본 연구는 액체크로마토그래피를 이용하여 사골농축액 시료 중에 23종의 아미노산 정량분석 시 발생할 수 있는 측정불확도를 평가하였다. 아미노산 분석에 관여하는 측정불확도 인자로 시료량, 최종 무게, 표준품 무게, 표준품 순도, 검정곡선, 회수율 및 재현성 등을 확인하였다. GUM(Guide to the expression of uncertainty in measurement)과 EURACHEM에 근거하여 측정불확도에 대한 수학적 계산 및 통계분석을 수행하였다. 사골농축액 시료 중 총 아미노산 함량은 36.18 g/100 g이었으며, 95% 신뢰수준(k, 2.05~2.36)에서 확장불확도는 3.81 g/100 g이었다. 측정불확도의 주요 요인은 분석시의 회수율과 반복성(25.2%) > 시료전처리(24.5%) > 검정곡선(24.0%) 순으로 나타났다. 따라서 아미노산 분석 시 불확도를 줄이기 위해서는 실험자들의 주의와 개인적인 숙력도의 향상이 요구된다.
본 연구는 액체크로마토그래피를 이용하여 사골농축액 시료 중에 23종의 아미노산 정량분석 시 발생할 수 있는 측정불확도를 평가하였다. 아미노산 분석에 관여하는 측정불확도 인자로 시료량, 최종 무게, 표준품 무게, 표준품 순도, 검정곡선, 회수율 및 재현성 등을 확인하였다. GUM(Guide to the expression of uncertainty in measurement)과 EURACHEM에 근거하여 측정불확도에 대한 수학적 계산 및 통계분석을 수행하였다. 사골농축액 시료 중 총 아미노산 함량은 36.18 g/100 g이었으며, 95% 신뢰수준(k, 2.05~2.36)에서 확장불확도는 3.81 g/100 g이었다. 측정불확도의 주요 요인은 분석시의 회수율과 반복성(25.2%) > 시료전처리(24.5%) > 검정곡선(24.0%) 순으로 나타났다. 따라서 아미노산 분석 시 불확도를 줄이기 위해서는 실험자들의 주의와 개인적인 숙력도의 향상이 요구된다.
This study was demonstrated to estimate the measurement uncertainty of 23 multiple-component amino acids from beef bone extract by high performance liquid chromatography (HPLC). The sources of measurement uncertainty (i.e. sample weight, final volume, standard weight, purity, standard solution, cali...
This study was demonstrated to estimate the measurement uncertainty of 23 multiple-component amino acids from beef bone extract by high performance liquid chromatography (HPLC). The sources of measurement uncertainty (i.e. sample weight, final volume, standard weight, purity, standard solution, calibration curve, recovery and repeatability) in associated with the analysis of amino acids were evaluated. The estimation of uncertainty obtained on the GUM (Guide to the expression of uncertainty in measurement) and EURACHEM document with mathematical calculation and statistical analysis. The content of total amino acids from beef bone extract was 36.18 g/100 g and the expanded uncertainty by multiplying coverage factor (k, 2.05~2.36) was 3.81 g/100 g at a 95% confidence level. The major contributors to the measurement uncertainty were identified in the order of recovery and repeatability (25.2%), sample pretreatment (24.5%), calibration-curve (24.0%) and weight of the reference material (10.4%). Therefore, more careful experiments are required in these steps to reduce uncertainties of amino acids analysis with a better personal proficiency improvement.
This study was demonstrated to estimate the measurement uncertainty of 23 multiple-component amino acids from beef bone extract by high performance liquid chromatography (HPLC). The sources of measurement uncertainty (i.e. sample weight, final volume, standard weight, purity, standard solution, calibration curve, recovery and repeatability) in associated with the analysis of amino acids were evaluated. The estimation of uncertainty obtained on the GUM (Guide to the expression of uncertainty in measurement) and EURACHEM document with mathematical calculation and statistical analysis. The content of total amino acids from beef bone extract was 36.18 g/100 g and the expanded uncertainty by multiplying coverage factor (k, 2.05~2.36) was 3.81 g/100 g at a 95% confidence level. The major contributors to the measurement uncertainty were identified in the order of recovery and repeatability (25.2%), sample pretreatment (24.5%), calibration-curve (24.0%) and weight of the reference material (10.4%). Therefore, more careful experiments are required in these steps to reduce uncertainties of amino acids analysis with a better personal proficiency improvement.
