[논문]에어로졸 데포지션 법을 이용하여 제조한 SiO2 후막의 구조 및 광학 특성

장찬익; 고중혁

doi:10.4313/jkem.2013.26.1.6

[국내논문] 에어로졸 데포지션 법을 이용하여 제조한 SiO2 후막의 구조 및 광학 특성
Structural and Optical Properties of SiO2 Thick Films by Aerosol Deposition Process 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.26 no.1, 2013년, pp.6 - 12

Abstract ▼ AI-Helper

Aerosol deposition(AD) coating that enable fabricate films at low temperature have begun to be widely researched for the integration of ceramics as well to realize high-speed deposition rates. For application of ceramic thick film by AD to display and electronic ceramic industry, fabrication of dense structure with a no cracking is required. In this study, to fabricate dense ceramic thick film, the effect of crystal phase of starting powder was investigated. For this study, amorphous and crystalline $SiO_2$ powders were used as starting powders. Two types of $SiO_2$ powders were deposited on glass substrate by AD. In the case of amorphous $SiO_2$ powder, the deposited films had extremely incompact and opaque layer, irrespective of particle size. In contrast to amorphous powder, in the case of crystalline powder, porous structure layer and dense microstructure with no cracking layer were fabricated depending on the particle size. The optimized starting powder size for dense coating layer was $1{\sim}2{\mu}m$. The transmittance of film reached a maximum of 76% at 800 nm.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 에어로졸 데포지션을 통한 코팅층의 성장 메커니즘을 설명하기 위하여 비정질과 결정질 SiO₂ 코팅층을 유리기판위에 성막하여 입자의 크기 및 출발원료의 결정상이 성막에 미치는 영향을 분석하였다.
본 연구에서는 출발 원료의 결정상이 에어로졸 데포지션에 미치는 영향을 파악하기 위하여 비정질 과 결정질 SiO₂ 코팅층을 에어로졸 데포지션 법을 이용하여 유리기판 위에 제조하였다. 비정질 SiO₂ 코팅층은 파우더의 입자 크기와 관계없이 출발원료로 사용한 파우더들이 치밀한 막 형태의 결합을 이루지 않고 입자들의 기판 위에 쌓여져 있는 다공성 막이 형성되었으나, 결정질 SiO₂ 분말의 경우 1∼2 μm 내외의 파우더를 사용하여 제조한 코팅층은 막 내부의 결함 및 균열이 없는 고밀도의 치밀한 막을 제조할 수 있었다.

가설 설정

7. (a) Scratch test results and (b) transmittance of crystalline SiO₂films deposited on glass substrates relation to the different milling duration time.

제안 방법

각 출발 파우더는 수분에 의한 흡착을 방지하기 위하여 100℃에서 24시간 처리 후 에어로졸 데포지션 법을 통하여 상온에서 유리기판 위에 성막되었다. 각 출발원료 및 성막된 코팅층은 FE-SEM (S-4700, HITACHI Co., Ltd)을 통하여 입자의 형상 및 코팅층의 미세구조를 조사하였다. 성막된 막의 조성 및 결정 성은 X-ray diffractometer (X’pert PRO, PANalytical Co.
결정상이 에어로졸 데포지션 법에 미치는 효과를 알아보기 위하여 결정질 SiO₂ 파우더를 사용하여 출발원료의 에어로졸 데포지션을 통하여 치밀한 코팅층 제조 시도를 하였다.
밀링을 위하여 지르코니아 자와 볼을 사용하였고, 200 rpm 속도로 각 각 5, 10, 20시간 밀링공정을 거쳤다. 밀링공정을 거친 파우더들은 입도분석기 (LA-950V2, NDK Co., Ltd) 사용하여 입도를 분석하였다. 각 출발 파우더는 수분에 의한 흡착을 방지하기 위하여 100℃에서 24시간 처리 후 에어로졸 데포지션 법을 통하여 상온에서 유리기판 위에 성막되었다.
, Munkyung, Korea)를 사용하였으며, 사용한 출발 파우더들은 입자 크기에 따른 영향을 분석하기 위하여 볼밀 처리하였다. 밀링을 위하여 지르코니아 자와 볼을 사용하였고, 200 rpm 속도로 각 각 5, 10, 20시간 밀링공정을 거쳤다. 밀링공정을 거친 파우더들은 입도분석기 (LA-950V2, NDK Co.
성막된 막의 조성 및 결정 성은 X-ray diffractometer (X’pert PRO, PANalytical Co., Ltd)를 이용하여 X-선 회절 분석을 하였다.

