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문제 정의
- 본 연구에서는 이러한 고부가가치를 얻기 위한 정량 및 정성 분석방법으로 Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, HPLC 및 Thin-Layer Chromatography (TLC)를 쉽게 접근하여 빠르게 분석 및 정제하고(Zhang 등, 2008), curcumin, DMC 및 BDMC를 추출하여 추출량의 최적조건을 제시하였으며, 효율적인 활성소재 확보를 위한 선택적 추출의 가능성을 검토하였고, 주요 성분인 curcumin의 고순도 분리를 통해 상용공정의 기초데이터를 실험적으로 구하여 비교하였다.
제안 방법
- 3을 명확히 보여주고 있다(Jain 등, 2007; Li 등, 2011). 결론적으로 강황으로부터 생물활성 물질인 curcuminoids의 curcumin (1), DMC (2), BDMC (3)의 효율적인 활성소재 확보를 위해 전처리한 추출액에 포함된 유용성분을 일정용매 용출법으로 분석하고 추출 및 분석 조건을 실험적으로 모색하여 최적조건을 제시하였다. 또한 RP-HPLC-UV, TLC, LC-MS를 연속적으로 확인하여 정성분석을 할 수 있었다.
- 결론적으로 강황으로부터 생물활성 물질인 curcuminoids의 curcumin (1), DMC (2), BDMC (3)의 효율적인 활성소재 확보를 위해 전처리한 추출액에 포함된 유용성분을 일정용매 용출법으로 분석하고 추출 및 분석 조건을 실험적으로 모색하여 최적조건을 제시하였다. 또한 RP-HPLC-UV, TLC, LC-MS를 연속적으로 확인하여 정성분석을 할 수 있었다. 이것은 강황의 추출, 가공 및 고순도 분리 연구 시 기초자료로 충분한 가치가 있다고 판단된다.
- 또한 TLC 분석은 silica XHL TLC plates glass (5×10 cm, 250 µm, Sorbent Tec., Norcross, GA)를 사용하여 확인하였다.
- 이후 강황분말 3g을 200 mL 비커에 담고 추출용매로는 100% 물, 100% 메탄올, 80, 60, 40, 20% 수용성 메탄올, 100 mL을 각각 첨가하여 침적방법을 이용하여 추출(4시간)하였다. 또한 추출수율 및 함량의 변화를 알아보기 위하여 100% 메탄올, 100 mL을 각각 첨가하여 침적 추출(1~7시간) 동안 시행하여 확인하였다. Table 1에서는 추출 용매 조성에 따른 3가지(#1, #2, #3) 성분의 추출효율과 이동상 조성에 따른 동시분석 조건을 비교하여 나타내었다.
- 420 g으로 4시간 이후에는 추출변화의 폭이 크지 않았다(Mandal 등, 2008). 또한 크로마토그래피의 분리정제에 있어서 최적의 분리시간과 분리도 예측을 유속에 따른 분리도를 실험상관식으로 예측하였다. 표준물질 200 ppm을 이용한 주입 부피 10 µL에서, 유속 1.
- 본 연구는 분리기술 중에서 동시분석 및 추출수율 확인이 탁월한 크로마토그래피를 사용하였으며 최적 HPLC 분석방법을 적용하기 위해(Row, 1995) 이동상조성을 변화하여 비교 평가하였다. Fig.
- UV 검출기는 DAD의 파장범위를 200~500 nm로 하였고 크로마토그래피는 425 nm로 나타내었다. 이동상은 이성분계로 A: 물/아세트산(99.9/0.1 vol.%), B: 아세토나이트릴/아세트산(99.9/0.1 vol.%)을 사용하여(A:B, 50:50 vol.%) 30분 동안 일정용매 용출법으로 실험하였다. 또한 TLC 분석은 silica XHL TLC plates glass (5×10 cm, 250 µm, Sorbent Tec.
- 19분으로 최적화로 판단되어 진다. 이러한 분석조건을 기초로 정성분석을 위해 100% 메탄올(선행결과에 따라 제시된 100% 메탄올)을 사용하여 서로 다른 추출시간(1~7시간)에 따른 추출변화를 확인하였다. 추출시간이 1시간일때 피크면적(mAU × min, %)은 curcumin 53.