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문제 정의
본 연구에서는 사골농축액 중 품질지표인 아미노산을 분석함에 있어 발생될 수 있는 측정불확도를 추정하여 오차요인을 규명함으로써 이를 최소화하여 신뢰성 있는 결과를 산출하였다. 총 아미노산 분석 시 측정불확도를 산출하기 위하여, 불확도 인자로서 23종의 아미노산 표준품, 측정표준, 시험편차 및 분석값, 분석 장비, 분석법, 환경, 표준용액 제조시 원자별, 분자량 등의 요인과 분석 시에는 재현성, 반복성, 검정곡선의 측정불확도 산출 등의 파라미터에 대하여 이를 합성 측정하고 수치화하여 각각의 불확도 인자들이 전체 불확도에 미치는 영향을 산출하였다.
제안 방법
032 mL가 된다. 1 L 플라스크의 눈금 맞추기에 따른 시험원의 불확도는 플라스크에 대한 10회 반복실험으로 측정하였다. 이에 대한 부피 측정시 표준편차 0.
17-18 따라서, 여러 성분을 한번에 분석하는 경우에는 전체의 과정을 고려하여 불확도를 평가하도록 하여야 한다.19 본 연구에서는 사골농축액 분석 시 아미노산 분석결과의 오차 요인을 감소시키고자 분석에 영향을 미치는 여러 가지 불확도 요인을 알아보고 요인별 측정값으로부터 표준불확도(Standard uncertainty), 합성불확도(combined standard uncertainty), 확장불확도(Expanded uncertainty)를 산출함으로써 각 단계별 오차에 원인을 주는 요소를 제어할 수 있도록 하였다.
4,20-21 사골농축액 약 0.3 g을 취한 후 6 N HCl 15 mL를 가하고 시료를 잘 섞이게 한 후, 질소로 충진하고 105 ℃heating block에서 24시간 가수분해를 실시하였다. 가수분해액은 100 mL 물로 정용하였으며, 이중 0.
GUM7과 EURACHEM6에 근거하여 모델 관계식을 설정하고, 각각의 불확도 요인들로부터 불확도를 추정하였다.
가수분해액은 100 mL 물로 정용하였으며, 이중 0.2 mL를 킴블튜브에 옮긴 후 농축을 실시하고, 0.1 N HCl 용액을 0.2 mL가하여 0.45 µm 필터로 여과 후 HPLC로 분석하였다.
각각의 아미노산의 농도를 구하기 위하여 표준 용액을 여러 농도로 희석하여 검정선을 작성한 후 분석하였다. 검정선은 linear least square fitting을 이용하여 1차 선형 회귀식 (3)을 이용하였으며, 이때 상대표준불확도는 식 (4-6)을 이용하여 산출하였다.
05569/100)mL이 된다. 또한, 가수분해액에서 0.2 mL을 자동피펫을 이용하여 킴블튜브에 취하는 과정에 대한 자동피펫의 상대 표준불확도(u(SPLp1)/SPLp1) 및 이를 건조 농축 후 다시 0.1 N HCl 0.2 mL을 자동피펫을 이용하여 HPLC분석용 시료로 제조하는 과정에 대한 상대 표준불확도 (u(SPLp2)/SPLp2)도 동일하게 산출하였다. 그 결과, 상대 표준불확도 (u(SPLp)/SPLp)는 0.
18×100)가 불확도인 것으로 산출되었다. 또한, 각각의 불확도 인자들이 전체 불확도에 미치는 영향을 상대 표준불확도의 총합에 대한 각 불확도 인자의 %값으로 산출 하였다 (Table 4). 전체 아미노산의 평균으로 산출한 결과, 분석시의 회수율과 반복성에 따른 불확도 (25.
