기가 각각 28 nm, 50 nm로 각각의 피복 물질 중 가장 작은 입자크기를 나타내었다. HES와 GUM경우 D₅₀과 D₁₀의 입자크기가 각각 43,111 nm, 72,314 nm와 56,726 nm와 73,709 nm를 나타내어 나노크기의 범위를 크게 초과하여 나타났다. WAX는 29 nm, 2,194 nm CAR은 33 nm, 85 nm 측정되어 PCL(28 nm, 50 nm)과 비교 시 입자가 다소 크다는 것을 알 수 있다.
하지만 균질 시간이 증가될수록 입자크기가 증가되는 경향을 보였다. PF68은 유화 능력이 가장 좋은 유화제로 관찰되었고 코팅물질은 PCL이 가장 우수한 능력을 나타내어 나노입자를 제조하는데 있어서 가장 적당하다고 사료되었다. 저장 기간에 따른 입자크기를 살펴보면 저장 기간이 증가할수록 크기가 증가하며, 저장 온도가 낮을수록 변화의 폭이 더 큰 것을 알 수 있었다.
05). 균질기의 종류가 입자크기에 영향을 미치는 것을 알 수 있었으며 이번 실험에서는 NEO II가 26 nm, 51 nm로 가장 좋은 결과를 나타내었다.
또한 구형이며 가지가 많은 구조를 가지고 있어 비슷한 분자량을 가지고 있는 다른 물질과 비교 시 수용액에서 낮은 점도를 갖는 독특한 성질을 가지고 있으며 수용액에서 50%까지 용해가 가능하며, 낮은 pH 에서도 안정하며 결착력이 뛰어나 피막형성과 표면활성의 특징을 갖는다(Kester and Fennema, 1986; Risch and Reineocius, 1988; Shahi and Han, 1993). 그러나 본 연구에서 가장 큰 입자크기를 나타내어 나노입자 제조에 적당치 않으며 마찬가지로 WAX와 CAR도 코팅물질로 많이 이용되고 있지만 본 실험에서는 PCL의 사용이 코팅물질로 가장 적절하다고 사료된다.
Lecithin의 경우 PF68과 비교하여 입자크기가 많은 차이를 보이지 않으나 나노유화액 제조시 잘 녹지 않고 약간 뭉쳐지는 현상을 나타내어 PF68보다 다소 유화능력이 떨어진다고 사료된다. 따라서 본 실험에서 나노유화액 제조시 유화제로서는 PF68이 가장 적당하다고 판단된다.
그 중에서도 0℃의 경우 그 범위가 39,004 nm 를 나타내어 입자크기의 변화가 가장 큰 것으로 나타났다. 또한 Fig. 9에서와 같이 각 온도별 상위 10%의 입자크기는 상위 50%에 비하여 불안정하여 저장 2일째 까지는 변화의 폭이 작았지만 저장기간이 증가할수록 입자크기의 변화가 크게 나타났다. 또한 상위 10%의 입자크기의 변화는 상위 50%와 마찬가지로 0℃일 때 가장 변화가 큰 것으로 나타났다.
유화 공정에 따른 나노입자 크기의 변화를 살펴보면 NEO II의 경우가 가장 작고 고른 나노입자을 형성하였다. 또한 균질 속도가 증가할수록 입자가 작아지는 것을 알 수 있었다. 하지만 균질 시간이 증가될수록 입자크기가 증가되는 경향을 보였다.
, 1997), 이로써 캡슐의 형태 및 평균 입자크기는 캡슐 제조 과정에서 균질 속도가 증가할수록 유화액의 분산성이 증가하여 생성된 캡슐의 평균입자크기가 작아지는 것으로 판단된다. 또한 균질 속도의 감소와 함께 캡슐의 평균입자 크기가 증가하는 것은 교반속도가 낮을수록 유화제의 분산성이 저하되고 캡슐의 막형성능이 저하되어 불균일하고 입자크기가 증가된 캡슐이 생성된다고 판단된다. 이러한 특성으로 나노입자 제조시 균질 속도가 입자 크기에 상당한 영향을 미치는 것을 알 수 있었다(Chang and Fogler, 1997).
