QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS를 이용한 고추 중 침투성농약 Imidacloprid 및 대사물질 동시분석법 Analysis of Systemic Pesticide Imidacloprid and Its Metabolites in Pepper using QuEChERS and LC-MS/MS원문보기
Imidacloprid는 곤충의 신경 독으로 작용하는 침투성 살충제이며, 과일과 채소에 진딧물 등의 해충 방제에 이용되고 있다. 침투성 농약은 작물체 내부로 흡수 이동되어 다양한 대사산물들이 생성되며 이중 일부 대사산물들은 농산물의 안전성에 문제가 되기도 한다. 따라서 농약과 대사산물의 동시분석법은 작물체 내에서 농약의 동태연구 및 농산물의 안전성을 확인하기 위해 필요하다. 본 연구의 목적은 고추 식물체 내에서 imidacloprid와 그 대사산물 4종, imidacloprid urea, imidacloprid olefin, idmidalcoprid guanidine, 그리고 6-chloronicotininic acid의 QuEChERS 법과 LC-MS/MS 시스템을 사용한 동시 분석법을 개발하고자 하였다. 실험방법은 고추 식물체 시료에 1% glacial acetic acid와 아세토니트릴 첨가한 후 추출하였고 그 추출물을 일정량 분취한 후 PSA와 $C_{18}$을 이용하여 정제하였다. 정제된 추출물은 LC-MS/MS로 분석하였으며, 표준정량곡선은 혼합표준용액(Matrix matched standard)를 제조하여 작성하였다. 표준정량곡선의 상관계수는 0.998 이상이었으며, LOQ도 0.05 mg/kg 이하였다. 0.01, 0.04, 0.1, 0.4 mg/kg 4개 수준으로 회수율시험을 수행하였으며, 그 결과 imidacloprid와 그 대사산물의 회수율은 70~120%이었고, RSD는 20%이하였다. 이러한 결과는 본 시험방법이 고추 식물체에서 imidacloprid 및 그 대사산물을 분석하는데 적합하다는 것을 보여준다.
Imidacloprid는 곤충의 신경 독으로 작용하는 침투성 살충제이며, 과일과 채소에 진딧물 등의 해충 방제에 이용되고 있다. 침투성 농약은 작물체 내부로 흡수 이동되어 다양한 대사산물들이 생성되며 이중 일부 대사산물들은 농산물의 안전성에 문제가 되기도 한다. 따라서 농약과 대사산물의 동시분석법은 작물체 내에서 농약의 동태연구 및 농산물의 안전성을 확인하기 위해 필요하다. 본 연구의 목적은 고추 식물체 내에서 imidacloprid와 그 대사산물 4종, imidacloprid urea, imidacloprid olefin, idmidalcoprid guanidine, 그리고 6-chloronicotininic acid의 QuEChERS 법과 LC-MS/MS 시스템을 사용한 동시 분석법을 개발하고자 하였다. 실험방법은 고추 식물체 시료에 1% glacial acetic acid와 아세토니트릴 첨가한 후 추출하였고 그 추출물을 일정량 분취한 후 PSA와 $C_{18}$을 이용하여 정제하였다. 정제된 추출물은 LC-MS/MS로 분석하였으며, 표준정량곡선은 혼합표준용액(Matrix matched standard)를 제조하여 작성하였다. 표준정량곡선의 상관계수는 0.998 이상이었으며, LOQ도 0.05 mg/kg 이하였다. 0.01, 0.04, 0.1, 0.4 mg/kg 4개 수준으로 회수율시험을 수행하였으며, 그 결과 imidacloprid와 그 대사산물의 회수율은 70~120%이었고, RSD는 20%이하였다. 이러한 결과는 본 시험방법이 고추 식물체에서 imidacloprid 및 그 대사산물을 분석하는데 적합하다는 것을 보여준다.
Imidacloprid is a systemic insecticide which act as an insect neurotoxin. It used for control of pest such as aphids and other sucking insects in fruits and vegetables. Systemic pesticides move inside a crop following absorption by the plant, and these were converted into a variety of metabolites. S...