59 g/100 g) 순으로 높게 함유되어 있었고 아미노산 작용기에 따라 화학적 성질이 다르므로 이에 대한 측정불확도 함량도 다르게 나타나므로 해당 아미노산의 실험 시 주의가 요구된다. 본 연구에서 불확도의 주요 요인은 분석시의 회수율과 반복성에 따른 불확도, 시료 전처리, 검정곡선 등이 작용하였다. 따라서 사골 농축액 중 아미노산 분석의 정확도를 높이기 위해서는 회수율과 반복성 실험, 전처리 실험에 주의를 기울이고 검정곡선의 직선성을 높이기 위한 노력을 기울여야 할 것으로 사료된다.
사골농축액 약 0.3 g의 무게 (Wspl) 측정 시 불확도는 표준품 무게 측정시와 동일하게, 저울에 대한 교정 성적서 상의 불확도, 측정반복성, 저울의 분해능이 불확도 요인으로 고려하였다. 이때 합성 표준불확도(u(Wspl))는 0.
시료의 기질에 대한 불확도는 반복 측정과 회수율 불확도의 상대 불확도를 합성하여 구하였다. 회수율 시험이 10회 행해졌을 때 평균 (Rmatrix)을 산출하고 이에 대한 표준불확도 (u(Rmatrix))는 표준편차를 적용하였다.
아미노산 분석은 기존에 발표된 논문을 참고하여 HPLC (1100 series, Agilent, USA)를 이용하여 분석하였다.4,20-21 사골농축액 약 0.
전처리시 시료를 6 N HCl로 가수분해 후 100 mL volumetric flask에 옮긴 후 물로 옮기는 과정에서 용해 시 부피 측정에 대한 불확도 (SPLv)는 표준품 희석 시와 동일하게, 플라스크의 교정성적서 상에 나타난 불확도, 눈금읽기에 대한 시험원의 측정반복성에 의한 불확도, 온도에 따른 물의 변화에 대한 불확도 등이 불확도 요인으로 고려하였다. 이때 100 mL volumetric flask의 합성 표준불확도 (u(SPLV))는 0.
본 연구에서는 사골농축액 중 품질지표인 아미노산을 분석함에 있어 발생될 수 있는 측정불확도를 추정하여 오차요인을 규명함으로써 이를 최소화하여 신뢰성 있는 결과를 산출하였다. 총 아미노산 분석 시 측정불확도를 산출하기 위하여, 불확도 인자로서 23종의 아미노산 표준품, 측정표준, 시험편차 및 분석값, 분석 장비, 분석법, 환경, 표준용액 제조시 원자별, 분자량 등의 요인과 분석 시에는 재현성, 반복성, 검정곡선의 측정불확도 산출 등의 파라미터에 대하여 이를 합성 측정하고 수치화하여 각각의 불확도 인자들이 전체 불확도에 미치는 영향을 산출하였다. 분석결과, Asn, Gln, Cy2, Nva, Try, Sar는 불검출이었으며, 주요한 아미노산은 Glu 및 Lys 이었다.
Baker (Pillipsburg, NJ, USA)에서 구입한 HPLC 등급을 이용하였다. 초순수는 water purification System(Millipore, Bedford, MA, USA)에 의해 18.0 MΩ 수준으로 정제된 물을 사용하였으며, 실험에 사용된 초자, 저울, 피펫은 교정기관에서 교정하여 불확도 자료로 사용하였다.
데이터처리
각각의 아미노산의 농도를 구하기 위하여 표준 용액을 여러 농도로 희석하여 검정선을 작성한 후 분석하였다. 검정선은 linear least square fitting을 이용하여 1차 선형 회귀식 (3)을 이용하였으며, 이때 상대표준불확도는 식 (4-6)을 이용하여 산출하였다.
반복 측정하여 산출된 평균값을 해당 요인의 측정값으로 사용할 경우, 평균값의 표준편차를 A type 표준불확도로 평가하였으며, 저울과 플라스크, 피펫 등의 교정시험검사결과를 사용하는 경우에는 B type 표준불확도로 평가하였다.22 A type 표준불확도로 평가하는 경우는 반복 측정한 결과를 사용하는 경우 적용하는 불확도이며, B type 표준불확도는 기존의 측정 데이터, 교정 등과 같은 결과를 사용할 경우 사용하는 방법이다.
확장불확도 산출을 위해 요인별 입력 표준편차의 자유도와 감응계수 식 (7)로부터 유효자유도(νeff)를 산출하여 적용하였으며, 이에 따른 95% 신뢰 수준에서의 t0.95값으로부터 포함인자 (k)를 산출하였다.