본 실험에서는 저장기간에 따른 활성에너지가 19.97 kJ/ mol을 나타내었다(Fig. 10). 이는 외부의 어떤 힘에 의한 반응의 활성화가 아니라 입자 내부에서 일어나는 반응을 통하여 flocculation또는 coalescence현상이 일어나 입자크기가 증가하는 것으로 사료된다.
저장 기간에 따른 입자크기를 살펴보면 저장 기간이 증가할수록 크기가 증가하며, 저장 온도가 낮을수록 변화의 폭이 더 큰 것을 알 수 있었다. 본 연구를 통해 균질기 종류, 균질시간, 균질 속도, 코팅물질 그리고 유화제 등은 유화액을 제조할 때 중요한 공정 조건이며 다양한 나노캡슐화 공정으로 원하는 크기의 나노입자를 제조할 수 있다고 사료된다.
특히 PCL은 생분해성 고분자 중에서 독성이 없고, 에스테르기의 존재 때문에 자수분해 되는 친환경적 물질로서 여러 분야에서 사용되어왔다(Adamson, 1990). 본 연구에서도 Fig. 7과 같이 D₅₀과 D₁₀의 입자크기가 각각 28 nm, 50 nm로 각각의 피복 물질 중 가장 작은 입자크기를 나타내었다. HES와 GUM경우 D₅₀과 D₁₀의 입자크기가 각각 43,111 nm, 72,314 nm와 56,726 nm와 73,709 nm를 나타내어 나노크기의 범위를 크게 초과하여 나타났다.
또 150 rpm에서 700 rpm까지 균질속도를 증가시킬수록 입자크기가 점점 작아진다고 하였다. 본 연구에서도 균질속도를 증가할수록 입자크기가 작아지는 결과를 얻어 그 유사함을 알 수 있었다.
PF68은 유화 능력이 가장 좋은 유화제로 관찰되었고 코팅물질은 PCL이 가장 우수한 능력을 나타내어 나노입자를 제조하는데 있어서 가장 적당하다고 사료되었다. 저장 기간에 따른 입자크기를 살펴보면 저장 기간이 증가할수록 크기가 증가하며, 저장 온도가 낮을수록 변화의 폭이 더 큰 것을 알 수 있었다. 본 연구를 통해 균질기 종류, 균질시간, 균질 속도, 코팅물질 그리고 유화제 등은 유화액을 제조할 때 중요한 공정 조건이며 다양한 나노캡슐화 공정으로 원하는 크기의 나노입자를 제조할 수 있다고 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	나노기술이란?	나노기술은 물질을 원자나 분자수준에서 분석 조작하는 기술을 총칭한다. 나노물질들은 벌크상의 물질에 비하여 역학적, 화학적, 전기적, 광학적, 자기적인 성질이 매우 우수하다는 특징이 있으며, 또한 표면적이 대단히 크다.
	미세캡슐화 기술이란?	미세캡슐화 기술은 고체, 액체, 기체상의 물질을 특정 조건하에서 조절된 속도로 내용물을 방출할 수 있도록 특정물질로 또 다른 기능성 물질을 캡슐화 혹은 포집하는 기술이며, 제조된 미세캡슐 입자크기는 직경이 수 nm에서 수 mm로 다양하다(Arriagada and Osseo, 1999; Risch et al., 1995).
	미세캡슐화 기술에서 내부에 코팅되는 물질을 칭하는 명칭은?	, 1995). 내부에 코팅되는 물질을 core material, payload, active, internal phase, fill 등으로 부르며, 외부에서 코팅하는 물질을 wall material, carrier, membrane, 코팅물질 등으로 부른다(Deng et al., 2002).

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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