Imidacloprid is a systemic insecticide which act as an insect neurotoxin. It used for control of pest such as aphids and other sucking insects in fruits and vegetables. Systemic pesticides move inside a crop following absorption by the plant, and these were converted into a variety of metabolites. Sometimes these metabolites make a problem about safety of agricultural products. So a simultaneous determination method of pesticide and its metabolites is needed, to monitor their presence in agricultural product and study on the fate of pesticide in a plant. This study's aim is to investigate simultaneous analysis method of imidacloprid and its metabolites, imidacloprid guanidine, imidacloprid olefin, imidacloprid urea, and 6-chloronicotinic acid in red pepper using QuEChERS method and LC-MS/MS systems. QuEChERS method was modifed beacuase $MgSO_4$ salts decreased the recoveries of 6-chloronicotinic acid in extraction procedure. Imidacloprid and its metabolites were extracted by acetonitrile with 1% glacial acetic acid and the extracts were purified through QuEChERS with primary secondary amine (PSA) and $C_{18}$ and analyzed with LC-MS/MS in ESI positive mode. Standard calibration curves were made by matrix matched standards and their correlation coefficients were higher than 0.999. Recovery studies were carried out on spiked pepper blank sample at four concentration levels (0.01, 0.04 and 0.1, 0.4 mg/kg). The average recoveries of imidacloprid and its metabolites were in the range of 70~120% with < 20% RSD. This result indicated that the method using QuEChERS and LC-MS/MS was suitable for the simultaneous determination of imidacloprid and its metabolites in red pepper.
Imidacloprid is a systemic insecticide which act as an insect neurotoxin. It used for control of pest such as aphids and other sucking insects in fruits and vegetables. Systemic pesticides move inside a crop following absorption by the plant, and these were converted into a variety of metabolites. Sometimes these metabolites make a problem about safety of agricultural products. So a simultaneous determination method of pesticide and its metabolites is needed, to monitor their presence in agricultural product and study on the fate of pesticide in a plant. This study's aim is to investigate simultaneous analysis method of imidacloprid and its metabolites, imidacloprid guanidine, imidacloprid olefin, imidacloprid urea, and 6-chloronicotinic acid in red pepper using QuEChERS method and LC-MS/MS systems. QuEChERS method was modifed beacuase $MgSO_4$ salts decreased the recoveries of 6-chloronicotinic acid in extraction procedure. Imidacloprid and its metabolites were extracted by acetonitrile with 1% glacial acetic acid and the extracts were purified through QuEChERS with primary secondary amine (PSA) and $C_{18}$ and analyzed with LC-MS/MS in ESI positive mode. Standard calibration curves were made by matrix matched standards and their correlation coefficients were higher than 0.999. Recovery studies were carried out on spiked pepper blank sample at four concentration levels (0.01, 0.04 and 0.1, 0.4 mg/kg). The average recoveries of imidacloprid and its metabolites were in the range of 70~120% with < 20% RSD. This result indicated that the method using QuEChERS and LC-MS/MS was suitable for the simultaneous determination of imidacloprid and its metabolites in red pepper.
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문제 정의
본 연구에서는 QuEChERS분석법을 사용하여 침투성농약인 imidacloprid 및 그 대사물질의 동시분석 방법을 확립하고자 하였다.
제안 방법
Imidacloprid 및 그 대사물질 4종의 농약 혼합표준용액을 고추에 0.01, 0.04, 0.1, 0.4 mg/kg이 되도록 처리한 후 앞서 확립한 QuEChERS 분석방법을 이용하여 3반복으로 회수율 실험을 수행하였으며, 그 결과는 Table 5와 같다.
Imidacloprid 및 그 대사물질의 정량분석을 위해 LC-MS/ MS의 ionization mode는 ESI positive mode를 이용하였고 MRM mode를 이용하여 분석하였다. 데이터 처리는 Mass Hunter® Workstation data acquisition프로그램을 사용하였으며, 기기분석조건은 Table 1과 같다.
QuEChERS 전처리방법을 이용하여 사과와 상추에서의 회수율 시험을 실행한 결과에서도 carboxylic acid group을 가진 2,4-D, 4- CPA, dicamba, MCPA, oxolinic acid, triclopyr 등과 같은 농약의 회수율은 저조한 결과를 나타내었다(Kwon 등, 2011). 그러나 Xu 등(2011)의 결과에 따르면 PSA의 사용량을 증가시킴으로 인하여 flonicamid 및 그 대사물질의 matrix effect가 17~34%에서 3~6%로 현저히 감소되었고 carboxylic acid group을 가진 TFNA의 회수율도 유효한 결과를 나타내었기에 본 연구에서는 50 mg의 PSA를 기본으로 사용하면서 다른 종류의 흡착제인 C18과 graphite carbon black (GCB)의 첨가에 따른 회수율의 차이를 비교해보았다. 50 mg PSA, 150 mg MgSO4를 기본으로 첨가하고 C18 및 GCB를 각각 50 mg 첨가하여 0.
5%로 극히 낮았다(Table 3). 그리하여 imidacloprid 및 그 대사물질들의 동시분석을 위해 기존의 QuEChERS 전처리과정 중의 일부분을 수정하여 진행하였다.