시료의 기질에 대한 불확도는 반복 측정과 회수율 불확도의 상대 불확도를 합성하여 구하였다. 회수율 시험이 10회 행해졌을 때 평균 (Rmatrix)을 산출하고 이에 대한 표준불확도 (u(Rmatrix))는 표준편차를 적용하였다. 각각의 아미노산에 대한 회수율 및 정밀성의 상대 표준불확도 (u(Rmatrix)/Rmatrix)의 범위는 0.
이론/모형
22 A type 표준불확도로 평가하는 경우는 반복 측정한 결과를 사용하는 경우 적용하는 불확도이며, B type 표준불확도는 기존의 측정 데이터, 교정 등과 같은 결과를 사용할 경우 사용하는 방법이다. 또한, 자유도는 KOLAS (Korea Laboratory Accreditation Scheme, 한국교정시험기관 인정기구)에서 발간한 측정결과의 불확도 산정 및 표현을 위한 지침22에 따라 산출하였으며, 반복측정실험의 경우는 n-1, 최소제곱방법에 의해 직선의 기울기와 절편을 결정할때는 자유도를 n-2로 계산하였다.
8), B=acetonitrile:methanol: water (45:45:10, v/v/v)를 이용하여 40 ℃에서 분리하였으며, Multi Wavelength Detector로 338/262 nm에서 검출하였다. 정량은 표준품을 이용하여 검정곡선을 작성하고 외부표준법으로 계산하였다.
측정결과가 여러 개의 다른 입력량으로부터 산출될 때 이 측정결과의 표준불확도를 합성표준불확도라고 하며 합성은 불확도 전파의 법칙(law of propagation of uncertainty) (8)을 이용하여 구하였다.
포함인자 k를 구하기 위해서는 합성표준불확도의 유효자유도를 산출하여야 하는데, 이 유효자유도(νeff)는 Welch-Satterthwaite 식 (9)을 이용하여 추정하였다.
95값으로부터 포함인자 (k)를 산출하였다. 확장불확도는 합성표준불확도 값에 포함인자 (k)를 곱하여 계산하므로, Welch-Satterthwaite식 (9)를 이용하여 유효자유도를 계산하였다. 즉, 각각의 아미노산의 유효자유도는 7.
성능/효과
HPLC를 이용하여 시료를 10 회 반복 분석한 결과의 표준오차를 이용하여 각각의 아미노산의 표준불확도 (u(Cspl))를 산출하였으며, 그 결과 0.00802~0.01639 g (평균 0.01220 g) 이였다. 또한, 표준오차를 평균값 (Cspl)으로 나누어 줌으로서 상대 표준불확도를 산출하였으며, 시료 분석의 상대 표준불확도 (u(Cspl)/Cspl) 범위는 0.
02810 g)이였다. 따라서, 아미노산 검정곡선의 상대 표준불확도 (u(∆cal)/∆cal)의 범위는 0.00940~0.08347 g으로 평균 0.02849 g으로 산출되었다. 이때 자유도는 측정횟수 9회이며, 2를 빼므로 7로 적용하였다.
02901 g으로 계산되었으며, 이때 자유도는 측정횟수가 10이므로 9로 산출되었다. 또한, 각각의 아미노산은 Table 2와 같이 회수율 평균은 98.82%이었으며, 회수율의 정밀성은 평균 6.08%의 RSD (%)를 나타냈다. 또한, 표준품 측정 시 및 샘플 측정시의 정밀성은 각각 1.
01220 g) 이였다. 또한, 표준오차를 평균값 (Cspl)으로 나누어 줌으로서 상대 표준불확도를 산출하였으며, 시료 분석의 상대 표준불확도 (u(Cspl)/Cspl) 범위는 0.00154~0.01346 g으로 평균 0.00554 g으로 산출되었다. 이때 측정횟수가 10이므로 자유도는 9이며, 평균 함량이 높은 Gly, Glu의 경우 상대 표준불확도가 낮게 산출되었다.
