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문제 정의
- 본 논문에서는 현행 토양오염공정시험기준에서 최근 연구 개발되고 있는 기술에 이르는 다양한 토양 내 불소분석기법을 요약 제시하였다. 각 분석기법의 기본 원리에 대한 이해를 바탕으로 다양한 현장조건(e.
제안 방법
- (2006)은 암석에서 불소의 화학적 이동성(mobility)을 평가하기 위하여, 불소의 연속추출법을 제안하였다(Table 2). 1 : 30(g/ml)의 고액비로 3단계의 단계별 추출용매를 시료에 주입하여 얻은 추출액에 대하여 이온 전극법을 이용하여 불소의 농도를 결정한다. 1단계는 증류수를 이용하여 수용액 형태의 불소를 검출하고, 2단계는 20% 아세트산을 이용하여 탄산염광물에 결합된 형태의 불소를, 3단계는 15% 질산용액을 이용하여 황화물에 결합된 형태의 불소를 추출하여 농도를 측정한다.
- 자동분석법은 불소의 증류, 발색 및 측정이 순차적으로 이루어지며, 란탄 알리자린 콤프렉손(lanthanum-alizarine complexion)법을 이용한다. 1 g의 토양에 왕수(21 ml HCl and 7 ml HNO3)를 넣어 180℃에서 2시간 반응시킨 후 여과하고 시료 자동주입장치를 통해 시료를 순차적으로 주입하면서 분석하였다. 이는 현행 수질오염공정시험방법(KMOE, 2007)의 불소분석법에 명시되어 있는 방법이며 란탄-알리자린 콤프렉손이 불소이온과 반응하여 생성하는 청색 착화합물의 흡광도를 620 nm에서 측정한다.
- 1 : 30(g/ml)의 고액비로 3단계의 단계별 추출용매를 시료에 주입하여 얻은 추출액에 대하여 이온 전극법을 이용하여 불소의 농도를 결정한다. 1단계는 증류수를 이용하여 수용액 형태의 불소를 검출하고, 2단계는 20% 아세트산을 이용하여 탄산염광물에 결합된 형태의 불소를, 3단계는 15% 질산용액을 이용하여 황화물에 결합된 형태의 불소를 추출하여 농도를 측정한다. 마지막 4단계는 초기 시료에서 연소와 가수분해를 혼합한 전처리법을 이용하여 총 불소의 농도를 측정하고 그 결과에서 위의 1, 2 및 3단계 분석농도를 빼주어 결정한다.
- Salah and Arab(2007)은 치아 내 불소의 함량을 측정하기 위해 PIGE를 이용하였다. 6,130 KeV의 에너지 값을 갖는 감마선을 분석에 이용하였으며, 치아 부위별 최소 750 mg/kg에서 최대 4,500 mg/kg의 불소함량이 측정되었다. Noll et al.
- BCR 460(i.e., certified concentration(CC) = 225 ± 6 mg/kg, IRMM), NIST 1632c(i.e., CC = 72.7 ± 6.8 mg/kg) 및 EPS1(i.e., CC = 167 mg/kg SRM)의 인증표준 물질(certified reference materials, CRMs)을 이용하여 분석의 정확도(accuracy)를 검증한 결과, 3.7~5.1%의 상대표준편차 및 20 mg/kg의 검출한계를 얻어 상대적으로 정확한 불소분석법의 하나로 평가하였다.
- 3. Schematics of various techniques for the determination of fluorine in aqueous and solid samples discussed in this study: Graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS); GF-molecular absorption spectrometry (GF-MAS); electrothermal inductively coupled plasma mass spectrometry (ETV-ICP-MS); ETV-ICP-optical emission spectrometry (ETV-ICP-OES); and ETV-microwave induced plasma-OES (ETV-MIP-OES). F represents the fluorine, M a metallic species, and X a certain metallic species for the MAS analysis (Belarra et al.