분석용 시료 상징액 0.5 mL를 취하여 Triphenylphosphate (TPP) 5 mg/L 용액 50 µL, 0.1% formic acid 수용액 4 mL 및 acetonitrile 50 µL를 함께 섞은 후, 0.2 µm PTFE syringe filter (Pall Corporation, Ann Arbor, USA)로 여과하였고 기기분석조건에 따라 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다.
분석을 위한 검출한계(limit of detection, LOD) 및 정량 한계(limit of quantitation, LOQ)를 측정하기 위해 100 µg/L 표준품을 무처리 추출시료로 희석하여 측정하였으며 각각 3 반복하여 분석하였다.
시료는 각각 10 g을 50 mL Falcon®tube에 칭량한 후, 1% glacial acetic acid가 포함된 acetonitrile용액을 20 mL 첨가하고 진탕기(엔바이오텍, NB-101MTH, Korea)를 사용 하여 250 rpm에서 30분간 진탕하여 추출하였다.
Xu 등(2011)의 실험에서 TFNA의 회수율에 있어서 GCB의 영향은 크지 않은 것으로 밝혀졌기 에 GCB에 의한 흡착여부는 추후 더 검증이 필요하다고 판단된다. 이상의 결과로부터 본 연구에서는 소량의 MgSO4 및 PSA에 의한 회수율 저하는 크지 않았고 C18 첨가시 유효한 회수율을 나타내었기에 3가지 종류의 흡착제를 이용한 정제과정을 거쳐 회수율 시험을 실시하였다.
이 실험에서 6-chloronicotinic acid와 구조적으로 비슷한 flonicamid의 대사물질 중의 하나인 4-trifluoromethylnicotinic acid (TFNA)의 회수율이 84~ 96%로 유효한 결과를 나타내었다. 이에 본 연구에서는 기존의 QuEChERS 추출과정 중에서 MgSO4 및 NaOAc 염의 첨가 유무에 따른 6-chloronicotinic acid의 회수율을 비교분석하기 위하여 0.04, 0.1, 0.4 mg/kg 수준에서 3반복으로 실험하였으며, 그 결과는 Fig. 3과 같다. 추출과정에 염을 첨가할 경우의 회수율은 10.
4 mg/kg이 되도록 처리하였다. 이후의 과정은 위에 기술한 방법으로 전처리와 기기분석을 수행하였다.
데이터 처리는 Mass Hunter® Workstation data acquisition프로그램을 사용하였으며, 기기분석조건은 Table 1과 같다. 정량분석은 무처리 추출물에 녹여진 혼합표준용액(matrix matched standard)을 이용한 표준 검량선을 작성하여 계산하였다.
혼합표준곡선의 직선성을 조사하기 위해 0.5~100 µg/L 사이 농도의 표준혼합용액을 이용하여 혼합표준곡선을 작성하였다.
회수율 시험은 고추시료 10 g에 각각 4, 10, 40 mg/L의 imidacloprid 및 대사물질 혼합표준용액을 100 µL씩 첨가하여 0.04, 0.1, 0.4 mg/kg이 되도록 처리하였다.
대상 데이터
시험에 사용된 3차 증류수는 Millipore사의 Milli-Q system(Bedford, USA)을 이용하여 제조한 후 사용하였다. QuEChERS 전처리를 위한 시약 magnesium sulfate anhydrous (MgSO4), primary secondary amine (PSA), C18 (Octadecysilane)은 각각 Sigma Aldrich (St. Louis, USA)에서 구입하여 사용하였다.
본 실험에는 고추 식물체를 대상으로 하였으며 고추시료는 경기도 수원시 서둔동 소재 국립농업과학원의 온실에서 직접 재배하여 이용하였으며, 품종은 마니따였다. 준비된 시료의 전처리는 씨, 받침, 꼭지를 부분을 제거한 후 2 cm 정도로 세절하고 mix homogenizer (Artlon Gold Mix DA338-G, Korea)를 이용하여 드라이아이스를 첨가한 후 분쇄하여 분석시까지 −20℃에서 냉동보관하였다.
분석대상은 침투성 살충제인 imidacloprid와 대사물질인 imidacloprid urea, imidacloprid guanidine, imidacloprid olefin, 6-chloronicotinic acid 등 5성분이었다(Fig. 1). 사용한 표준품은 Dr.
분석에 사용된 기기는 Agilent 1200 series HPLC에 Agilent 6410 triple-quadrupole mass spectrometer (Agilent Technologies, Palo Alto, USA)가 장착된 LC-MS/MS를 이용하였다. 이동상은 0.