08%의 RSD (%)를 나타냈다. 또한, 표준품 측정 시 및 샘플 측정시의 정밀성은 각각 1.76% 및 4.34%으로, FDA에서 요구 하는 기준인 회수율의 경우 80~120%, 정확성과 정밀도를 나타내는 RSD (%)는 15%이하로 모두 기준에 적합하였다.23
본 연구에서는 검정곡선의 불확도 측정을 위해 3개의 표준용액 농도 (25 pmol/µL, 125 pmol/µL, 250 pmol/µL)를 제조하여 3회 반복 측정하였으며, 각각의 아미노산 모두 직선성은 0.9이상으로 높은 상관성을 나타내었다.
총 아미노산 분석 시 측정불확도를 산출하기 위하여, 불확도 인자로서 23종의 아미노산 표준품, 측정표준, 시험편차 및 분석값, 분석 장비, 분석법, 환경, 표준용액 제조시 원자별, 분자량 등의 요인과 분석 시에는 재현성, 반복성, 검정곡선의 측정불확도 산출 등의 파라미터에 대하여 이를 합성 측정하고 수치화하여 각각의 불확도 인자들이 전체 불확도에 미치는 영향을 산출하였다. 분석결과, Asn, Gln, Cy2, Nva, Try, Sar는 불검출이었으며, 주요한 아미노산은 Glu 및 Lys 이었다. 사골농축액 중 총아미노산의 전체 함량은 36.
사골농축액 분석결과, Asn, Gln, Cy2, Nva, Try, Sar는 불검출이었으며, 주요한 아미노산은 Glu (5.98 g/100 g) 및 Lys (4.84 g/100 g) 이었다. Table 3에서는 각각의 분석결과, 합성불확도, 유효자유도, 포함인자, 확장불확도, 상대 불확도를 나타내었다.
사골농축액 중 총아미노산의 전체 함량은 36.18±3.81 g/100 g (95% 신뢰도 구간)로서, 분석결과 값과 비교할 때 10.5%가 불확도인 것으로 산출되었다.
사골농축액 중 총아미노산의 전체 함량은 36.18±3.81 g/100 g (95% 신뢰도 구간)와 같았으며, 분석결과 값과 비교할 때 10.5% (=3.81/36.18×100)가 불확도인 것으로 산출되었다.
이러한 개별 아미노산의 분석 결과 값과 확장불확도 값의 비율을 산출한 결과, Lys이 가장 높은 불확실성을 나타냈으며, 그 다음이 His > Met > Tyr > Ile 순으로 값이 높았으며, 측정불확도의 비율이 낮게 산출된 아미노산은 Hyp > Val > Gly > Arg > Asp 순으로서 Hyp이 분석 정확도가 가장 높았다.
또한, 각각의 불확도 인자들이 전체 불확도에 미치는 영향을 상대 표준불확도의 총합에 대한 각 불확도 인자의 %값으로 산출 하였다 (Table 4). 전체 아미노산의 평균으로 산출한 결과, 분석시의 회수율과 반복성에 따른 불확도 (25.2%)가 가장 크게 나타났으며, 시료 전처리 (24.5%), 검정곡선 (24.0%), 표준품 무게 (10.4%), 표준품 순도 (5.7%) 순이었으며, 표준품 희석시와 시료의 무게 측정 시에는 영향이 적은 것으로 산출되었다(Fig. 2). 일반적으로 측정불확도 추정 시 불확도 인자의 기여도가 높은 인자는 회수율 및 매질의 반복측정 등으로 나타났으며, 이들의 결과는 본 연구결과와 유사한 결과로 나타났다.
확장불확도는 합성표준불확도 값에 포함인자 (k)를 곱하여 계산하므로, Welch-Satterthwaite식 (9)를 이용하여 유효자유도를 계산하였다. 즉, 각각의 아미노산의 유효자유도는 7.15~27.84의 범위를 나타냈으며, 평균 17.30로 산출되었고, 이에 따른 포함인자 (k)는 2.05에서 2.36으로 평균 2.15로 산출되었다. 따라서, 확장불확도(U)는 식(10)을 이용하여 계산하면, Table 3과 같이 0.
2243 g/100 g으로 산출되었다. 즉, 개별 아미노산의 분석결과 값과 확장불확도 값의 비율을 산출한 결과, 평균 9.86%의 상대 불확도 (%)를 나타냈다. 측정불확도의 비율이 낮게 산출된 아미노산은 Hyp (5.
