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문제 정의
- , Japan)를 이용하여 8곳의 마모면적을 구해 비마모량을 계산하였다(KS L1606). 또한 마모 시험 후 마모흔의 미세구조를 확인함으로써 마찰마모 거동을 분석하고자 하였다.
- 본 연구는 자동차, 선박등 비교적 낮은 온도(600oC)에서 사용되는 열차폐 코팅의 성능에 대한 기술자료로서의 활용이 가능할 것으로 믿어지며, 향후에는 보다 고온(1100oC 이상)에서의 실험을 통하여 발전용 터빈, 항공기 등에서 사용되는 열차폐 코팅의 사용 환경에 근접한 조건에서의 내마모 특성연구를 수행하고자 한다.
제안 방법
- (b)에는 4YSZ 조성이 가지는 정방정(Tetragonal) 구조 중에서도 고온에서 비교적 안정한 t' 상의 형성을 확인하기 위해 2θ = 70~80o 구간에서 3o/min의 스캔속도로 추가 분석을 하였다.
- X-ray diffractometer(XRD, D-max2500, Rigaku, Japan)를 이용하여 제조된 각각의 코팅시료의 상 분석을 진행하였다. 코팅의 단면 및 표면의 미세구조는 FESEM(JSM-6701F, Jeol, Japan)으로 관찰하였으며, 코팅된 시편의 경도는 마이크로비커스 경도측정기(Micro-Vicker’s hardness testing(HV-114), Mitutoyo corporation, Japan)를 이용하여 비커스 압입법으로 측정 하였으며, 인가하중 1 kgf으로 5회 측정하여 그 중 최대값과 최소값을 뺀 3번의 값을 평균값으로 나타내었다.
- 또한 부착력을 측정하기 위해서 에폭시(Epoxy, E900S) 접착제를 이용하여 제작한 코팅시료를 만능재료시험기(UTM, Universal testing machine, ㈜알앤비, Korea)를 이용하여 pull-off 방식으로 측정하였다(JIS h 8402). 그리고 마찰마모테스터(Friction-Wear tester, MPW110, Neo plus, Korea)를 이용하여 마찰마모시험 하였다. 시험은 ball-on-disk 방식으로 진행되었고 상대재는 탑 코팅보다 경도가 높은 초경볼(16 GPa 이상)을 사용하였으며 이에 대한 자세한 시험 조건을 표 1에 나타내었다.
- 코팅의 단면 및 표면의 미세구조는 FESEM(JSM-6701F, Jeol, Japan)으로 관찰하였으며, 코팅된 시편의 경도는 마이크로비커스 경도측정기(Micro-Vicker’s hardness testing(HV-114), Mitutoyo corporation, Japan)를 이용하여 비커스 압입법으로 측정 하였으며, 인가하중 1 kgf으로 5회 측정하여 그 중 최대값과 최소값을 뺀 3번의 값을 평균값으로 나타내었다. 또한 부착력을 측정하기 위해서 에폭시(Epoxy, E900S) 접착제를 이용하여 제작한 코팅시료를 만능재료시험기(UTM, Universal testing machine, ㈜알앤비, Korea)를 이용하여 pull-off 방식으로 측정하였다(JIS h 8402). 그리고 마찰마모테스터(Friction-Wear tester, MPW110, Neo plus, Korea)를 이용하여 마찰마모시험 하였다.
- 시험은 ball-on-disk 방식으로 진행되었고 상대재는 탑 코팅보다 경도가 높은 초경볼(16 GPa 이상)을 사용하였으며 이에 대한 자세한 시험 조건을 표 1에 나타내었다. 마찰마모시험이 끝난 시편의 마모흔을 Profiler(surfcorder ET3000, Kosaka Lab., Japan)를 이용하여 8곳의 마모면적을 구해 비마모량을 계산하였다(KS L1606). 또한 마모 시험 후 마모흔의 미세구조를 확인함으로써 마찰마모 거동을 분석하고자 하였다.
- 본 연구에서는 증착방식에 따른 열차폐 코팅의 고온에서의 마찰/마모 특성을 조사하기 위하여 4YSZ 조성의 탑코팅 시료를 각각 APS와 EB-PVD로 제작하여 코팅시료의 미세구조 및 상형성 거동을 분석하고 경도, 부착력과 같은 기계적인 물성과 ball-on-disk 방식으로 고온(600oC) 마찰/마모 특성을 비교하였다.