- 열 가수분해를 통해 얻은 용액에 TISAB 용액을 첨가한 후 전술한 불소 이온전극법을 이용하여 불소 이온의 농도를 측정하였다. 반응표면분석(surface response analysis)을 수행하여 석탄시료의 경우 산소 조건에서 가열온도 1100℃,수증기 속도 2 ml/min, 유입가스속도 300 ml/min으로 15분 동안 반응 시켰을 때를 가장 최적화된 분석조건으로 제시하였다. BCR 460(i.
- 이와 유사하게 Madhavan and Subramanian(2002)은 테플론 용기에 1g의 토양시료와 10 ml의 왕수를 넣고 밀폐시킨 후 60℃에서 90분 동안 반응시켜 불소를 추출하였다. 아세트산을 이용하여 시료를 중화시키고, TISAB 용액을 1:1의 비율로 첨가한 후 이온전극법을 이용하여 토양 중 불소농도를 측정하였다.
- 일례로 Sredovic and Rajakovic(2010)은 가열온도, 반응시간, 유입가스속도, 증기속도 등 다양한 조작변인을 두고 석탄 시료 내 불소함량 분석을 위한 열 가수분해법의 최적화 연구를 수행하였다. 열 가수분해를 통해 얻은 용액에 TISAB 용액을 첨가한 후 전술한 불소 이온전극법을 이용하여 불소 이온의 농도를 측정하였다. 반응표면분석(surface response analysis)을 수행하여 석탄시료의 경우 산소 조건에서 가열온도 1100℃,수증기 속도 2 ml/min, 유입가스속도 300 ml/min으로 15분 동안 반응 시켰을 때를 가장 최적화된 분석조건으로 제시하였다.
- 40 filter paper를 이용하여 여과한다. 이 여과액에 TISAB 완충액을 첨가하여 분석용액의 pH를 5.2~5.5로 적정하고 총 이온강도를 고정한 후 이온전극법을 이용하여 분석한다. 이 방법을 이용하여 30~700 mg/kg의 불소를 함유하는 인공오염토양을 분석한 결과, 4.
- (1954)은 열 가수분해(pyrohydrolysis)법을 이용하여 불소 및 할로겐 원소를 측정하기 위한 시료 주입 방법을 연구하였다. 전기로에서 1000℃ 내외로 가열된 시료에 증기가 지나가면 식 (2)의 반응에 의해 불화수소가 생성되고, 이를 응결시켜 얻은 유출수를 적정법을 이용하여 분석하였다.
이론/모형
- 이 용출액에는 Al과 Fe 등의 토양 주성분도 포함되어 있으며 이 원소들은 자외선/가시선 분광법 및 이온전극법으로 불소농도를 측정 할 때 간섭원소로 작용하게 된다. 따라서 용출액 내 존재하는 불소이온만을 선택적으로 회수하기 위해서 산성상태에서 수증기증류법 (distillation)을 이용한다(식 (1))(Willard and Winter, 1933).
- (2010)는 현행 토양오염공정시험기준의 전처리(증류) 과정의 어려움을 개선하고자 토양에서 불소를 회수하는 왕수추출(aqua regia digestion)과정과 미국의 물 시료 내 불소분석방법(ISO/IEC 17025, 1999)인 자동분석법을 결합하여 그 유효성을 검증하였다. 자동분석법은 불소의 증류, 발색 및 측정이 순차적으로 이루어지며, 란탄 알리자린 콤프렉손(lanthanum-alizarine complexion)법을 이용한다. 1 g의 토양에 왕수(21 ml HCl and 7 ml HNO3)를 넣어 180℃에서 2시간 반응시킨 후 여과하고 시료 자동주입장치를 통해 시료를 순차적으로 주입하면서 분석하였다.