- 2%였다. 이후 강황분말 3g을 200 mL 비커에 담고 추출용매로는 100% 물, 100% 메탄올, 80, 60, 40, 20% 수용성 메탄올, 100 mL을 각각 첨가하여 침적방법을 이용하여 추출(4시간)하였다. 또한 추출수율 및 함량의 변화를 알아보기 위하여 100% 메탄올, 100 mL을 각각 첨가하여 침적 추출(1~7시간) 동안 시행하여 확인하였다.
- 추출은 상온에서 수행하였으며 건조 분쇄된 시료는 입자를 체 거름(30 µm)으로 분별하여 시료로 사용 하였고 수분 함유량은 11.2%였다.
- 침적방법은 상온(23℃, ±1)에서 추출하였고, 추출물에는 많은 양의 불순물들이 포함되어 있기 때문에 용매 추출 후 여지 필터(pore size:5 µm)에서 감압 여과하여 시료 잔류물과 분리했고, 감압 농축후(10 mL) 동결건조(refrigerated vapor trap)를 48시간 동안 진행하였으며 전체 추출 수율은 실험의 평균값으로 계산하였다.
- 표준물질 200 ppm을 이용한 주입 부피 10 µL에서, 유속 1.0, 0.8, 0.6, 0.4 mL/min를 변화시켜 실험값과 이론값을 비교하여 나타내었다(Fig. 2A, B, C).
- 272)과 HPLC-DAD를 사용하였다. 표준시료는 LC-MS (Varian: 500-MS IT Mass Spectrometer)를 사용하여 정성분석을 하였다. 분석에 사용된 컬럼은 5 µm 물질이 충전된 분석용역상 컬럼 RS-tech-column (250×4.
대상 데이터
- 분석에 사용된 컬럼은 5 µm 물질이 충전된 분석용역상 컬럼 RS-tech-column (250×4.6 mm, 5 µm, C18, Daejeon, Korea)이며 유속은 1.0 mL/min, 주입부피는 10 µL, 컬럼 오븐 온도는 40℃로 고정하였다.
- 연구에 사용된 강황 시료는 중국에서 재배되었으며, 2011년 3월 (주)서룡상사/영천 현대약업사에서 수입 및 구매하여 한국 한의학연구원 융복합연구센터에서 2011년 5월 처리된 시료를 사용하였다[Color and appearance specification/results: dark yellow powder, formonetin content: no less than 0.2%/0.25%, loss on drying: not more than 8%/5%, total heavy metals (As, Pd, Cd, Hg): 10 ppm/1 ppm, total coliforms: not detected]. 표준시료인 curcumin은 Sigma co.
- , Milford, MA)를 이용하여 여과하였다. 용매는 HPLC 급(99.9%)으로, 메탄올, 아세토나이트릴, 아세트산은 J.T. Baker (Phillipsburg, NJ)에서 구매하였으며, 물은 2차 증류수(Division of Millipore, Waters)를 사용하였다.
- 의 3000 pump와 10 µL sample loop (ID × L 0.18 × 550 mm Viper 550 mm; Dionex, Sunnyvale, CA)가 연결되었고 데이터 처리는 PC에 설치된 Chromeleon data acquisition system (Dionex version 7.0.1.272)과 HPLC-DAD를 사용하였다.
- 25%, loss on drying: not more than 8%/5%, total heavy metals (As, Pd, Cd, Hg): 10 ppm/1 ppm, total coliforms: not detected]. 표준시료인 curcumin은 Sigma co. (Shanghai, China, 순도: 80%)에서 구매하였다. 시료의 균일성을 위하여 수분조절 용기(desiccator)에 보관하여 사용하였고 모든 시료는 주입하기 전에 막 여과지(PVDF 0.
성능/효과
- 여기에서 a, b는 독립변수이다. 그 결과 curcumin (1), DMC (2) 및 BDMC (3)의 실험값은 각각 0.999로 이론값과 매우 잘 일치 하였다. Fig.
- 추출시간이 1시간일때 피크면적(mAU × min, %)은 curcumin 53.92%, DMC 9.73%, BDMC 8.60%이고 4시간일때 curcumin 53.29%, DMC 23.60%, BDMC 21.46%이였고, 7시간일때, curcumin 52.81%, DMC 23.71%, BDMC 22.24%으로, 3가지 성분의 전체 피크면적(mAU × min, %)은 각각 72.25, 98.35, 97.79%이였다.
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