대상 데이터

본 실험을 위하여 순도 99.6% 상용 비정질 SiO₂ 파우더 (SUNSIL-130NP, SUNJIN Chemical Ltd., Ansan, Korea)와 순도 99.5% 결정질 SiO₂ 파우더 (KS-5, 21st Century Silica Ltd., Munkyung, Korea)를 사용하였으며, 사용한 출발 파우더들은 입자 크기에 따른 영향을 분석하기 위하여 볼밀 처리하였다. 밀링을 위하여 지르코니아 자와 볼을 사용하였고, 200 rpm 속도로 각 각 5, 10, 20시간 밀링공정을 거쳤다.

이론/모형

, Ltd)를 이용하여 X-선 회절 분석을 하였다. 코팅층의 경도 및 기판과의 부착력을 측정하기 위하여 스크래치 테스터 (CP-4, BRUCKER Co)를 사용하였고, 투과율을 측정을 위하여 UV-Visible Spectrometer (CARY 300 Conc, VARIAN)를 사용하였다.

성능/효과

광투고도는 치밀하게 코팅된 층은 파장이 감소함에 따라 투과율이 감소하는 경향을 보였다. 5시간 밀링한 파우더를 사용한 코팅층은 800 nm 파장 범위에서 72%의 투과율을 보였으며, 10시간 밀링한 파우더의경우 성막된 코팅층은 800 nm 범위에서에서 80% 이상의 높은 값이 측정되었고, 이는 위의 X-선 회절분석을 통한 결정자 사이즈를 비교한 결과와 일치한다.
SEM을 통해 관찰된 입자는 초기상태의 구형 파우더와 달리 밀링 공정을 거친 파우더는 입자가 분쇄됨에 따라 불규칙한 형상의 무정형이며, 각 파우더의 평균 입도는 6.7 μm, 3.5 μm, 1.1 μm, 0.3 μm이다.
각 파우더의 평균 입도는 13.3 μm, 3.2 μm, 1.5 μm, 0.3 μm으로 같은 시간 밀링과정을 거친 비정질 파우더와 유사한 입도분포를 가지는 것으로 확인되었다.
광투고도는 치밀하게 코팅된 층은 파장이 감소함에 따라 투과율이 감소하는 경향을 보였다. 5시간 밀링한 파우더를 사용한 코팅층은 800 nm 파장 범위에서 72%의 투과율을 보였으며, 10시간 밀링한 파우더의경우 성막된 코팅층은 800 nm 범위에서에서 80% 이상의 높은 값이 측정되었고, 이는 위의 X-선 회절분석을 통한 결정자 사이즈를 비교한 결과와 일치한다.
코팅층을 에어로졸 데포지션 법을 이용하여 유리기판 위에 제조하였다. 비정질 SiO₂ 코팅층은 파우더의 입자 크기와 관계없이 출발원료로 사용한 파우더들이 치밀한 막 형태의 결합을 이루지 않고 입자들의 기판 위에 쌓여져 있는 다공성 막이 형성되었으나, 결정질 SiO₂ 분말의 경우 1∼2 μm 내외의 파우더를 사용하여 제조한 코팅층은 막 내부의 결함 및 균열이 없는 고밀도의 치밀한 막을 제조할 수 있었다. 이와 같이 결정상에 따른 차이를 보이는 원인으로 에어로졸 데포지션을 통한 치밀화 및 고화 현상의 중요한 요인이 되는 소성 변형의 발생 유무에 의한 차이로 고찰되었다.
성막시 기판에 부착된 XY stage를 작동시킴으로써 대면적의 막 형성이 가능하며, 본 연구에서 성막된 막의 면적은 10 × 25 mm2이다.
5 μm 두께로 성막된 SiO₂ 코팅층의 광투과율의 파장 의존성을 나타낸 것이다. 스크래치 테스트 결과 다공성 막이 형성된 20시간 밀링한 파우더를 사용한 막의 경우 마찰계수의 변화 없이 일정하였으나, 고밀도로 성막된 10시간 밀링한 파우더를 사용한 코팅층의 경우 70 mN에서 마찰계수의 변화가 측정되어 30 mN에서 마찰계수의 변화가 측정된 5시간 밀링한 파우더를 사용한 경우보다 2배 이상의 차이를 보였다.
