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문제 정의
- 이를 위해 장입조건에 따른 수소장입량을 정량적으로 측정하였다. 또한 표면층 깊이에 따른 미소경도 분포측정 및 소형펀치시험을 통하여 DP강과 TRIP강의 수소취화 거동에 대하여 고찰하고자 하였다.
- 연구에서는 자동차용 고강도 박강판재인 DP강과 TRIP강에 음극전기분해법을 이용하여 강제로 수소를 장입시켜, 재료 내부로 침투한 수소가 강재의 미세조직 및 기계적 특성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 이를 위해 장입조건에 따른 수소장입량을 정량적으로 측정하였다.
제안 방법
- 고강도 박강판재인 DP강과 TRIP강에 수소주입에 따른 수소주입량 분석과 표면하 미소경도분포 측정 및 소형펀치시험을 실시하였다. 수소주입시간에 비례하여 DP강과 TRIP강 조직 내 수소량은 증가하는 것으로 조사되었고, 침투 된 수소에 의해 표면층에 우선적으로 트랩되어 미소경도값이 증가에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
- 수소장입조건에 따른 수소장입량의 측정은 수소 분석기(Hydrogen Determinator, ONH836, LECO)를 통하여 정량분석하였고, 수소장입에 따른 시험편의 기계적 특성 변화를 평가하기 위해 미소경도 분포 측정과 소형펀치시험을 본 연구에 적용하였다. 미소경도 분포측정은 표면으로부터 재료 내부로의 깊이 방향으로 마이크로 비커스 경도계(Micro-Vickers hardness tester, FM-700, Future-Tech)를 이용하여, 하중 25 gf, 부하시간 15 sec의 시험조건 하에서 실험하였다. 이때 수소장입 과정에서 생성될 수 있는 시험편 표면층 부식 등의 영향을 고려하여 표면층으로부터 50 µm를 띄운 뒤 최초 경도를 측정하였고, 이후 60 µm 간격으로 경도 분포를 조사하였다.
- 수소장입시편은 와이어 컷팅기를 사용하여 10 × 10 mm의 크기로 가공하였고, 절단면 및 표면을 고르게 연마시켜 5 mm의 두께로 최종 제작하였다.
- 연마 후 시편은 아세톤을 사용하여 세척하였으며, 드라이로 건조시킨 후 실험에 사용하였다. 수소장입은 전기화학적 반응을 이용한 전기분해법을 적용하여 음극(Cathode)에 고정 시킨 시편에 수소가 강제로 장입되도록 하였다. 수소장입 실험장치는 그림 1에 나타낸 바와 같이 전해액으로는 0.
- 수소장입조건에 따른 수소장입량의 측정은 수소 분석기(Hydrogen Determinator, ONH836, LECO)를 통하여 정량분석하였고, 수소장입에 따른 시험편의 기계적 특성 변화를 평가하기 위해 미소경도 분포 측정과 소형펀치시험을 본 연구에 적용하였다. 미소경도 분포측정은 표면으로부터 재료 내부로의 깊이 방향으로 마이크로 비커스 경도계(Micro-Vickers hardness tester, FM-700, Future-Tech)를 이용하여, 하중 25 gf, 부하시간 15 sec의 시험조건 하에서 실험하였다.
- 시험편의 균열은 수소장입시간이 증가함에 따라 균열이 더욱 현저하게 나타났고, 파단이 진행된 형상이 관찰되었다. 시험편 파단면의 미시적 관찰은 시편 스테이지를 틸팅(Tilting)하여 관찰하였다. 25 h의 장입조건에서는 시험편의 균열이 크지 않아 파면관찰에 제한이 있었으나, 50 h 장입조건의 경우 파단 진전이 커 관찰이 가능하였다.
- 5 mm/min.의 부하속도로 하중을 가해 실험하였고7), 소형펀치시험에 의해 얻어진 변위-하 중곡선을 비교하였고, 파단이 일어난 부위를 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Micrograph)으로 관찰하여 고강도 DP강과 TRIP강의 수소취성거동 특성을 평가하고자 하였다.