측정불확도의 비율이 낮게 산출된 아미노산은 Hyp (5.95%) > Val (6.00%) > Gly (6.44%) > Arg (6.76%) > Asp (6.84%) 순으로서 분석결과의 정확도가 우수하였다.
표준품의 순도 (Pa.a)에 대한 불확도를 산출하기 위해서 시약 제조사의 규격에서 아미노산은 99%로 표시되어 있으므로 0.99±0.01로 추정하고, 신뢰구간이 정해져 있지 않으므로 직사각형분포로 간주하여 √3으로 나누면 순도에 대한 표준불확도 (u(Pa.a))는 0.00577이고, 상대 표준불확도 (u(Pa.a)/Pa.a)는 0.00583(0.00577/0.99) g으로 산출되었다.
후속연구
본 연구에서 불확도의 주요 요인은 분석시의 회수율과 반복성에 따른 불확도, 시료 전처리, 검정곡선 등이 작용하였다. 따라서 사골 농축액 중 아미노산 분석의 정확도를 높이기 위해서는 회수율과 반복성 실험, 전처리 실험에 주의를 기울이고 검정곡선의 직선성을 높이기 위한 노력을 기울여야 할 것으로 사료된다.
13,24-26 따라서, 분석과정 중 불확도가 높게 산출된 실험과정인 회수율과 반복성 실험 시에 보다더 정확성 높일 수 있도록 연구가 수행되어야 할 것이며, 시험자의 재현성 있는 결과가 산출될 수 있도록 숙련도를 높일 필요가 있다. 또한, 불확도가 표시된 순도가 높은 표준품, 교정된 volumetric flask와 피펫, 재현성이 높으며 불확도가 우수한 저울, 정기적으로 유효화된 분석기기 유지관리 등의 적절한 실험 환경이 수반되어야 측정불확도를 최소화 할 수 있을 것으로 판단된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
식품 중에 아미노산에 대한 함량을 분석하는 방법은?
1-3 아미노산 조성 및 분석은 식품의 중요한 영양학적 품질성분이므로 이에 대한 정확한 분석정보가 필요하다. 식품 중에 아미노산에 대한 함량을 분석하는 방법에는 단백질을 가수분해시켜 전개하는 박막 크로마토그래피법(Thin Layer Chromatography), 기체 크로마토그래피법(Gas Chromatography), 고속액체크로마토그래피법(High Performance Liquid Chromatography) 등이 있다.4 이 중 가장 널리 사용되는 방법은 고속액체 크로마토그래피법이다.
육제품의 독특한 향과 풍미는 어떻게 생성되는가?
육제품의 독특한 향과 풍미는 여러 효소작용 뿐만 아니라 화학적인 반응에 의해 생성되며, 품질을 결정 하는 주요한 요소로 아미노산의 함량이 지표로 사용되고 있다.1-3 아미노산 조성 및 분석은 식품의 중요한 영양학적 품질성분이므로 이에 대한 정확한 분석정보가 필요하다.
GUM, EURACHEM에 근거하여 수학적 처리 및 통계 방법, 미국 NIST (National Institute of Standards and Technology, NIST, USA)의 지침은 어디에 활용되는가?
분석의 불확도를 추정하는 방법으로는 GUM (Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 EURACHEM에 근거하여 수학적 처리 및 통계방법6-7그리고 미국 NIST (National Institute of Standards and Technology, NIST, USA)의 지침 등이 널리 이용된다. 8이들은 불확도 계산절차, 즉, 측정량의 함수표현, 입력량의 표준불확도 계산, 합성표준불확도의 계산, 확장불확도의 계산 방법 등 측정불확도에 대한 수학적, 통계적 이론 및 예시를 수록하고 있어 불확도 산정 및 표현에 사용되고 있다.9 또한, ISO 17025에서도 국가간의 무역 장벽을 없애기 위해 수출 시 중요한 영향을 줄 수 있는 성분에 대해서는 기본적으로 측정불확도를 추정할 수 있도록 기술하고 있으며,10 품질체계에서는 시험분석의 결과에 영향을 미치는 요인에 대하여 측정불확도 산출을 의무화하고 있다.
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