위의 결과를 보면 분산이 잘 된 1 μm 이하 크기의 입자를 이용하면 고밀도의 세라믹 코팅층이 형성되는 일반적인 에어로졸 데포지션을 통한 성막 결과와는 달리 비정질 SiO2 파우더의 경우 입자의 크기, 분산의 정도와 관계없이 효과적인 막의 고화와 치밀화 현상이 일어나지 않는 것으로 생각된다.
위의 결과를 종합해 보면 비정질 SiO2 파우더와 달리 결정질 SiO2의 경우 출발원료의 크기에 의존성을 보이며, 약 1∼2 μm의 크기의 적절히 분산된 결정질 파우더를 사용하여 코팅층을 제조할 경우 고밀도의 세라믹 막을 형성할 수 있었다.
유리 기판 위에 제조한 SiO2층의 경우 유리 기판의 영향으로 인하여 SiO2 피크를 정확히 확인할 수 없었으나, 구리 기판 위에 제조한 코팅층에서는 26° 부근에서 결정질 SiO2의 피크를 확인할 수 있었으며 Scherrer eqation를 사용하여 5시간, 10시간 밀링하여 제조한 코팅층의 결정자 사이즈를 분석한 결과 각각 24.2 nm, 13.1 nm로 약 1.45 μm 사이즈를 가지는 10시간 밀링한 경우 고밀도의 막을 제조하는데 적절하다고 판단된다.
입자의 분산이 고른 5시간 밀링한 파우더와 달리 20시간 밀링을 거친 파우더의 경우 약 0.1∼0.3 μm 크기의 입자들이 응집하여 있음을 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	종래의 박막 코팅 방법의 문제점은?	현재 널리 사용되는 코팅기술은 디스플레이 산업에서 ITO (indium tin oxide) 코팅을 위한 스퍼터링을 비롯한 PVD, 절삭공구의 성능과 수명 향상을 위한 CVD와 같은 마이크로미터 이내의 박막을 제조하는 박막코팅 공정과 섬유기계 부품의 내마모 내식성 코팅을 위한 용사와 같이 두꺼운 코팅층을 제조하는 공정이 있다. 종래의 박막 코팅 방법은 고진공 또는 고온처리를 해야 하며 코팅층의 두께가 수 마이크로 이상되면 균열이나 박리현상이 발생하는 것으로 알려져 있다 [2]. 반면, 용사공정은 고속으로 수백 마이크로미터 이상의 두께를 코팅 가능하나 코팅층의 기공, 균열 등 결함의 문제점이 있다[3,4].
	현재 널리 사용되는 금속, 세라믹스 코팅기술에는 어떤 것들이 있는가?	부품의 소형화를 이루는 소재 ⦁ 공정기술로는 금속, 세라믹스 코팅기술이 있다. 현재 널리 사용되는 코팅기술은 디스플레이 산업에서 ITO (indium tin oxide) 코팅을 위한 스퍼터링을 비롯한 PVD, 절삭공구의 성능과 수명 향상을 위한 CVD와 같은 마이크로미터 이내의 박막을 제조하는 박막코팅 공정과 섬유기계 부품의 내마모 내식성 코팅을 위한 용사와 같이 두꺼운 코팅층을 제조하는 공정이 있다. 종래의 박막 코팅 방법은 고진공 또는 고온처리를 해야 하며 코팅층의 두께가 수 마이크로 이상되면 균열이나 박리현상이 발생하는 것으로 알려져 있다 [2].
	부품의 소형화를 이루는 소재 ⦁ 공정기술에는 어떤 것이 있는가?	이러한 부품들의 소형화는 비단 공간적인 부분뿐만 아니라 부품 구동을 위한 필요 에너지의 저하 등 다양한 이점을 기대할 수 있다. 부품의 소형화를 이루는 소재 ⦁ 공정기술로는 금속, 세라믹스 코팅기술이 있다. 현재 널리 사용되는 코팅기술은 디스플레이 산업에서 ITO (indium tin oxide) 코팅을 위한 스퍼터링을 비롯한 PVD, 절삭공구의 성능과 수명 향상을 위한 CVD와 같은 마이크로미터 이내의 박막을 제조하는 박막코팅 공정과 섬유기계 부품의 내마모 내식성 코팅을 위한 용사와 같이 두꺼운 코팅층을 제조하는 공정이 있다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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