- 포집한 증류액은 자외선/가시선 분광법(UV/visible spectrometry) 및 이온전극법(ion selective electrode method)을 이용하여 정량분석을 수행한다. 전자의 경우, 불소가진홍색의 지르코니움 발색시약(zirconyl-SPADNS)과 반응하여 무색의 음이온 복합체(#)를 형성하는 현상에 기초하고 있으며, 불소의 양이 많아질수록 용액의 색깔이 엷어지는 것을 이용하여 570 nm의 파장에서 흡광도를 측정한다.
성능/효과
- 2,109~4,022 mgF/kg-soil의 농도범위에서 5% 내외의 상대오차를 나타내었으며, 검출한계(limit of detection, 3σ)는 812 mg/kg을 나타내었다.
- Oh and Lee(2003)는 서울 한강이남 지역의 다양한 토지 이용도에 따른 토양 내 불소농도를 조사하였다. 그 결과, 임야지에서 토양오염우려기준 400 mg/kg을 초과하는 불소농도를 관찰하였고, 모암(화강 편마암)의 형성 및 풍화과정에서 자연기원으로 발생하였을 개연성을 제시하였다. Chin et al.
- (1995)은 노르웨이의 Sunndalen 지역 알루미늄 제련소 주변토양의 불소함량을 상기 명시한 알칼리용융-이온전극법을 이용하여 분석하였다. 알루미늄 제련소를 중심으로 거리 및 토양 심도에 따른 불소 농도를 측정한 결과, 제련소로부터 가까운 지점에서(1 km 이내), 토양 유기물이 풍부한 층(O horizon)에서 비교적 높은 불소농도(약 480 mg/kg)를 검출하였다. Loganathan et al.
- 뿐만 아니라, 1997년부터 2007년까지의 토양 측정망 운영 결과를 분석하여 토양질의 변화여부를 관찰한 Jeong(2010)의 연구에 따르면, 불소의 허용 한계값(tolerance limit)이 다른 오염물질에 비하여 토양오염우려 기준을 가장 많이 초과하는 것으로 나타났다. 특히 공장 용지, 대지, 도로 등에서만 허용한계가 기준치를 초과하고 있는 경향이 관찰되어 배경농도(background concentration)에 의한 영향보다는 외부 오염부하에 의한 영향이 큰 것으로 판단하였다.
- 한편, 화학비료 제조공정이 운영되었던 ○○화학단지 내 택지조성에 앞서 수행된 토양 불소 오염도 측정 결과, 전지역에서 우려기준을 초과하였으며 석고 야적지 부근에서 최대 22,617 mg/kg에 이르는 불소농도가 검출되었다. 이는 인산비료 제조공정에서 부산물로 생성된 인산석고(phospho-gypsum)에서 기인한 오염으로 판단하고 있다(Lee, 2007).
- 이는 현행 수질오염공정시험방법(KMOE, 2007)의 불소분석법에 명시되어 있는 방법이며 란탄-알리자린 콤프렉손이 불소이온과 반응하여 생성하는 청색 착화합물의 흡광도를 620 nm에서 측정한다. 현행 토양오염공정시험기준과 왕수추출-자동화 분석법을 비교한 결과, 검출한계의 경우 75 mg/kg에서 31.5 mg/kg으로 향상되었고, 반복분석에 의해 산정한 정밀도의 경우 7.9%에서 2%로 향상되었다. 이와 유사하게 Madhavan and Subramanian(2002)은 테플론 용기에 1g의 토양시료와 10 ml의 왕수를 넣고 밀폐시킨 후 60℃에서 90분 동안 반응시켜 불소를 추출하였다.
후속연구
- 본 논문에서는 현행 토양오염공정시험기준에서 최근 연구 개발되고 있는 기술에 이르는 다양한 토양 내 불소분석기법을 요약 제시하였다. 각 분석기법의 기본 원리에 대한 이해를 바탕으로 다양한 현장조건(e.g., 오염수준, 시료 수량 및 방해원소 유무)이 반영될 경우, 합리적인 분석기법 선정이 가능할 것으로 기대된다.
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