- 본 연구에서는 플라즈마 용사법과 전자빔을 이용한 물리기상 증착법을 이용하여 4 mol% Yttria-stabilized zirconia(4YSZ) 조성의 탑 코팅을 제작 하였다. 각 증착 방법에 따라서 전형적인 splat 적층구조(APS)와 주상구조(EB-PVD)의 미세구조를 나타내었다.
- 마찰계수에서는 APS 방식의 코팅이 상대적으로 낮은 마찰계수를 나타내었으나 위에서 설명한 바와 같이 상대재-코팅의 습동 중에 열팽창 또는 기계적인 응력에 의해 상대적으로 결합력이 낮은 splat-splat간의 국부적인 박리가 발생하여 발생한 마모입자(debris)가 sliding과 rolling 마모가 복합적으로 발생한 것으로 추정되며, 이로 인해 상대재의 운동방향 대해 저항성이 높은 주상구조 갖는 EB-PVD 방식의 코팅에 비해 상대적으로 많은 마모량이 발생한 것으로 해석된다. 좀더 자세한 분석을 위해 마모 시험 후 마모흔에 대한 미세구조 관찰을 진행하였다. 그림 6에 미세구조 관찰 결과를 표시하였다.
- 코팅의 단면 및 표면의 미세구조는 FESEM(JSM-6701F, Jeol, Japan)으로 관찰하였으며, 코팅된 시편의 경도는 마이크로비커스 경도측정기(Micro-Vicker’s hardness testing(HV-114), Mitutoyo corporation, Japan)를 이용하여 비커스 압입법으로 측정 하였으며, 인가하중 1 kgf으로 5회 측정하여 그 중 최대값과 최소값을 뺀 3번의 값을 평균값으로 나타내었다.
대상 데이터
- 그리고 마찰마모테스터(Friction-Wear tester, MPW110, Neo plus, Korea)를 이용하여 마찰마모시험 하였다. 시험은 ball-on-disk 방식으로 진행되었고 상대재는 탑 코팅보다 경도가 높은 초경볼(16 GPa 이상)을 사용하였으며 이에 대한 자세한 시험 조건을 표 1에 나타내었다. 마찰마모시험이 끝난 시편의 마모흔을 Profiler(surfcorder ET3000, Kosaka Lab.
- 제작된 기판 위에 Ni22Cr10Al0.1Y 조성의 합금 분말(Amdry 962, Sulzer metco, Switzerland)을 APS(9M system, Sulzer metco, Switzerland)를 이용하여 150 μm 두께로 본드코팅(Bond coating)을 증착하였다.
- 코팅에 사용된 기판은 Ni-Cr-Co의 원소로 구성된 초합금(Nimonic 263, Crucible Service Centers, USA)소재를 3 mm 두께의 직경 1''의 디스크 형태로 제작하여 사용하였다.
- 탑코팅의 경우는 상용 4 mol% Y2O3-ZrO2(4YSZ, 99.7%, Praxair, USA) 조성의 원료를 사용하여 각각 APS와 EB-PVD로 제조하였다. APS를 이용한 코팅시료는 약 400 μm 두께로 증착하였으며, EB-PVD 장비를 이용한 코팅시료는 약 900oC의 증착온도에서 30 kW의 전자빔을 인가하여 증착하였다.
성능/효과
- 경도와 부착력 측정 결과 모두 EB-PVD 방법으로 제작된 코팅이 APS으로 제작된 코팅에 비해 향상된 물성을 나타내었으며, 이는 각 증착 방법에 따른 구조적 차이로 인한 결과로 보여진다. 600oC에서의 마찰마모 시험 결과 APS으로 제작된 코팅이 EB-PVD로 제작된 코팅에 비해 낮은 마찰 계수를 나타내었으나, 비마모량의 경우는 EB-PVD로 제작된 코팅이 APS로 제작된 코팅에 비해 낮은 값을 나타내었다. 이와 같은 결과는 APS 코팅 구조에서 splat의 국부적인 박리가 발생하며 박리된 마모입자와 함께 rolling, sliding 마모가 복합적으로 발생한 것으로 추정되며, 이로 인해 상대적으로 많은 마모가 발생한 것으로 해석된다.
- 그림 1(a)에 APS로 제작된 4YSZ 코팅의 단면 미세구조를 나타내었다. APS로 제작된 코팅의 경우 전형적인 splat 적층형 미세구조를 나타내고 있으며, 적층된 구조의 내부 및 층간에 기공이 다수 존재하는 것을 확인하였다. APS의 코팅 방식은 탑 코팅의 증착 시 기계적인 anchoring 효과를 극대화할 수 있는 높은 표면조도와 거친 표면을 갖는 본드코팅 위에 증착하는 방법이 부착력을 향상시키는 일반적인 방법이며, 이에 따라 그림 1(a)에서도 탑 코팅과 본드코팅의 경계가 불균일하나 경계면에 기공이 없는 접합상태임을 확인할 수 있다.