1). 사용한 표준품은 Dr. Ehrenstorfer(Germany)에서 구입하였으며 각각 acetonitrile을 이용하여 1,000 mg/L의 stock solution을 제조하였다.
Louis, USA)에서, glacial acetic acid (100%)는 Merck사(Merck KGaA, Germany)에서 각각 구입하여 사용하였다. 시험에 사용된 3차 증류수는 Millipore사의 Milli-Q system(Bedford, USA)을 이용하여 제조한 후 사용하였다. QuEChERS 전처리를 위한 시약 magnesium sulfate anhydrous (MgSO4), primary secondary amine (PSA), C18 (Octadecysilane)은 각각 Sigma Aldrich (St.
2 µm PTFE syringe filter (Pall Corporation, Ann Arbor, USA)로 여과하였고 기기분석조건에 따라 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. 시험에 사용된 triphenylphosphate는 기기의 검출능력 검증을 위해 내부 표준물질로 사용하였으며 정량에는 이용하지 않았다.
이동상은 0.1% formic acid가 첨가된 10 mM NH4OAc buffer용액과 아세토나이트릴(MeCN)용액을 사용 하였으며, 분석 column은 YMC-Pack Pro C18 RS column (100 × 3.0 mm I.D., 3 µm, YMC Co., Ltd., Kyoto, Japan) 을 사용하였다.
데이터처리
데이터 처리는 Mass Hunter® Workstation data acquisition프로그램을 사용하였으며, 기기분석조건은 Table 1과 같다.
이론/모형
QuEChERS 방법 중의 AOAC 2007.01법으로 imidalcoprid 및 그 대사물질들의 회수율 시험을 실시하였다. 각각의 회수율은 imidacloprid 95.
성능/효과
그러나 Xu 등(2011)의 결과에 따르면 PSA의 사용량을 증가시킴으로 인하여 flonicamid 및 그 대사물질의 matrix effect가 17~34%에서 3~6%로 현저히 감소되었고 carboxylic acid group을 가진 TFNA의 회수율도 유효한 결과를 나타내었기에 본 연구에서는 50 mg의 PSA를 기본으로 사용하면서 다른 종류의 흡착제인 C18과 graphite carbon black (GCB)의 첨가에 따른 회수율의 차이를 비교해보았다. 50 mg PSA, 150 mg MgSO4를 기본으로 첨가하고 C18 및 GCB를 각각 50 mg 첨가하여 0.1 mg/kg 수준에서 3반복으로 회수율 시험을 실시한 결과, C18 첨가시, imidacloprid 및 대사물질들에서 80%이상의 양호한 회수율을 나타내었으나 GCB의 경우에는 6-chloronticotinic acid의 회수율이 57%로 감소되었다(Table 4). Xu 등(2011)의 실험에서 TFNA의 회수율에 있어서 GCB의 영향은 크지 않은 것으로 밝혀졌기 에 GCB에 의한 흡착여부는 추후 더 검증이 필요하다고 판단된다.
Imidacloprid 및 그 대사산물들(imidacloprid olefin, imidacloprid urea, imidacloprid guanidine, 6-chloronicotinic acid)의 LOD는 S/N ratio = 3 인 농도로 계산한 결과, 각각 1, 20, 1, 4, 20 ppb이었고 LOQ는 S/N ratio = 10 인 농도로 각각 2, 40, 2, 8, 40 ppb이었다.
2와 같다. 각각의 Retention time은 imidacloprid guanidine 3.12, imidacloprid olefin 8.20, imidacloprid urea 8.35, imidacloprid 9.27, 6-chloronicotinic acid 9.8분이었으며, TIC 크로마토그램을 보면 olefin과 urea의 peak가 겹쳐 보이나 LC-MS/MS 정량분석에는 영향을 주지 않았다(Fig. 2).
01법으로 imidalcoprid 및 그 대사물질들의 회수율 시험을 실시하였다. 각각의 회수율은 imidacloprid 95.5~101.9%, imidacloprid olefin 102.0~ 107.1%, imidacloprid urea 90.4~96.3%, imidacloprid guanidine 73.1~79.1%로 양호하였으나 극성이 큰 6-chloronicotinic acid의 회수율은 7.3~15.5%로 극히 낮았다(Table 3). 그리하여 imidacloprid 및 그 대사물질들의 동시분석을 위해 기존의 QuEChERS 전처리과정 중의 일부분을 수정하여 진행하였다.