- 이때 수소장입 과정에서 생성될 수 있는 시험편 표면층 부식 등의 영향을 고려하여 표면층으로부터 50 µm를 띄운 뒤 최초 경도를 측정하였고, 이후 60 µm 간격으로 경도 분포를 조사하였다.
- 연구에서는 자동차용 고강도 박강판재인 DP강과 TRIP강에 음극전기분해법을 이용하여 강제로 수소를 장입시켜, 재료 내부로 침투한 수소가 강재의 미세조직 및 기계적 특성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 이를 위해 장입조건에 따른 수소장입량을 정량적으로 측정하였다. 또한 표면층 깊이에 따른 미소경도 분포측정 및 소형펀치시험을 통하여 DP강과 TRIP강의 수소취화 거동에 대하여 고찰하고자 하였다.
- 전기화학 계측장비인 Potentiostat/Galvanostat(263A, EG&G)를 이용하여 상온에서 5 h, 10 h, 25 h, 50 h로 장입시간을 변화시키며 150 mA/cm2의 일정 전류밀도 하에서 실험을 진행하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 자동차용 고강도 박강판재로 연구, 개발 중인 DP강 3종과 TRIP강 1종을 시험편으로 선정하였으며, 표 1에 각 시험편의 화학적 조성과 기계적 특성을 나타내었다. 수소장입시편은 와이어 컷팅기를 사용하여 10 × 10 mm의 크기로 가공하였고, 절단면 및 표면을 고르게 연마시켜 5 mm의 두께로 최종 제작하였다.
- 수소장입은 전기화학적 반응을 이용한 전기분해법을 적용하여 음극(Cathode)에 고정 시킨 시편에 수소가 강제로 장입되도록 하였다. 수소장입 실험장치는 그림 1에 나타낸 바와 같이 전해액으로는 0.5 M의 황산수용액(H2SO4)을 사용하였고, 양극(Anode)에는 백금(Pt)을, 기준전극에는 포화칼로멜 전극(SCE, Saturated Calomel Electrode)을 사용하였다. 전기화학 계측장비인 Potentiostat/Galvanostat(263A, EG&G)를 이용하여 상온에서 5 h, 10 h, 25 h, 50 h로 장입시간을 변화시키며 150 mA/cm2의 일정 전류밀도 하에서 실험을 진행하였다.
데이터처리
- 이때 수소장입 과정에서 생성될 수 있는 시험편 표면층 부식 등의 영향을 고려하여 표면층으로부터 50 µm를 띄운 뒤 최초 경도를 측정하였고, 이후 60 µm 간격으로 경도 분포를 조사하였다. 5번의 측정에서 얻어진 경도값 중에서 최대경도값과 최소경도값을 제외시킨 나머지 경도값의 평균치를 본 연구의 측정값으로서 평가하였다.
성능/효과
- 25 h의 장입조건에서는 시험편의 균열이 크지 않아 파면관찰에 제한이 있었으나, 50 h 장입조건의 경우 파단 진전이 커 관찰이 가능하였다. 25 h에서는 딤플(Dimple)이 많이 분포하는 것을 관찰할 수 있었고, 50 h의 경우 25 h에서 보다 딤플의 수가 감소하고, 그 크기가 증가하는 것으로 관찰되었다. 이는 계면으로부터 트랩되는 수소에 의해 생성된 수소화물이 재료의 취화를 일으키고, 단면의 감소를 보이며, 수소장입에 의해 재료의 파면이 취성파면의 형태로 나타난다고 보고된 Zhang 등의 연구 결과와 일치함을 보였다10).
- 이는 수소장입의 증가로 인한 재료의 수소취화에 기인하는 것으로 판단된다. 25시간, 50시간으로 수소장입시간이 증가함에 따라서 SP 에너지는 모든 시험편에서 크게 감소하였다. 앞서 그림 4의 결과에서 설명한 바와 같이 수소장입시간의 증가로 인해 수소장입량이 증가하여 수소취화현상이 현저하게 나타나는 것이라 판단된다.