- 본 연구에서는 플라즈마 용사법과 전자빔을 이용한 물리기상 증착법을 이용하여 4 mol% Yttria-stabilized zirconia(4YSZ) 조성의 탑 코팅을 제작 하였다. 각 증착 방법에 따라서 전형적인 splat 적층구조(APS)와 주상구조(EB-PVD)의 미세구조를 나타내었다. 두 코팅은 모두 정방정(Tetragonal) 구조의 상형성을 나타내었으며, 온도변화에 안정적인 t'상을 포함하는 것으로 확인되었으며, 우선 성장면의 차이가 확인되었다.
- 두 코팅은 모두 정방정(Tetragonal) 구조의 상형성을 나타내었으며, 온도변화에 안정적인 t'상을 포함하는 것으로 확인되었으며, 우선 성장면의 차이가 확인되었다. 경도와 부착력 측정 결과 모두 EB-PVD 방법으로 제작된 코팅이 APS으로 제작된 코팅에 비해 향상된 물성을 나타내었으며, 이는 각 증착 방법에 따른 구조적 차이로 인한 결과로 보여진다. 600oC에서의 마찰마모 시험 결과 APS으로 제작된 코팅이 EB-PVD로 제작된 코팅에 비해 낮은 마찰 계수를 나타내었으나, 비마모량의 경우는 EB-PVD로 제작된 코팅이 APS로 제작된 코팅에 비해 낮은 값을 나타내었다.
- 두 코팅은 모두 정방정(Tetragonal) 구조의 상형성을 나타내었으며, 온도변화에 안정적인 t'상을 포함하는 것으로 확인되었으며, 우선 성장면의 차이가 확인되었다.
- APS 방법으로 제작된 코팅과 비교해 볼 때 표면에 박리의 흔적이 없고 안정적인 sliding 마모가 발생한 것으로 관찰되며 마모량이 감소한 원인으로 해석된다. 마찰 마모 시험 결과로부터 알려진 바와 같이 EB-PVD 코팅방식이 APS 방식에 비해 더 높은 표면 기계적 내구성을 향상시킬 수 있는 코팅구조를 형성할 수 있음을 확인할 수 있었으며, 또한 이와 같은 고온 마찰 마모 시험이 간접적으로 열차폐 코팅의 열내구성 수준을 가늠해 볼 수 있을 것으로 믿어진다.
- 비마모량 결과에서는 EB-PVD에 의해 증착된 코팅이 APS 방식의 코팅에 비해 낮은 비마모량을 나타내었다. 마찰계수에서는 APS 방식의 코팅이 상대적으로 낮은 마찰계수를 나타내었으나 위에서 설명한 바와 같이 상대재-코팅의 습동 중에 열팽창 또는 기계적인 응력에 의해 상대적으로 결합력이 낮은 splat-splat간의 국부적인 박리가 발생하여 발생한 마모입자(debris)가 sliding과 rolling 마모가 복합적으로 발생한 것으로 추정되며, 이로 인해 상대재의 운동방향 대해 저항성이 높은 주상구조 갖는 EB-PVD 방식의 코팅에 비해 상대적으로 많은 마모량이 발생한 것으로 해석된다. 좀더 자세한 분석을 위해 마모 시험 후 마모흔에 대한 미세구조 관찰을 진행하였다.
- 그림 5에서는 마찰 마모시험 후 비마모량(wear rate)에 대한 분석결과를 나타내었다. 비마모량 결과에서는 EB-PVD에 의해 증착된 코팅이 APS 방식의 코팅에 비해 낮은 비마모량을 나타내었다. 마찰계수에서는 APS 방식의 코팅이 상대적으로 낮은 마찰계수를 나타내었으나 위에서 설명한 바와 같이 상대재-코팅의 습동 중에 열팽창 또는 기계적인 응력에 의해 상대적으로 결합력이 낮은 splat-splat간의 국부적인 박리가 발생하여 발생한 마모입자(debris)가 sliding과 rolling 마모가 복합적으로 발생한 것으로 추정되며, 이로 인해 상대재의 운동방향 대해 저항성이 높은 주상구조 갖는 EB-PVD 방식의 코팅에 비해 상대적으로 많은 마모량이 발생한 것으로 해석된다.
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