Xu 등 (2011)은 flonicamid 및 그 대사물질의 QuEChERS 동시분석 결과, 추출과정에서 salting-out 시키기 위해 첨가한 염이 flonicamid 대사물질들의 회수율을 크게 떨어뜨린다고 보고하였으며, 이를 해결하기 위해 시료추출단계에서 염을 사용하지 않은 추출법을 이용하여 90% 이상의 회수율 결과를 얻었다고 보고하였다. 이 실험에서 6-chloronicotinic acid와 구조적으로 비슷한 flonicamid의 대사물질 중의 하나인 4-trifluoromethylnicotinic acid (TFNA)의 회수율이 84~ 96%로 유효한 결과를 나타내었다. 이에 본 연구에서는 기존의 QuEChERS 추출과정 중에서 MgSO4 및 NaOAc 염의 첨가 유무에 따른 6-chloronicotinic acid의 회수율을 비교분석하기 위하여 0.
01 mg/kg 농도에서도 양호한 회수율을 나타내었다. 이상의 결과에서 imidacloprid와 그 대사산물의 회수율이 70~120%의 유효한 범위 내에 있었고, RSD는 20%이하였으며, 표준혼합곡선의 R2 값이 0.99이상으로 나타난 것으로부터 본 시험에서 확립된 QuEChERS 분석법을 활용하여 고추 식물체 중 imidacloprid 및 그 대사산물의 동시분석이 가능하며 농산물 중의 잔류농약의 분석이 가능하리라 판단된다.
3과 같다. 추출과정에 염을 첨가할 경우의 회수율은 10.3~13.9%로 낮았으나, 염을 첨가하지 않은 경우에는 73.2~82.8%의 높은 회수율 결과를 나타내었다. 이 결과는 6-chloronicotinic acid처럼 극성이 높은 물질은 추출과정 중 물층에 주로 존재하여 과량의 MgSO4를 첨가하는 salting-out 과정에서 salt 층에 갇혀 유기용매층으로 충분히 전이되지 못하기 때문인 것으로 판단된다.
후속연구
1 mg/kg 수준에서 3반복으로 회수율 시험을 실시한 결과, C18 첨가시, imidacloprid 및 대사물질들에서 80%이상의 양호한 회수율을 나타내었으나 GCB의 경우에는 6-chloronticotinic acid의 회수율이 57%로 감소되었다(Table 4). Xu 등(2011)의 실험에서 TFNA의 회수율에 있어서 GCB의 영향은 크지 않은 것으로 밝혀졌기 에 GCB에 의한 흡착여부는 추후 더 검증이 필요하다고 판단된다. 이상의 결과로부터 본 연구에서는 소량의 MgSO4 및 PSA에 의한 회수율 저하는 크지 않았고 C18 첨가시 유효한 회수율을 나타내었기에 3가지 종류의 흡착제를 이용한 정제과정을 거쳐 회수율 시험을 실시하였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
작물 체내에서 생산되는 Imidacloprid의 대사산물에는 무엇이 있는가?
Imidacloprid와 같은 침투성 농약은 작물체 내부로 흡수 이동되어 살충 및 살균효과를 지속시키는 농약으로서 작물 체내에서 다양한 대사산물들이 생성될 수 있다. Imidacloprid 도 작물체내에서 imidacloprid olefin, imidaclopird guanidine, imidacloprid urea, 6-chloronicotinic acid 등을 포함한 다양한 대사산물들이 생성되는 것으로 알려져 있다(Sur and Stork, 2003). 이렇게 생성되는 대사산물 중 일부는 농산물의 안전성에 문제가 되기도 한다.
QuEChERS분석법은 어떤 장점이 있는가?
QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) 분석법은 2003년 Anastassiades에 의해 처음 소개된 분석법으로 AOAC 및 European Committee에서 농약다성분 분석법으로 인정받았으며(Anastassiades 등, 2003; Lehotay, 2007; Lehotay 등, 2010), 분석방법이 간단하고 개발이 쉬운 장점을 가지고 있어 여러 가지 시료를 대상으로 전 세계적 으로 연구되고 있다(Nguyen 등, 2007; Pay 등, 2007; Lesueur 등, 2008; Nguyen 등, 2008; Hkov 등, 2009; Koesukwiwat 등, 2010; Bong 등, 2011). QuEChERS 분석법은 농약의 다성분분석 뿐만 아니라 작물체 등에서 생성되는 농약의 대사물질을 동시 분석하는데도 응용이 가능하다.
Imidacloprid은 무엇인가?
Imidacloprid는 곤충의 신경 독으로 작용하는 침투성 살충제이며, 과일과 채소에 진딧물 등의 해충 방제에 이용되고 있다. 침투성 농약은 작물체 내부로 흡수 이동되어 다양한 대사산물들이 생성되며 이중 일부 대사산물들은 농산물의 안전성에 문제가 되기도 한다.
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