- 장입시간이 25시간에서 50시간으로 증가함에 따라 더욱 많은 수소가 재료 내부로 침투 · 확산되어질 것으로 예측할 수 있다. 50시간의 장입시간에서 전체적으로 Pmax가 감소하는 것으로 조사되었다. 이는 수소장입시간의 증가로 인해 수소장입량이 증가하고, 따라서 수소취화현상에 의한 인장강도의 저하가 나타난 것이라 판단된다.
- 이러한 이유는 장입시간의 증가에 따라서 수소에 의해 생성된 수소화물의 증가가 미소 void의 생성과 증가에 기인하는 결과로 사료된다. 또한 DP강에서 TRIP강에 비해 수소취성 저항성이 큰 것을 확인할 수 있었다.
- 수소주입시간에 비례하여 DP강과 TRIP강 조직 내 수소량은 증가하는 것으로 조사되었고, 침투 된 수소에 의해 표면층에 우선적으로 트랩되어 미소경도값이 증가에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다. 미소경도분포 및 소형펀치 시험을 통해 DP강은 TRIP강에 비해 수소취성에 강한 강재인 것으로 판단되었다.
- 그림 3은 DP강과 TRIP강의 미소경도분포에 미치는 수소주입의 영향을 나타낸 것이다. 수소가 시편표면으로부터 침투하여, 표면 하 미소경도를 증가시켰고, 특히 TRIP강의 변화율이 크게 나타났다. 이는 TRIP강이 가공 및 변형에 의해 변형유기 α' 마르텐사이트로 변태하는 특성, 즉 γ →α' 변태에 의해 표면 하 수소 확산속도가 크게 증가하여 미소경도에 영향을 미쳐 수소 취성에 더욱 민감하게 나타난 것으로 판단된다.
- 그림에서 볼 수 있듯이, 장입시간이 증가함에 따라 시편 전체에서 수소장입량은 증가하는 것으로 나타났다. 수소장입시간이 증가함에 따라 모든 시험편에서 수소량은 증가하는 것으로 조사되었다. 특히 DP강에서 가장 높은 강도를 갖는 No.
- 고강도 박강판재인 DP강과 TRIP강에 수소주입에 따른 수소주입량 분석과 표면하 미소경도분포 측정 및 소형펀치시험을 실시하였다. 수소주입시간에 비례하여 DP강과 TRIP강 조직 내 수소량은 증가하는 것으로 조사되었고, 침투 된 수소에 의해 표면층에 우선적으로 트랩되어 미소경도값이 증가에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다. 미소경도분포 및 소형펀치 시험을 통해 DP강은 TRIP강에 비해 수소취성에 강한 강재인 것으로 판단되었다.
- 그림 6, 7, 8, 9는 SP시험을 실시한 DP강과 TRIP강 시험편의 파단면을 SEM으로 관찰하여 나타낸 것이다. 시험편의 균열은 수소장입시간이 증가함에 따라 균열이 더욱 현저하게 나타났고, 파단이 진행된 형상이 관찰되었다. 시험편 파단면의 미시적 관찰은 시편 스테이지를 틸팅(Tilting)하여 관찰하였다.
- γ 상은 FCC 구조로 수소원자가 8면체 자리에 위치하여 안정하기 때문에 확산가능성도 적을 뿐만 아니라 확산속도가 매우 느리다. 이에 따라 재료의 격자 구조가 용해수소량에 큰 영향을 미친다는 것을 추정할 수 있었다.
- 수소장입시간이 증가함에 따라 모든 시험편에서 수소량은 증가하는 것으로 조사되었다. 특히 DP강에서 가장 높은 강도를 갖는 No.3 시험편은 5h에서 50 h로 장입시간이 증가하였을 때, 18 ppm에서 54 ppm의 높은 수소장입량으로 조사되었고, 가장 강도가 낮은 No. 1 시험편에서 조사된 수소장입량은 15 ppm에서 38 ppm으로 작았다. 반면 TRIP강에서는 DP강에 비해 장입된 수소량이 12 ppm에서 32 ppm으로 가장 적은 것으로 나타났다.
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